全 文 ：郁枢达片中橙皮苷的含量测定
付梅红 3 o方 婧 o杨 桦 o易 红 o玛依拉
k中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈收稿日期   ussz2sv2ux
≈通讯作者   3 付梅红 o∞2°¤¬¯}©∏sstuyƒ ¶¬±¤q¦²°
郁枢达片是中国中医科学院中药所根据王永炎
院士多年临床经验方而研制成的中药制剂 o由广藿
香 !陈皮 !草豆蔻和苍术等中草药组成 o具有醒脾化
湿 o理气解郁之功 ∀用于气机郁滞所致的情绪郁闷 !
低落 o思维迟钝 o食少纳呆 ~抑郁障碍早期轻型症状
者具有较好的疗效 ∀陈皮在处方中为君药 o参考
5中国药典 6 kussx年版一部 l陈皮项下含量测定
法 o为控制该药品的质量 o本研究采用 ‹°≤测定该
药陈皮中的橙皮苷含量 ≈t2v  ∀本法灵敏准确 o重复性
好 !专属性强 o可有效地控制该药品的质量 ∀
1 仪器与试药
• ¤·¨µ¶⁄¨¯·¤yss泵 ~• ¤·¨µ¶uw{z紫外检测器 ~
• ¤·¨µ¶ ¬¯¯ ±¨±¬∏°vu工作站 o超声波震荡器 k功率 txs
• o频率 us ®‹½lo电子分析天平 ∀
郁枢达片及各被检药材的阴性制剂由中国中医
研究院中药研究所制剂室提供 ~橙皮苷 kszut2
usstsl对照品购自中国药品生物制品检定所 ~高效
液相流动相所用乙腈为色谱纯 k× §¨¬¤l~甲醇为色谱
纯 k天津市四友生物医学技术有限公司 l~水为重蒸
馏水 ~其他化学试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2q1 含量测定
2q1q1 对照品溶液的制备 精密称取干燥恒重的
橙皮苷对照品适量 o加甲醇制成 s1w °ª# °pt的溶
液 o即得 ∀
2q1q2 供试品溶液的制备 取本品 s1u ªo研细 o精
密称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入甲醇 xs °o密
塞 o称定质量 o超声处理 t «o放冷 o再称定质量 o用甲
醇补足减失的质量 o摇匀 o滤过 o精密量取续滤液 vs
°o蒸干 o用甲醇溶解并转移至 x °量瓶内 o加甲
醇至刻度 o摇匀 o过滤 o取续滤液用微孔滤膜 ks1wx
Λ°l滤过 o作为供试品溶液 ∀
2q1q3 阴性样品溶液的制备 取缺陈皮的阴性制
剂 s1u ªo按上述 2q1q2方法制备 o即得 ∀
2q1q4 色谱条件的选择及系统适应性试验 色谱
柱 Œ± µ¨·¶¬¯’⁄≥2vkw1y °° ≅ txs °°ox Λ°l~流动相 2
乙腈 2th乙酸水溶液 kusΒ{slo检测波长 u{v ±°o柱
温 vs ε o流速 t °# °¬±pt ∀分别精密吸取上述对
照品溶液 voy ˏo供试品溶液和阴性样品溶液各 {
ˏo注入高效液相色谱仪 o以此色谱条件试验 ∀结
果表明 o供试品溶液的色谱图中均有与橙皮苷保留
时间相同的吸收峰 o且橙皮苷峰与相邻杂质峰分离
度大于 t1xo可达到基线分离 ∀理论板数按橙皮苷
峰计算不低于 t xss∀阴性样品溶液的色谱图则无
橙皮苷相对应的吸收峰 ∀说明本方法测定橙皮苷含
量无阴性干扰 o专属性强 ∀见图 t∀
图 t 郁枢达片 ‹ °≤图
„1对照品 ~…1郁枢达片 ~≤1橙皮苷的阴性制剂 ~t1橙皮苷
2q1q5 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液
touovowoxoyozo{ ˏ注入高效液相色谱仪 o按
21114色谱条件测定橙皮苷峰的峰面积 o以峰面积
积分值为纵坐标 kΨlo进样量为横坐标 kΞlo绘制标
准曲线 ∀计算回归方程 Ψ € t xws {v|1{Ξ p z| tx{o
ρ€s1||| z∀橙皮苷在 s1wsx ∗ v1uvv Λª与峰面积呈
良好的线性关系 ∀
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第 vu卷第 uw期
ussz年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ uw
⁄ ¦¨¨°¥¨ µo ussz
2q1q6 重复性考察 精密吸取供试品溶液 w ˏo
在上述色谱条件下 o重复进样 x次 o测定橙皮苷峰面
积积分值 o计算 x次测定结果 o• ≥⁄ t1x{h ∀
2q1q7 重复性试验 取同一批号制剂制备的 x个
供试品 o在上述色谱条件下 o分别精密吸取 us ˏ进
样 o测定峰面积积分值 o计算含量 ∀结果同一批号的
x个平行供试品含量相差不大 o• ≥⁄ t1xsh ∀
2q1q8 稳定性试验 分别精密吸取供试品溶液 w
ˏo在上述色谱条件下 o每隔 u «进样测定一次峰面
积积分值 o共测定 x次 ∀结果表明峰面积积分值在
z «内基本稳定 o• ≥⁄ t1x{h ∀
2q1q9 回收率试验 采用加样回收法 o分别取已测
得含量的同一批号样品共 y份 o分别加橙皮苷对照
品适量 o按前述方法和条件进行供试品溶液制备和
含量测定 o计算回收率 ∀结果平均回收率为
tst1vh o• ≥⁄ u1tzh ∀见表 t∀
表 t 橙皮苷加样回收率
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
• ≥⁄
rh
t1|z| w t1wz v1w|u t tsu1y
t1|zu { t1wz v1wuv y |{1w
t1|{s x t1wz v1wyy t tss1z tst1v u1tzt1|{s x t1wy v1w|x w tsv1z
t1|{u z t1wy v1wvv x ||1v
t1|z{ w t1wy v1w{z x tsv1v
2q1q10 样品测定 分别精密称取 v批样品各 v
份 o照 2q1q2方法制备供试品溶液 ∀分别吸取橙皮
苷对照品溶液 voy ˏ与供试品溶液 { ˏo按 2q1q4
色谱条件进样 o测定峰面积积分值 o计算样品中橙皮
苷的含量 ∀结果 v批样品橙皮苷质量分数分别为
t1txh ot1szh ot1tvh ∀
3 讨论
郁枢达片所含广藿香为方中君药 o其中含挥发
性成分和黄酮类化合物 o其主要成分为广藿香醇和
广藿香酮 o但在制剂中含量很低 o且无对照品出售 o
故暂无法对其进行含量测定 ∀陈皮为臣药 o橙皮苷
为陈皮主要有效成份之一 o故将橙皮苷作为郁枢达
片质量控制的测定指标 o采用 ‹°≤方法予以定量 ∀
考察了醋酸乙酯 !甲醇 !无水乙醇溶剂提取方
法 o考察了加热回流不同时间 !萃取以及不同时间的
超声提取方法 o结果以甲醇超声提取 ys °¬±提取最
完全 o且杂质峰无干扰 o橙皮苷与其他杂质峰分离度
均大于 t1xo故选用此法为该制剂中橙皮苷的提取
方法 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ q一部 qussx}tvuq
≈u  阴 健 o郭力弓 o肖培根 o等 1中药现代研究和临床应用 ≈  q
上册 q北京 }学苑出版社 ot||v}v{zq
≈v  王宝琴 q中成药质量标准与标准物质研究 ≈ q北京 }中国医药
科技出版社 ot||w}uuvq
≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussz2sv2uz
≈通讯作者   3 黄铭 oר¯}ksxvtl{uwvywtzo∞2°¤¬¯} ¤¯±ª«²±ª¼¨
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均匀设计优化白及胶提取工艺研究
黄 铭 t3 o郝永龙 t o冯 堃 t o田长青 u
kt1山东中医药大学 第二附属医院 o山东 济南 uxssst~
uq山东省医学科学院 药物研究所 o山东 济南 uxssstl
白及胶系从兰科植物白及 Βλετιλλα στριατα
k׫∏±¥ql • ¬¨¦«¥q©q中提取的一种多糖成分 o是传
统中药白及的主要成分 o白及具有收敛生肌 o清热利
湿 o消肿生肌等功效 ∀临床常用于咳血吐血 !外伤疮
疡 !宫颈糜烂及消化道溃疡等症 ≈t  ∀近年来除临床
应用外 o白及胶在制剂中得以广泛应用 ≈u2w  ∀为选择
提取白及胶的适当条件进行本实验 o以求寻找研究
出白及胶的最佳提取工艺 ∀
1 仪器与试药
白及药材购于济南药业集团 o经济南市药品检
验所陆云副主任药师鉴定 ∀普利塞斯 ÷ ≥uux„型电
子分析天平 o瑞士制造 ∀电热恒温鼓风干燥箱 tst
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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