全 文 ：°≤测定舒心解郁胶囊中五味子醇甲的含量
虞和永 3 o孙 碧
k浙江大学 医学院 附属妇产科医院 o浙江 杭州 vtsssyl
≈收稿日期 ussy2st2ts
≈通讯作者 3 虞和永 oר¯}ksxztl{zs{zvzs
舒心解郁胶囊由五味子 !何首乌 !酸枣仁 !远志 !
地黄 !山楂 !丹皮 !琥珀 !首乌藤 !茯苓 !茯苓皮 ts味
中药组成 o经提取浓缩精制而得 o为浙江大德药业集
团有限公司在研的中药新药 o主治神经衰弱 !失眠健
忘 !烦躁不安等症 ∀处方中五味子具有补肾宁心 o益
气生津作用 o为君药 o主要成分有五味子素 !五味子
醇等 ≈t ∀中药中五味子醇甲的含量测定方法已有
报道 ≈uov o本研究建立了舒心解郁胶囊中五味子醇
甲的含量测定方法 ∀
1 仪器与试药
ª¬¯¨ ±·ttss型高效液相色谱仪 ∀五味子醇甲
对照品 k由中国药品生物制品检定所提供 o批号
tts{xz2ussvswo供含量测定用 l∀甲醇为色谱纯 o水
为重蒸水 o其余为分析纯 ∀舒心解郁胶囊自制
ksvtsstosvtssuosvtssvl∀
2 方法和结果
211 色谱条件 ¼³¨ µ¶¬¯ ⁄≥u色谱柱 kw1y °° ≅
uss °°oxΛ°lo流动相甲醇 2水 kysΒwslo柱温 vs
ε o流速 t1s °# °¬±pt o检测波长 utz ±°∀对照品
及样品色谱图见图 t∀
212 样品溶液的制备 取舒心解郁胶囊 ts粒 o去
壳研细 o取 s1x ª精密称定 ∀置具塞锥形瓶中 o精密
加入甲醇 ux °o称重 o超声处理 us °¬±o放冷 o称
重 o用甲醇补足失重 o摇匀 o微孔滤膜 ks1wxΛ°l滤
过 o取续滤液 o即得 ∀
213 对照品溶液的制备 精密称取五味子醇甲适
量 o加甲醇溶解定容 o制成对照品溶液 kvt1vu Λª#
°pt l∀供试品中的五味子醇甲与其他峰基本能达
到基线分离 ∀
214 线形范围考察 精密量取五味子醇甲对照品
溶液 touoxo{otsotx Λ注入液相色谱仪 o测定峰面
积 ∀以进样量 k±ªl为横坐标 o峰面积为纵坐标 o作
图 t 舒心解郁胶囊 °≤图
1样品 ~
1对照品 ~≤1阴性 ~t1五味子醇甲 £
线形回归 o得回归方程 Ψ y1w{|Ξ p |1txt, ρ
s1||| |o结果显示进样量在 vt ∗ wz| ±ª有良好的线
形关系 ∀
215 空白样品实验 取缺五味子样品按供试品溶
液测定法测定 o表明空白样品对测定结果无干扰 ∀
216 精密度试验 取供试品溶液 ksvtssul重复进
样 y次 o测定峰面积 o结果 ≥⁄为 s1|h ∀
217 稳定性试验 取供试品溶液 o按以上色谱条件
于 sowo{otuotyouw «ouovow §各进样 t次 o测定峰
面积 ∀结果 ≥⁄为 t1uh o显示供试品溶液稳定性
较好 ∀
218 重复性试验 精密称取样品 ksvtssuly份 o提
取 o测定结果五味子醇甲的平均质量分数为 s1xuy
°ª# ªpt o ≥⁄为 t1wh ∀
219 加样回收试验 精密称取已知含量样品
ksvtssuly份精密加入不同质量浓度的五味子醇加
对照品适量 o提取 o测得峰面积并计算含量 o结果平
均回收率为 tss1th o ≥⁄为 t1{h ∀
#|ywt#
第 vt卷第 tz期
ussy年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφΧηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto¶¶∏¨ tz
≥ ³¨·¨°¥¨ µoussy
2110 样品测定 对 v批样品进行测定 o每粒胶囊
含量分别为 s1uwuos1uwtos1uvy °ª∀
3 讨论
本试验中曾对甲醇 2水 kyxΒvxoysΒwsoxxΒwxlv种流
动相进行比较 o结果甲醇 2水 kxxΒwxl分离效果较好 ∀
进行了甲醇 !乙醇及 ysh乙醇 v种提取溶剂作
比较 o结果 v种提取溶剂效率相仿 o但稀乙醇提取杂
质较多 ∀采用甲醇作溶剂比乙醇柱效高 o故选择甲
醇作为提取溶剂 ∀
≈参考文献
≈t 苗明山 o李振国 1中药质量控制技术 ≈ 1北京 }人民卫生出
版社 ousss}t||1
≈u 吴晓风 o陈 虹 o赵志茹 1°≤法测定生脉饮中五味子醇甲
的含量 ≈ 1药物分析杂志 oussvou{kul}v|1
≈v 陈志林 o贾梅林 o谢 桦 1°≤法测定五味子醇囊中五味子
醇甲的含量 ≈ 1药物分析杂志 oussvouvkvl}uvs1
≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussw2tu2ts
≈通讯作者 3 王宗春 oר¯}tvszuzt||u{o∞2°¤¬¯} ¬¯∏«²±ªº½¦
«²·°¤¬¯1¦²°
苦碟子注射液中细菌内毒素的检测方法
王宗春 t3 o常 聪 u o彭 燕 t o张玲莉 t
kt1武汉大学 人民医院 药学部 o湖北 武汉 wvssys~ u1武汉大学 药学院 o湖北 武汉 wvsszul
苦碟子注射液主要成分为抱茎苦荬菜 o具有活
血止痛 !清热祛瘀作用 o临床用于瘀血闭阻的胸痹 !
胸闷 !心痛 !口苦 !舌暗红或存瘀斑等 ∀至今未有该
制剂细菌内毒素检查的报道 o本研究通过实验探讨
以鲎试剂法取代热原检查法检测苦碟子注射液中细
菌内毒素的可行性 ∀
1 仪器与材料
微量取液器 kxs ∗ uxs Λo上海金林生化试剂
仪器厂 l~≥• p {s型旋涡混合器 k上海医科大学仪
器厂 l~恒温水浴箱 k江苏南通嘉程仪器有限公司 l~
细菌内毒素检查用水 k厦门鲎试剂实验厂 o批号
ussvstuwo每支 u °l~细菌内毒素标准品 k中国药
品生物制品检定所 o批号 ussu2zo每支 txs ∞l~鲎
试剂 k厦门鲎试剂实验厂 o批号 ussvswsto灵敏度
s1x ∞# °pt ~批号 ussvsxuto灵敏度 s1ux ∞#
°pt l~鲎试剂 k湛江安度斯生物有限公司 o批号
ussvswtuo灵敏度 s1ux ∞# °pt l~细菌内毒素检
查用具 k厦门鲎试剂实验厂 l~苦碟子注射液 k通化
华夏药业有限责任公司 o规格 ts °o批号
ussvsxttoussvsvtxoussvswu|l∀
2 方法与结果
211 鲎试剂灵敏度复核 ≈t
将细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查
用水溶解 o在旋涡混合器上混匀 tx °¬±o然后稀释
成 u1sot1sos1xos1ux Κw个浓度等级的内毒素标
准溶液 o每稀释一步均应在旋涡混合器上混合 vs
¶∀每一浓度平行做 w支 o每管加入待复核的鲎试
剂 s1t °和内毒素标准溶液 s1t °∀同时用细
菌内毒素检查用水做 u支阴性对照管 o共 t{管 o
轻轻混匀后 o封闭管口 o垂直放入 kvz ? tl ε 恒温
水浴箱中 o保温 kys ? ul °¬±o结果表明 s1x Κ Κ
¦u Κo见表 t∀
表 t 鲎试剂灵敏度复核
厂家
Κ
r∞# °pt
细菌内毒素浓度 rΚ
uqs tqs sqx squx
阴性对照
Κ≤
r∞# °pt
厦门鲎试剂 sqx n n n n n n n n p p p p p p p p p p sqxs
厦门鲎试剂 squx n n n n n n n n p p p p p p p p p p squx
湛江安度斯 squx n n n n n n n n p p p p p p p p p p squx
212 初筛实验
21211 细菌内毒素限值 kΛl的确定 ≈uov 苦碟子注
射液临床每次最大用量为 ws °o加入于 uxs °输
#szwt#
第 vt卷第 tz期
ussy年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφΧηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto¶¶∏¨ tz
≥ ³¨·¨°¥¨ µoussy