全 文 ： °2°≤测定马钱子药材中士的宁的含量
龚 韬 3 o罗燕燕 o朱 青 o张薇薇
k北京市临床药学研究所 o北京 tsssvxl
≈收稿日期 ussw2tu2s{
≈通讯作者 3龚韬 oר¯ }kstslyytuwwwx
马钱子为马钱科植物马钱 Στρψχηοσ νυξ2ϖοµιχα
1或云南马钱 Σ . πιερριανα 1 • 1 ¬¯¯ 的干燥成熟
种子 ∀马钱子中主要成分为生物碱 o含量为 u h ∗
x h o其中士的宁约占总碱的 vx h ∗ xs h ∀士的宁
既是马钱子的有效成分 o又是有毒物质≈t o且剂量十
分接近 ∀所以 o必须严格控制其含量 ∀
有关士的宁的含量测定方法主要有双波长计算
分光光度法≈u o硅胶柱准离子交换色谱法≈v o薄层色
谱扫描法≈w o毛细管区带电泳法≈x 和高效液相色谱
法≈y2{ ∀5中国药典6usss年版一部中采用正相色谱
系统 o试剂昂贵且毒性大 ∀作者采用反相色谱系统 o
以乙腈2磷酸2三乙胺缓冲液为流动相 o建立了马钱
子药材中士的宁的含量测定方法 o样品预处理简便 o
分离效果良好 ∀
1 仪器与试药
日本岛津 ≤ p ts 高效液相色谱仪 k≤ p
ts×√³泵 ~检测器 ≥°⁄ p ts∂√³~柱温箱 ≤× p
ts≥√³~系统控制器 ≥≤p ts√³~自动进样器 ≥p
ts⁄√³~≤≥≥ p ∂°色谱数据工作站l ~士的宁k购
自中国药品生物制品检定所 o批号 szsx2ussssxl ~马
钱子药材 o由厂家提供k燕京医药公司 o秀绍宗鉴
定l ∀乙腈为色谱纯 o磷酸为优级纯 o甲醇 !三乙胺为
分析纯 o水为超纯水 ∀
2 方法与结果
211 色谱及检测条件 ≥«¬°2³¤¦® ∂°2⁄≥色谱柱
kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相 乙腈2磷酸2三乙
胺缓冲液kw1x °磷酸 oz °三乙胺加水至 t sss
°~³ u1xlk|Β|tl ~流速 t °#°¬±pt ~柱温 ws ε ~检
测波长 uxw ±°∀
212 溶液的制备 对照品溶液的制备 }精密称取士
的宁 ts °ª置 ux °量瓶中 o用甲醇溶解并稀释至
刻度 o摇匀 o精密吸取此溶液 v °置 ts °量瓶中 o
用流动相稀释至刻度 o摇匀 o即得 ∀
供试品溶液的制备 }取马钱子药材粉末 s1v ªo
精密称定 o加入甲醇2t h磷酸ktΒwlxs °o称重 o超
声处理 vs °¬±o放冷 o再称重 o用甲醇磷酸水溶液补
足失重 o摇匀 o用微孔滤膜ks1wx Λ°l滤过 o即得 ∀色
谱图见图 t ∀
图 t 马钱子药材 °≤图
1 对照品 ~
1 药材 ~t1士的宁
213 线性关系考察 精密量取 s1sww s{ os1s{{ ty o
s1tvu uw os1tzy vu os1uus w °ª#°pt的对照品溶液
ts Λo分别进样 o按色谱测定条件 o测得士的宁的峰
面积 o以对照品进样量为横坐标k Ξl o峰面积为纵坐
标k Ψl绘制标准曲线 o计算回归方程为 Ψ
tu vuw1wss n u ut{ v|s1wuy Ξ , ρ s1||| |y o表明士
的宁在 s1wws { ∗ u1usw Λª有良好的线性 ∀
214 精密度试验 在所选定的测定条件下 o精密吸
取 s1tvu uw °ª#°pt的对照品溶液 ts Λo进样 x
次 o记录峰面积 o结果士的宁 ≥⁄s1ty h ∀
215 重复性试验 按上述测定方法 o对同一批马钱
子药材平行测定 x份 o测得士的宁的平均质量分数
为 t1|w h o ≥⁄t1ys h ∀
216 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 o每隔
t «进样 t次 o测定 !记录士的宁的峰面积 ox次测定
士的宁峰面积 ≥⁄ s1sx h ∀测定结果表明供试品
溶液在 w «内基本稳定 ∀
217 回收率试验 精密称取已知质量分数k士的宁
含量为 t1|w h l的马钱子药材样品 s1tx ªo精密加入
s1sxz |w ª#pt士的宁的溶液 xs °o按上述方法制
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第 vt卷第 ty期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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备溶液 o测定并计算 ∀结果见表 t o士的宁的平均回
收率为 ||1xx h o ≥⁄s1{{ h ∀
表 t 士的宁加样回收率k ν xl
样品中
含量r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
u q|{u x q|sv tss q{v
v qsuy x q|us || q|s
v qsvy x q|tt || quw || qxx s q{{
u q|t{ x qzzt |{ qw{
u q||| x q{zy || qvt
注 }对照品加入量均为 u1{|z °ª
218 马钱子药材测定 按上述测定方法 o对 ts批
马钱子药材进行了测定 ∀马钱子药材样品测定结果
见表 u ∀
表 u 马钱子药材中士的宁质量分数 h
样品 质量分数 样品 质量分数
t
u
v
w
x
t1|w
t1zw
t1{u
t1|w
u1ts
y
z
{
|
ts
t1zy
t1|x
t1{{
u1sy
t1y{
3 讨论
5中国药典6usss年版一部对马钱子中士的宁
的含量测定采用的是正相色谱 o色谱柱为硅胶柱 o流
动相为正己烷2二氯甲烷2甲醇2浓氨试液 kwz1xΒ
wz1xΒxΒs1vxl ∀作者在实验中发现 o在此色谱条件
下 o如调节正己烷与二氯甲烷的比例 o则 τ不稳定 o
分析是由于浓氨试液在此流动相中溶解性差 o挥发
所致 o将浓氨试液改为三乙胺 o样品峰达到基线分离
且 τ稳定 ∀由于使用正相色谱系统 o溶剂昂贵 o消
耗大且毒性大 o所以尝试改用反相色谱系统 ∀
参照5中国药典6usss年版二部中茶苯海明片
的含量测定项下色谱条件 o分别采用甲醇2磷酸2三
乙胺缓冲液 !乙腈2磷酸2三乙胺缓冲液系统进行试
验比较 o经多次试验 o用乙腈2磷酸2三乙胺缓冲液
k|Β|tl作为流动相 o样品中士的宁可达到基线分离 o
且无杂质干扰 o峰形好 ∀
药典中样品的提取为氯仿加氨水 o由于氯仿和
氨水不互溶 o因此体积不易准确 o所以改用酸性甲醇
溶液提取 o即甲醇2t h磷酸ktΒwl ∀
对药材提取时间进行了考察 o时间分别为 ts o
us ovs ows °¬±o其中士的宁质量分数分别为 t1|v h o
t1|u h ot1|w h ot1|v h o故提取时间定为 vs °¬±∀
≈参考文献
≈t 孙秀梅 o张兆旺 1 马钱子炮制的现代研究 1 山东中医学院学
报 ot||y ousktwl }u{x1
≈u 中国药典 1 一部 1 t||x }v|1
≈v 周桂生 o刘乃强 o孙信功 o等 1 硅胶柱准离子交换色谱法测定马
钱子中士的宁的含量 1 中国药学杂志 ot||z ovuk|l }xxv1
≈w 张振秋 o曹爱民 o袁昌鲁 o等 1 薄层扫描法测定含马钱子中成药
中士的宁和马钱子碱的含量 1 时珍国药研究 ot||z o{kxl }wtt1
≈x 曹 红 o刘 云 o靳守东 1 毛细管区带电泳法测定马钱子药材
及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量 1 药物分析杂志 oussu o
uukwl }uz|1
≈y 中国药典 1 一部 1 usss }vz1
≈z 顾志平 o连文琰 o刘慧灵 o等 1 中药马钱子商品中士的宁和马钱
子碱的含量测定 1 中国药学杂志 ot||y ovtktul }zwz1
≈{ 鲁燕侠 o崔 佳 o刘 鹰 1 反相高效液相色谱法同时测定祛痹丹胶
囊中士的宁和马钱子碱的含量 1 中国医院药学杂志 ousst out
k{l }wzw1
≈责任编辑 鲍 雷
征订启事
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