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不同地区蒲公英中咖啡酸的含量测定



全 文 :≈{  阎秀峰 o王 洋 o郭盛磊 o等 q遮阴和红膜处理对高山红景天
根生物量及红景天苷含量季节变化的影响 q应用生态学报 o
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≈|  于国华 o茼辉民 o罗文熹 q不同光强度对西洋参光合特性 !营
养成分和产量的影响 q应用生态学报 ot||w oxktl }xz q
≈ts  王 燕 o戈 峰 o李镇宇 q马尾松诱导化学物质变化的时空
动态 q生态学报 ousst outk{l }tuxy q
≈责任编辑 张宁宁 
≈收稿日期  ussx2sx2ts
≈通讯作者  3张才煜 o∞2°¤¬¯}¦²¯²µ©¬¶«vut ƒ tuy1¦²°
不同地区蒲公英中咖啡酸的含量测定
张才煜t 3 o孙 权u o刘敬阁t
kt1 北京华夏医胜创新科技有限责任公司 o北京 tsssxu ~u1 北京城市学院 o北京 tsss|wl
5中国药典6ussx年版收载蒲公英为菊科植物
蒲公英 Ταραξαχυµ µονγολιχυµ ‹¤±§1 ¤½½1 !碱地蒲
公英 Τ1 σινιχυµ Ž¬·¤ª1 或同属数种植物的干燥全
草≈t  ∀有关蒲公英中咖啡酸的定量分析方法 o文献
中多采用缓冲盐系统作为流动相 o而且柱温较
高≈u ov  o对色谱柱损害较大 o分析时间较长 ∀为克服
这些缺点 o本研究采用乙腈2s1u h磷酸系统为流动
相 !常温梯度洗脱 o建立了快速 !稳定的 ‹°≤ 定量
分析蒲公英中咖啡酸含量的方法 ∀同时 o对北京 !河
南 !甘肃 !沈阳 !湖北等地的蒲公英药材中的咖啡酸
进行了定量分析 ∀
1 仪器与试药
„ª¬¯¨ ±·ttss 高效液相色谱系统 }Štvuu„ 脱气
器 oŠtvtt„ 四元梯度泵 oŠtvtv„ 自动进样系统 o
Štvty„柱温箱 oŠtvtw„ 紫外检测器 o‹° ≤«¨ ° ≥·¤2
·¬²±色谱数据工作站 ~∞×׏∞• „∞uws trt万天平
≈梅特勒2托利多仪器k上海l有限公司产品  ~对照品
咖啡酸购于中国药品生物制品检定所k批号 tts{{x2
usstsu o纯度 ∴|{ h l o乙腈为色谱醇k美国 ƒ¬¶«¨µ试
剂公司l o水为纯净水 o磷酸为分析纯 ∀实验样品购
于北京 !沈阳各大药房 o以及河南洛阳 !甘肃陇西 !湖
北襄樊等地 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 „ª¬¯¨ ±·∞¬·¨±·≤t{色谱柱kw1y °° ≅
uxs °° ox Λ°l ~乙腈k„l2s1u h磷酸k…l为流动相 o
梯度洗脱 }s ∗ tv °¬±ktuΒ{{l ~tx ∗ t{ °¬±kuxΒzxl o
t| ∗ vx °¬±ktuΒ{{l ∀流速 t1s °#°¬±pt o检测波长
vuv ±° o柱温 ux ε ∀对照品和样品色谱图见图 t ∀
图 t 对照品及蒲公英样品 ‹°≤图
„ q对照品 ~…q河南洛阳产的蒲公英 ~t q咖啡酸
212 线性关系考察 取对照品咖啡酸 y1yz °ªo精
密称定 o置 xs °量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o即得
咖啡酸 s1tvv w ª#pt的储备溶液 ∀分别精密吸取对
照品储备溶液 t ou ov ow ox oy °o于 ts °量瓶中 o加
甲醇至刻度 o依次进样 o以不同含量对照品峰面积积
分值kΨl对咖啡酸的进样量k Ξl进行回归 o得回归方
程 Ψ € x y|{1yx Ξ n x1sxkρ € s1||| |l o线性范围
s1syz ∗ s1wss Λª∀
213 供试品溶液制备 取蒲公英药材粗粉约 t ªo
精密称定 o置 xs °具塞锥形瓶中 o精密加入 x h甲
酸的甲醇溶液 ts °o密塞 o摇匀 o称定重量 o超声处
理 vs °¬±∀取出 o放冷 o再称定重量 o用 x h甲酸的甲
醇溶液补足减失的重量 o摇匀 o离心 o取上清液 o用微
孔滤膜 s1wx Λ°滤过 o滤液置棕色量瓶中 o即得供试
品溶液 ∀
214 精密度试验 同一对照品溶液 o重复进样 x
次 o测定咖啡酸峰面积 o• ≥⁄s1wv h ∀
215 重复性试验 取同一批药材粉末 ox份 o按 213
项下方法制备供试品溶液 o测定咖啡酸的含量 o• ≥⁄
t1z h ∀
216 稳定性试验 取同一供试品溶液 o分别在 s o
t ou ow o{ ouw «分别测定咖啡酸的含量 o• ≥⁄ s1{w h o
#yzz#
第 vt卷第 |期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ |
¤¼oussy
样品在 uw «内稳定 ∀
217 回收率试验 精密称取已知含量的蒲公英药
材粉末 s1x ªox份 o分别加入对照品溶液ks1tvv w ª#
ptlu °o按 213 项下方法制备 o测定含量并计算 o
结果咖啡酸的平均回收率为 |{1w h o• ≥⁄u1s h ∀结
果见表 t ∀
表 t 咖啡酸加样回收率
称样量

样品中
含量r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
s qxst s s quuy z s qw{| x |{ qx
s qw|x | s quuw w s qw{v { |z qu
s qxs{ u s quvs s s qw{x | |x q| |{ qw u qs
s qxtt t s quvt v s qw|y { || qx
s qxss t s quuy v s qw|x | tst qs
注 }对照品加入量均为 s1uyy { °ª
218 样品的含量测定 依213 项方法制备各样品
的供试液 o按 211 项色谱条件测定 o记录峰面积 o按
外标法计算含量 o结果见表 u ∀
3 讨论
311 文献多采用甲醇2磷酸盐缓冲溶液k³‹ w1ul系
统≈x oy  !柱温 ws ε 的 ‹°≤ 条件对蒲公英中咖啡酸
进行定量分析 ∀在这些条件下 o缓冲盐系统及较高
的柱温对色谱柱损害较大 o且咖啡酸的保留时间较
长 !峰型较宽 !柱效较低 ∀为此 o改用乙腈2s1u h的
磷酸水溶液作为洗脱系统 o并降低柱温至常温 o结果
咖啡酸保留时间缩短 !峰形较好 !柱效较高 ∀但实验
中发现在保留时间 x{ °¬±还有 t个色谱峰 o故改用

表 u 不同地区蒲公英中咖啡酸的含量
采购地或产地 含量r°ª#ªp t
北京同仁堂药店 s qwys
北京金象大药房 s qwyz
北京德寿堂药店 s qvtz
北京京隆堂大药店 s qtwz
北京修合药店 s qwxy
沈阳成大方圆药房 s qutz
北京崇光饮片厂 s qvsv
河南洛阳 s qw|x
湖北襄樊 s quu{
甘肃陇西 s qusv
梯度洗脱 o结果色谱峰在 vx °¬±内全部出完 o且此
时柱压已经稳定 o可重复进行下一次分析 ∀
312 采用作者确定的 ‹°≤ 色谱条件 o对不同地区
的商品及不同产地的蒲公英药材进行了咖啡酸的含
量测定 ∀结果表明大部分蒲公英药材都符合 ussx
年版5中国药典6中关于蒲公英中咖啡酸的含量不得
少于 s1sus h的规定≈t  ∀并且可以看出各药店以及
各地的蒲公英药材中咖啡酸的含量相差较大 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qussx qu{| q
≈u  张爱华 o王纯明 o伏太招 o等 q ‹°≤ 法测定蒲公英及保肝奶
蓟草胶囊中咖啡酸的含量 q南京中医药大学学报 oussu ot{
kxl }u|{ q
≈v  张旭东 o张淑惠 o张西茹 o等 q反向高效液相色谱法测定抗菌
u号注射液中咖啡酸的含量 q中国现代应用药学杂志 oussv o
uskyl }xtt q ≈责任编辑 张宁宁 
制药工业近红外分析检测技术应用研讨会通知
为了配合5中华人民共和国药典6ussx年版附录/近红外分光光度法指导原则0 o加快近红外光谱分析技术在医药行业的
应用 o提高制药企业的产品质量 o降低生产成本 o促进制药工业的发展 o提高制药工程技术含量 o增强制药工业整体实力 o推动
制药工程技术产学研结合和成果转让 o浙江省药学会特举办 / 制药工业近红外分析检测技术应用研讨会0 o诚邀相关制药企
业 !科研技术人员投稿并参加会议 ∀
一 !会议研讨主要内容 }≠ 现代近红外光谱分析技术基础及应用 ~ 近红外技术原理及在制药企业各个环节的应用案例 ~
≈近红外技术在中药质量评价及生产过程质量监测中的应用 ~…近红外在国际著名制药企业的应用及案例分析 ∀
二 !会议时间地点 }ussy年 y月 ty p t{日 o浙江省杭州市 k具体地点待定l ∀
三 !参会人员可获 y个继续教育学分 ∀
四 !联系人及联系电话 }谢志鹏k浙江大学药学院lsxzt p {{uzvy{s ~孙国君k浙江工业大学药学院lsxzt p {{vusvus ∀
五 !通讯地址 }杭州市浙大路 v{号 ∀
六 !电子邮件 }¬½³ƒ ½­∏q¨§∏q¦±∀
七 !主办单位 }浙江省药学会 ∀
八 !承办单位 }浙江大学药学院 !浙江工业大学药学院 ∀
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第 vt卷第 |期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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