全 文 ：挥发油利用率 k h l 实际包结量r加入挥发油量 ≅
tss h
3 讨论
细辛挥发油 Β2≤⁄包结物的包结率测定 o曾采
用药典 ussx 年版附录 ÷ ⁄挥发油测定法项下乙
法≈u o以挥发油为空白对照 o测定过程中误差较大 o
不能准确测得包结率 ∀经观察分析 o细辛挥发油在
水中溶解度较大 o测定时不能全部溶于二甲苯 o部分
溶于水 o蒸馏一段时间后二甲苯体积不再增加 o增加
二甲苯用量亦不能完全溶解全部挥发油 ∀故采用分
光光度法测定挥发油的包结率 o此方法灵敏 !准确 !
重复性好 ∀
≈参考文献
≈t 金丕焕 1 医用统计方法 1上海 }上海医科大学出版社 ot||v1|s1
≈u 中国药典 1 一部 1ussx1 附录 xz1
≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussy2st2t{
≈通讯作者 李毓群 oר¯ }ksxzylwsty|ys
反相 °≤测定五味丸中五味子醇甲的含量
李毓群
k浙江台州市第一人民医院 o浙江 台州 vt{susl
五味丸是由熟地黄 !五味子 !山药 !泽泻 !牡丹
皮 !茯苓 y味中药加工制成的浓缩丸 o具有滋补肝肾
的功效 o临床用于治疗神经衰弱 o头晕心悸 o耳鸣目
眩 o夜尿频数等症 ∀其中 o五味子为方中君药 o其化
学成分主要为五味子甲素 o五味子乙素 o五味子醇甲
等木脂素类成分≈t ∀为了有效地控制五味丸的内在
质量 o本研究选用反相高效液相色谱法对方中五味
子中五味子醇甲进行了含量测定≈u ov ∀该方法简
便 !准确 !可靠 o重复性好 o可有效地控制五味丸的内
在质量 ∀
1 仪器与试药
° ttss高效液相色谱仪k° ttss二级管阵列
检测器 ~° ttss色谱工作站l ∀甲醇为色谱纯 o水
为超纯水 o其他试剂均为分析纯 ∀五味子醇甲对照
品购自中国药品生物制品检定所 o供含量测定用 o批
号 tts{xz2usswsw ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ⁄¬¤°²±¶¬¯2≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uxs
°° ots Λ°l o流动相甲醇2水ky{Βvul o流速 t °#
°¬±pt o检测波长 uxs ±° o柱温 ux ε ∀
212 对照品溶液的制备 精密称取五味子醇甲对
照品适量 o加甲醇制成每 t °含 s1v °ª的溶液 o即
得 ∀
213 供试品溶液的制备 取本品粉末 u ªo精密称
定 o加氯仿索氏回流提取 v «o挥干溶液 o残渣用甲醇
溶解并定容至 ux °o摇匀 o即得 ∀
214 空白试验 按方中药味比例自配不含五味子
的群药阴性样品 o按 212方法制成空白溶液 o依法测
定 o结果空白溶液色谱中 o在与五味子醇甲对照品相
应位置上 o未见明显色谱峰 o认为无干扰 ∀
215 线性关系的考察 精密吸取五味子醇甲对照
溶液ks1sy °ª# °ptlu1s ow1s oy1s o{1s ots1s otu1s
Λo依前述色谱条件进样分析 o以峰面积对进样量
进行线性回归 o得回归方程 Ψ u u|w1{| Ξ p vt1yv ,
ρ s1||| | ∀结果表明五味子醇甲在 s1tu ∗ s1zu Λª
进样量与峰面积线性关系良好 ∀
图 t 五味丸 °≤ 图
1对照品 ~
1样品 ~≤1 阴性 ~t1五味子醇甲
216 精密度试验 精密吸取五味子醇甲对照品溶
液ks1sy °ª#°ptl o进样 x Λo连续测定 y次 o记录
峰面积值 ≥⁄t1y h o表明该方法的精密度良好 ∀
217 稳定性试验 取本品适量 o精密称定 o依 213
法操作 o制备成供试品溶液 o分别于制备后 s ot ou o
#{v|#
第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tt
∏±¨ oussy
v ow ox o{ «进样测定 o记录峰面积值 ≥⁄u1u h o说明
供试品溶液在 { «内稳定 ∀
218 重复性试验 精密称取本品 x份 o按前述供试
品制备方法操作 o进样测定五味子醇甲含量 o结果五
味子醇甲含量平均值为 s1w|y °ª# °pt o ≥⁄
u1x{ h ∀结果表明方法的重复性良好 ∀
219 加样回收率试验 精密称取样品 x份k五味子
醇甲含量 s1w|y °ª#ªptl o分别加入五味子醇甲对照
品适量 o依前述供试品溶液的制备方法和色谱条件
操作和测定 o结果见表 t ∀
表 t 五味子醇甲加样回收率
称样量
rª
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
t qsst u s qw|z s qwu s q|t| tss qwy
t qsst x s qw|z s qwu s q|uu tst qux
t qsss { s qw|y s qxs t qssw tst qyt tst qxv t qtt
t qsss y s qw|y s qxs t qsst tss q|v
t qsst x s qw|z s qxs t qstv tsv qwt
2110 样品含量测定 取v批样品照213方法分别制
成供试品溶液 o进样测定 o结果 v批样品ksxsutz o
sxsut{ osxsut|l中五味子醇甲含量分别为 s1w|{ o
s1wy{ os1wx| °ª#ªpt o ≥⁄ v h ∀
3 讨论
311 提取条件的选择 根据五味子醇甲的性质及
本品制备工艺 o并参照文献研究资料 o以氯仿回流作
为供试液的提取方法 ∀并对回流提取时间进行了考
察 ∀取本品粉末 u1s ªo精密称定 o置索氏提取器中 o
加入氯仿 o分别回流提取 u ov ow «后 o回收氯仿液 o
残渣加甲醇溶解 o并转移至 ux °的量瓶中 ∀微孔
滤膜滤过 o进样 o测定五味子醇甲含量 o结果表明 o提
取 u «已可将样品中五味子醇甲提取完全 o故确定
样品的提取时间为 u «∀
312 该方法简便可靠 o精密度高 o分离效果好 o可用
于五味丸的质量控制 ∀
≈参考文献
≈t 杨 云 o冯卫生 1 中药化学成分提取分离手册 1 北京 }中国中
医药出版社 ot||{1zv1
≈u 王卫峰 o冯改利 o严 志 1 北五味子中五味子醇甲的 °≤ 测
定 1 西北药学杂志 ot||| otwkyl }uxu1
≈v 吴健敏 o张启明 o严克东 1 °≤ 测定生脉粉针中五味子有效
成分五味子醇甲的含量 1 药物分析杂志 ot||v otvkxl }vu{1
≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussy2sv2tw
≈通讯作者 3王丹红 oר¯ }kstslywzttt||2yswv2tu
°≤测定不同品种红景天中红景天苷的含量
陈志英t o陈玉婷u o王丹红u 3
kt1浙江省嵊州市人民医院 o浙江 嵊州 vtuwss ~u1北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsul
红景天为景天科红景天属多种植物的根及根
茎 o或以全草入药 o至今已有 t sss 多年的药用历
史 o具有清热解毒 o燥湿 o滋补强壮 !扶正固本的功
能 ∀其主要有效成分是红景天苷及其苷元酪醇 o酪
萨维 o二苯甲基六氢吡啶 o红景天素等 ∀其中 o红景
天苷的化学结构和药理作用明确≈t ou o为红景天属
药用植物的主要有效成分之一≈v o红景天苷常用的
测定方法为 °≤≈w ∀因此 o本实验以红景天苷作为
指标 o采用 °≤对 w种主流红景天商品药材k大花
红景天 !库页红景天 !玫瑰红景天 !狭叶红景天l及其
他 |种野生同属植物的药材标本 !原植物根及根茎
进行含量测定 o为进一步研究红景天的药材质量提
供依据 ∀
1 仪器与试药
美国 • ¤·¨µ¶高效液相色谱仪kyss泵 oztz自动
进样器 o||y⁄⁄检测器 o¬¨±±¬∏°vuusts版色谱工
作站l ~甲醇和乙腈为色谱纯 o水为双蒸水 ∀红景天
苷对照品购自中国生物制品检定所k批号 s{t{ p
|{sul ~红景天商品药材及部分红景天原植物根及根
茎经本室鉴定 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件
²±§¦²±¨ ≤t{色谱柱kv q| °° ≅ vss
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第 vt卷第 tt期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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