全 文 :表2 不同采收期样品23alisolB和24alisoA含量
及主要共有峰总峰面积差异分析(n=3)
采收期 23alisolB 24alisolA
主要共有峰
总峰面积
显著水平
5% 1%
1115 0099 0028 486097 A/A/A -
1122 0118 0035 629877 A/B/B a/b/b
1201 0141 0079 787477 AB/C/C c/c/c
1208 0178 0087 913978 AB/D/D d/d/d
1215 0203 0089 102476 C/D/Dd/-/-
1222 0227 0112 1572835 C/E/E e/e/e
1229 0249 0060 1279951 - -
0105 0199 0046 696311 - -
明,在盆周山区,泽泻的最佳采收期为12月下旬,采
收过早或过迟均影响到泽泻的总体质量,这与过去
的研究方法是不同的[2,3]。采收过早,各成分含量
均未达到其最大值;采收过晚,各成分含量均开始下
降,总体质量均不佳,而且到后期,由于气温下降,也
不利于采收。但采收过晚,泽泻总体质量下降的原
因还值得进一步研究。
[参考文献]
[1] 徐 晖.泽泻药理作用研究进展[J].湖南中医杂志,2004,20
(3):77.
[2] 陈 明.泽泻丰产的栽培技术[J].中国中药杂志,1994,19
(12):722.
[3] 文红梅,李 伟,彭国平,等.泽泻不同采收期23乙酰泽泻醇
B含量变化[J].中药材,1998,21(12):595.
[责任编辑 张宁宁]
[收稿日期] 20060520
[基金项目] 国家科技攻关计划分支课题(2001BA701A6007)
[通讯作者] 斯拉甫·艾白,Tel:(0991)2557732,Email:aibai
@263.com
阜康阿魏的最佳采收期研究
斯拉甫·艾白1,希尔艾力·吐尔逊1,凯撒·苏来曼2
(1.新疆维吾尔自治区维吾尔医研究所,新疆 乌鲁木齐 830001;
2.新疆维吾尔自治区中药民族药研究所,新疆 乌鲁木齐 830002)
阿魏是伞形科植物新疆阿魏 Ferulasinkiangen
sisK.M.Shen或阜康阿魏FerulafukanensisK.M.
Shen的树脂[1]。维吾尔医中叫“英”,性三级干热,
消食健胃,通经止痛,祛风寒,排泄多余黏液质,强筋
健脑[2]。阿魏酸是阿魏中主要的有机酸类成分。
阿魏药材用快刀在其主茎的中上部向下环切,反复
收集乳汁。通风处阴干,即成块状凝固的阿魏树
脂[3]。因此,为了掌握阿魏的生长规律,确定阿魏
的最佳的采收期,作者考察了不同时期阜康阿魏根
中阿魏酸的含量变化。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 Waters制备高效液相色谱仪,包括Wa
tersDelta600泵,Waters2996PDA检测器,Waters
717自动进样器;Sartorius电子天平(北京赛多利斯
仪器系统有限公司)。
1.2 试剂 乙腈、甲醇为色谱级,其他试剂均为分
析纯。阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所,
批号0766200011);药材为阜康阿魏的根,采收期
分别为:20040412,20040516,20040613,2004
0715,20050415,20050513,20050617,200507
14,20050812。阜康阿魏由新疆中药民族研究所
凯撒·苏来曼提供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与色谱适用性 色谱柱:WatersSym
metryRpC18(39mm×150mm,5μm);检测波长
323nm;流动相乙腈01%磷酸溶液(16∶84);流速
10mL·min-1;柱温25℃。理论塔板数按阿魏酸
峰计算应不低于3500。色谱图见图1。
图1 供试品HPLC图
A.对照品;B.供试品;a.阿魏酸
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第32卷第17期
2007年9月
中 国 中 药 杂 志
ChinaJournalofChineseMateriaMedica
Vol.32,Issue 17
September,2007
2.2 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品22
mg,置50mL棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,
摇匀,得对照品储备液(0044mg·mL-1);精密量取对
照品储备液3mL置10mL棕色量瓶中,加甲醇稀释至
刻度,摇匀,即得(每1mL含阿魏酸132μg)。
2.3 供试品溶液的制备 精密称取20g阿魏的
根,加乙醚100mL,回流提取05h,过滤,药渣用适
量乙醚洗涤,挥干乙醚,用甲醇定容至10mL量瓶
中,用微孔滤膜(045μm)滤过,即得。
2.4 线性关系考察 精密吸取阿魏酸对照品储备
液(0044mg·mL-1)10,20,30,40,50mL分
别置10mL棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,
分别精密吸取 10μL,注入液相色谱仪,记录峰面
积,以阿魏酸进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘
制标准曲线,得线性回归方程为:Y=585×107X-
138×104,r=09999,结果表明阿魏酸在0044~
022μg线性关系良好。
2.5 精密度试验 精密吸取阿魏酸对照品溶液10
μL,重复进样6次,测得峰面积,其RSD为06%。
2.6 稳定性试验 精密称取同一批阿魏根样品按
2.3项下方法制成供试液,每隔2h进样1次,每次
10μL,5次进样峰面积的 RSD为04%,表明供试
品溶液在至少10h内稳定。
2.7 重复性试验 精密称取同一批阿魏根样品6
份,按样品供试液的制备方法平行操作,取10μL进
样,测定阿魏酸含量,RSD为08%。
2.8 回收率试验 采用标准添加法测定回收率。
取已知含量的药材粉末10g,精密称定(n=9),分
3组,每组3份,每组分别加入0044mg·mL-1的阿
魏酸对照品溶液,精密吸取10,20,30mL,按2.3
项下供试品溶液制备方法制备及测定,平均回收率
为 9667%,9803%,9753% (n=3),RSD为
04%,11%,09%。结果见表1。
2.9 样品含量测定 精密称取不同时间采收的阜
康阿魏根各20g,按供试品项下方法制备供试品溶
液。精取10μL,分别进样,测定结果见表2。
表1 阿魏酸回收率
加入量
/mg
测定量
/mg
样品中含量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
00440 01061 00634 9705 9667 04
00440 01062 00638 9636
00440 01060 00635 9659
00880 01491 00637 9705 9803 11
00880 01493 00632 9784
00880 01501 00628 9921
01320 01931 00631 9849 9753 09
01320 01921 00636 9735
01320 01912 00635 9674
表2 阜康阿魏中阿魏酸质量分数 mg·g-1
批号 质量分数 批号 质量分数
20040412 0091 20050513 0024
20040516 0022 20050617 0024
20040613 0022 20050714 0065
20040715 0060 20050812 0090
20050415 0112
3 讨论
阿魏酸易溶于热水、醇、醋酸乙酯和乙醚,微溶
于石油醚及苯。考察了甲醇超声提取和乙醚回流提
取2种方法。乙醚回流提阿魏酸的含量高,甲醇超
声提取的方法在色谱图中杂质峰干扰较大,因此,提
取方法选择为乙醚回流提取。考察回流时间05,
10,15h时 05h阿魏酸的含量最高,故回流时间
定为05h。
2004年4月和7月采收的阿魏根中阿魏酸的
含量较高;2005年4月、7月和8月采收的阿魏根中
阿魏酸的含量较高。与同年采收的阿魏根相比,4
月采收的根中阿魏酸的含量最高。因在其开花的年
份,4月份生长旺盛出果期采收。
[参考文献]
[1] 中国药典[S].一部.2005:131.
[2] 新疆维吾尔自治区卫生厅.维吾尔药材标准[M]上册乌鲁
木齐:新疆科技卫生出版社,1993:133.
[3] 王文捷,尚玉红,敬 松,等.新疆阿魏资源的保护及其开发
[J].首都医药,2005,(6):45.
[责任编辑 张宁宁
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毉
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