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阜康阿魏的最佳采收期研究



全 文 :表2 不同采收期样品23alisolB和24alisoA含量
及主要共有峰总峰面积差异分析(n=3)
采收期 23alisolB 24alisolA
主要共有峰
总峰面积
显著水平
5% 1%
1115 0099 0028 486097 A/A/A -
1122 0118 0035 629877 A/B/B a/b/b
1201 0141 0079 787477 AB/C/C c/c/c
1208 0178 0087 913978 AB/D/D d/d/d
1215 0203 0089 102476 C/D/Dd/-/-
1222 0227 0112 1572835 C/E/E e/e/e
1229 0249 0060 1279951 - -
0105 0199 0046 696311 - -
明,在盆周山区,泽泻的最佳采收期为12月下旬,采
收过早或过迟均影响到泽泻的总体质量,这与过去
的研究方法是不同的[2,3]。采收过早,各成分含量
均未达到其最大值;采收过晚,各成分含量均开始下
降,总体质量均不佳,而且到后期,由于气温下降,也
不利于采收。但采收过晚,泽泻总体质量下降的原
因还值得进一步研究。
[参考文献]
[1]  徐 晖.泽泻药理作用研究进展[J].湖南中医杂志,2004,20
(3):77.
[2]  陈 明.泽泻丰产的栽培技术[J].中国中药杂志,1994,19
(12):722.
[3]  文红梅,李 伟,彭国平,等.泽泻不同采收期23乙酰泽泻醇
B含量变化[J].中药材,1998,21(12):595.
[责任编辑 张宁宁]
[收稿日期] 20060520
[基金项目] 国家科技攻关计划分支课题(2001BA701A6007)
[通讯作者] 斯拉甫·艾白,Tel:(0991)2557732,Email:aibai
@263.com
阜康阿魏的最佳采收期研究
斯拉甫·艾白1,希尔艾力·吐尔逊1,凯撒·苏来曼2
(1.新疆维吾尔自治区维吾尔医研究所,新疆 乌鲁木齐 830001;
2.新疆维吾尔自治区中药民族药研究所,新疆 乌鲁木齐 830002)
  阿魏是伞形科植物新疆阿魏 Ferulasinkiangen
sisK.M.Shen或阜康阿魏FerulafukanensisK.M.
Shen的树脂[1]。维吾尔医中叫“英”,性三级干热,
消食健胃,通经止痛,祛风寒,排泄多余黏液质,强筋
健脑[2]。阿魏酸是阿魏中主要的有机酸类成分。
阿魏药材用快刀在其主茎的中上部向下环切,反复
收集乳汁。通风处阴干,即成块状凝固的阿魏树
脂[3]。因此,为了掌握阿魏的生长规律,确定阿魏
的最佳的采收期,作者考察了不同时期阜康阿魏根
中阿魏酸的含量变化。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 Waters制备高效液相色谱仪,包括Wa
tersDelta600泵,Waters2996PDA检测器,Waters
717自动进样器;Sartorius电子天平(北京赛多利斯
仪器系统有限公司)。
1.2 试剂 乙腈、甲醇为色谱级,其他试剂均为分
析纯。阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所,
批号0766200011);药材为阜康阿魏的根,采收期
分别为:20040412,20040516,20040613,2004
0715,20050415,20050513,20050617,200507
14,20050812。阜康阿魏由新疆中药民族研究所
凯撒·苏来曼提供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与色谱适用性 色谱柱:WatersSym
metryRpC18(39mm×150mm,5μm);检测波长
323nm;流动相乙腈01%磷酸溶液(16∶84);流速
10mL·min-1;柱温25℃。理论塔板数按阿魏酸
峰计算应不低于3500。色谱图见图1。
图1 供试品HPLC图
A.对照品;B.供试品;a.阿魏酸
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第32卷第17期
2007年9月
         
    中 国 中 药 杂 志
ChinaJournalofChineseMateriaMedica
       
Vol.32,Issue 17
September,2007
2.2 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品22
mg,置50mL棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,
摇匀,得对照品储备液(0044mg·mL-1);精密量取对
照品储备液3mL置10mL棕色量瓶中,加甲醇稀释至
刻度,摇匀,即得(每1mL含阿魏酸132μg)。
2.3 供试品溶液的制备 精密称取20g阿魏的
根,加乙醚100mL,回流提取05h,过滤,药渣用适
量乙醚洗涤,挥干乙醚,用甲醇定容至10mL量瓶
中,用微孔滤膜(045μm)滤过,即得。
2.4 线性关系考察 精密吸取阿魏酸对照品储备
液(0044mg·mL-1)10,20,30,40,50mL分
别置10mL棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,
分别精密吸取 10μL,注入液相色谱仪,记录峰面
积,以阿魏酸进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘
制标准曲线,得线性回归方程为:Y=585×107X-
138×104,r=09999,结果表明阿魏酸在0044~
022μg线性关系良好。
2.5 精密度试验 精密吸取阿魏酸对照品溶液10
μL,重复进样6次,测得峰面积,其RSD为06%。
2.6 稳定性试验 精密称取同一批阿魏根样品按
2.3项下方法制成供试液,每隔2h进样1次,每次
10μL,5次进样峰面积的 RSD为04%,表明供试
品溶液在至少10h内稳定。
2.7 重复性试验 精密称取同一批阿魏根样品6
份,按样品供试液的制备方法平行操作,取10μL进
样,测定阿魏酸含量,RSD为08%。
2.8 回收率试验 采用标准添加法测定回收率。
取已知含量的药材粉末10g,精密称定(n=9),分
3组,每组3份,每组分别加入0044mg·mL-1的阿
魏酸对照品溶液,精密吸取10,20,30mL,按2.3
项下供试品溶液制备方法制备及测定,平均回收率
为 9667%,9803%,9753% (n=3),RSD为
04%,11%,09%。结果见表1。
2.9 样品含量测定 精密称取不同时间采收的阜
康阿魏根各20g,按供试品项下方法制备供试品溶
液。精取10μL,分别进样,测定结果见表2。
表1 阿魏酸回收率
加入量
/mg
测定量
/mg
样品中含量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
00440 01061 00634 9705 9667 04
00440 01062 00638 9636    
00440 01060 00635 9659    
00880 01491 00637 9705 9803 11
00880 01493 00632 9784    
00880 01501 00628 9921    
01320 01931 00631 9849 9753 09
01320 01921 00636 9735    
01320 01912 00635 9674    
表2 阜康阿魏中阿魏酸质量分数 mg·g-1 
批号 质量分数 批号 质量分数
20040412 0091 20050513 0024
20040516 0022 20050617 0024
20040613 0022 20050714 0065
20040715 0060 20050812 0090
20050415 0112    
3 讨论
阿魏酸易溶于热水、醇、醋酸乙酯和乙醚,微溶
于石油醚及苯。考察了甲醇超声提取和乙醚回流提
取2种方法。乙醚回流提阿魏酸的含量高,甲醇超
声提取的方法在色谱图中杂质峰干扰较大,因此,提
取方法选择为乙醚回流提取。考察回流时间05,
10,15h时 05h阿魏酸的含量最高,故回流时间
定为05h。
2004年4月和7月采收的阿魏根中阿魏酸的
含量较高;2005年4月、7月和8月采收的阿魏根中
阿魏酸的含量较高。与同年采收的阿魏根相比,4
月采收的根中阿魏酸的含量最高。因在其开花的年
份,4月份生长旺盛出果期采收。
[参考文献]
[1] 中国药典[S].一部.2005:131.
[2] 新疆维吾尔自治区卫生厅.维吾尔药材标准[M]上册乌鲁
木齐:新疆科技卫生出版社,1993:133.
[3] 王文捷,尚玉红,敬 松,等.新疆阿魏资源的保护及其开发
[J].首都医药,2005,(6):45.
[责任编辑 张宁宁
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第32卷第17期
2007年9月
         
    中 国 中 药 杂 志
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Vol.32,Issue 17
September,2007