全 文 ： °2°≤测定民族药材白花丹不同
药用部位中白花丹醌的含量
刘 圆 t3 o邓 放 u o刘 超 t o孟庆艳 t o高泽文 t
kt1西南民族大学 少数民族药物研究所 o四川 成都 ytsswt~
u1成都中医药大学 药学院 o四川 成都 ytsszxl
≈摘要 目的 }建立白花丹药材中白花丹醌的含量测定方法并考察白花丹不同药用部位中的含量 ∀方法 }色
谱条件 }µ²°¤¶¬¯ ≤t{柱 kw1y °° ≅ uss °°ox Λ°lo柱温 vs ε ∀流动相甲醇 2水 kyxΒvxlo检测波长 utv ±°o流速 t
°# °¬±pt ∀结果 }白花丹醌在 s1sus { ∗ s1tsw Λªo峰面积与进样量具有良好的线性关系 o回归方程 Ψ p tw1u| n
| tv{1| Ξ, ρ s1||| |o平均回收率为 |{1zh ∀白花丹各部位中白花丹醌的含量分别为 }根 s1v|wh o茎 s1sxsh o叶
s1svth ∀结论 }本法简便 !准确 !重复性好 o可用于控制白花丹药材质量 ∀
≈关键词 白花丹 ~白花丹醌 ~含量 ~ °2 °≤
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussylus2ty{w2sv
≈收稿日期 ussx2sy2u{
≈基金项目 四川省科技攻关项目 kussxl~西南民族大学教学
改革项目 kussxl
≈通讯作者 3 刘圆 oר¯}ksu{l{xxuuuyv
在云南傣族 !苗族 !彝族 !红河州金平县哈尼族的
民间使用一种叫 /辣毒 0的草药 o经作者鉴定为蓝雪科
植物白雪花 Πλυµ βαγο ζεψλανιχα 1的全草及根 o药材称
白花丹 ∀在民间广泛用于治疗皮肤瘙痒 !手脚癣 !牛皮
癣 !皮肤无名肿毒 !跌打损伤 !妇女产后流血不止 !某些
恶性疾病 k癌症 l等 ≈t2| ∀主产于滇南 !滇西 !滇西南地
区 ≈t ∀目前关于白花丹的研究资料表明白花丹的根 !
茎 !叶 !花均有入药使用 ∀含有效成分多种 o如含白花
丹醌 !香草酸 !白花丹酸等 o其中主要成分是白花丹醌 o
它的活性主要是抗白血病 !抗癌 k肝癌 l!抗菌 !抗生育 !
祛痰 !对心血管也有一定的作用 ≈ts ∀
目前尚无特有指标的含量测定方法控制白花丹
药材质量 o而且各个部位有效成分的含量高低尚不
明确 ∀因此 o本实验拟采用反相高效液相色谱法建
立以白花丹醌为指标控制药材质量的方法及白花丹
各入药部位的筛选 ∀
1 材料与试药
ª¬¯¨ ±·ttss高效液相色谱仪 k标准自动进样
器 o可变波长检测器 o四元泵系统及化学工作站 l~
∞××∞ ∞uws双量程分析天平 k梅特勒 2托利多
仪器有限公司 l∀药材于 ussw年 t月 ux日采于云
南省红河州金平县沙依坡乡独家村 o由刘圆副教授
鉴定 ~对照品自制 o经检验纯度达到 |{h以上 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 µ²°¤¶¬¯≤t{柱 kw1y °° ≅ uss °°o
x Λ°lo柱温 vs ε ∀流动相为甲醇 2水溶液 kyxΒ
vxlo检测波长 utv ±°o流速 t °# °¬±pt ∀白花丹
峰形对称 !尖锐 o理论塔板数应不低于 x sss∀
212 样品溶液的制备 称取白花丹药材粉末 k过 t
号筛 l约 t ªo精密称量 o置于 xs °圆底烧瓶中 o加
入 ux °甲醇 o回流 ys °¬±o取出 o冷却至室温 o补足
失重 o摇匀 o过滤 o取续滤液 x °o定容至 ux °o再
取根稀释后溶液 ts °o定容至 tss °o取适量 o过
s1wx Λ°滤膜 o作为样品溶液 ∀
213 线性关系的考察 精密取白花丹醌对照品适
量 o加甲醇配制成 s1sts w °ª# °pt的溶液 o分别进
样 uowoyo{ots Λo各进样 v次 ∀以进样量 kΛªl为横
坐标 o峰面积为纵坐标绘制标准曲线 o回归方程为
Ψ ptw1u| n | tv{1| Ξ, ρs1||| |∀结果表明白花
丹醌在 s1sus { ∗ s1tsw Λª具有良好的线性关系 ∀
214 精密度试验 精密吸取对照品溶液 ks1sts w
°ª# °pt lts Λo重复进样 x次 o测得峰面积 o ≥⁄
s1vxh o表明精密度良好 ∀
215 稳定性试验 样品溶液于配制完成时即避光放置 o
间隔 w «重复进样 o共 y次∀测得峰面积积分值 o ≥⁄
s1tuh o表明对照品溶液避光放置 us «内保持稳定∀
#w{yt#
第 vt卷第 us期
ussy年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto¶¶∏¨ us
¦·²¥¨ µoussy
216 重复性试验 按拟定的含量测定方法 o称取白
花丹药材 k全草 l样品 x份 o每份约 t ªo制成供试品
溶液并进行测定 o计算药材中白花丹醌的含量 ∀结
果 x份平均含量为 s1sxt vh o ≥⁄ s1vvh o表明本
法具有较好的重复性 ∀
217 加样回收试验 精密称取已测定含量的药材
k全草 l样品约 t ªo分别加入白花丹醌对照品溶液
ks1sts w °ª# °pt ltouov °o按供试品溶液制备
及测定 o计算回收率 o结果如表 t∀
表 t 全草样品中白花丹醌加样回收率
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
≥⁄
rh
sqsuu | sqsts w sqsvv t |{qt
sqsuv t sqsts w sqsvv w ||qs
sqsuw y sqsus { sqswx t |{qy |{qz tq|
sqsuy w sqsus { sqswy z |zqy
sqsuz y sqsvt u sqsxz { |yq{
sqsux v sqsvt u sqsxz u tsuqu
218 样品含量测定 分别吸取根 !茎 !叶样品溶液
ts Λ和对照品溶液 ks1sts w °ª# °pt lw Λo注
入高效液相色谱仪 o按前述色谱条件 o测定峰面积积
分值 o外标一点法计算即得 o结果白花丹醌的含量分
别为根 s1v|wh o茎 s1sxsh o叶 s1svth ∀高效液相
色谱图见图 t∀
图 t 白花丹醌对照品及样品的色谱图
1对照品 ~
1根样品 ~≤1茎样品 ~⁄1叶样品 ~t1白花丹醌
3 讨论
311 提取方法及时间的选择 称取白花丹药材粉
末 {份 k过 t号筛 lo每份约 t ªo精密称量 o取 x份分
别装于具塞锥形瓶中 o加入 ux °甲醇 o密塞 o冷水
中超声提取 usovsowsoxsoys °¬±o取出 ~另 v份分别
至于 xs °圆底烧瓶中 o加入 ux °甲醇 o回流 vso
yso|s °¬±∀取出 o冷却至室温 o将这 {份分别过滤 o
补足失重 o定容至 tss °o摇匀 o取适量 o过 s1wx
Λ°滤膜 o作为样品溶液 ∀分别精密吸取样品溶液
各 ts Λo按上述色谱条件测定 o计算峰面积积分
值 o以峰面积积分值最大且无干扰为最佳选择 o结果
表明甲醇回流提取 ys °¬±效果最好 ∀
312 白花丹中含有醌类成分白花丹醌 o本实验采用
反相高效液相色谱法测定其含量 o以白花丹醌为指
标控制药材质量的方法 o具有用量少 !快速 !准确的
特点 ∀
≈参考文献
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腺炎 xz例 ≈ q中国民族医药杂志 o ussuo vk{l}twq
≈ts 国家医药管理局中草药情报中心站 1植物药有效成分手册
≈ q北京 }人民卫生出版社 o t|{yq
∆ ετερµ ινατιον οφ πλυµ βαγιν ιν διφφερεντ παρτσ οφ
Πλυµ βαγο ζεψλανιχα βψ Ρ Π2ΗΠΛΧ
≠∏¤±t o ⁄∞ ƒ¤±ªu o ≤«¤²t o ∞ ±¬±ª2¼¤±t o 2¨º ±¨t
(t. Ετηνιχ Πηαρµ αχευτιχαλΙνστιτυτε οφ Σουτηωεστ Υνιϖερσιτψ φορΝατιοναλιτιεσ, Χηενγδυ ytsswt, Χηινα;
u. Πηαρµ αχευτιχαλΧολλεγε, Χηενγδυ Υνιϖερσιτψ οφ ΤραδιτιοναλΧηινεσε Μεδιχινε, Χηενγδυ ytsszx, Χηινα)
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第 vt卷第 us期
ussy年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ §¨ √¨¯²³¤ °2 °≤ ° ·¨«²§·² §¨ ·¨µ°¬±¨³¯∏°¥¤ª¬± ¬± Πλυµ βαγο ζεψλανιχαo¤±§·²¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨ ¦²±2
·¨±·¶²©³¯∏°¥¤ª¬± ¬± §¬©©¨µ¨±·³¤µ·¶²©q Π1ζεψλανιχαq Μετηοδ : ׫¨ ¤±¤¯¼¶¬¶º¤¶¦¤µµ¬¨§²∏·¤·vs ε ²± ¤µ²°¤¶¬¯≤t{ ¦²¯∏°± ¨¯∏·¨§
º¬·«¤°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ¦²±¶¬¶·¬±ª²©¤°¬¬·∏µ¨ ²©° ·¨«¤±²¯ 2º¤·¨µkyxΒ vxlq ׫¨ ©¯²º µ¤·¨º¤¶t °# °¬±pt o ·«¨ §¨ ·¨¦·²µº¤√¨¯ ±¨ª·«º¤¶
utv ±°q Ρ εσυλτ: ׫¨ ¦¤¯¬¥µ¤·¬²± ¦∏µ√¨º¤¶ ¬¯± ¤¨µº¬·«¬± ·«¨ ¦²±¦¨±·µ¤·¬²± µ¤±ª¨ ¶²©s1sus {2s1tsw Λªkρ s1||| |lq ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨
µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶|{1zh q ׫¨ ¦²±·¨±·¶¬± ·«¨ µ²²·o ¶·¨° ¤±§¯¨ ¤©º µ¨¨ s1v|w xh os1sxs {h os1svt wh µ¨¶³¨ ¦·¬√¨¯¼q Χονχλυσιον: ׫¬¶
° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯ o¨¤¦¦∏µ¤·¨oµ¨³¯¬¦¤·¨ ¤±§¶∏¬·¤¥¯¨©²µ·«¨ §¨ ·¨µ°¬±¤·¬²± ²©³¯∏°¥¤ª¬± ¬± Π1ζεψλανιχαq
[ Κεψ ωορδσ] Πλυµ βαγο ζεψλανιχα~ ³¯∏°¥¤ª¬±~ ¤¶¶¤¼~ °2 °≤ ≈责任编辑 张宁宁
≈收稿日期 ussx2st2ts
≈基金项目 湖南省卫生厅中医药科技基金 kuutustl
≈通讯作者 3 李新中 oר¯}kszvtlwvuzwxwo∞2°¤¬¯} ¬¼¯ ¬¬¬±
° §¨°¤¬¯1¦²°1¦±
多波长高效液相色谱法同时测定
黄连解毒汤中 v类成分
李新中 3 o雷 鹏 o刘 韶
k中南大学 湘雅医院 o湖南 长沙 wtsss{l
≈摘要 目的 }同时测定黄连解毒汤中 v类有效成分 k盐酸小檗碱 !盐酸巴马亭 !盐酸药根碱 !黄芩苷 !栀子苷 l
的含量 ∀方法 }三波长同时检测的高效液相色谱法 ~ ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅ uxs °°ox Λ°l~流动相水 2甲
醇 2s1sxh磷酸 k梯度洗脱 l~柱温 vx ε ~流速 t °# °¬±pt ~检测波长 vwxou{souv{ ±°∀结果 }建立了同时对黄连解
毒汤中的 x个成分进行定量的测定方法 o本法快速 !重复性好 !灵敏度高 ∀结论 }为黄连解毒汤提供了更合理 !可靠
的质控方法 ∀
≈关键词 高效液相色谱法 ~黄连解毒汤 ~盐酸小檗碱 ~盐酸巴马亭 ~盐酸药根碱 ~黄芩苷 ~栀子苷
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussylus2ty{y2sv
黄连解毒汤原载于唐 # 5外台秘要 6o由黄连 !
黄芩 !黄柏和栀子组成 o为清热解毒的代表方 ∀运用
高效液相色谱法研究黄连解毒汤化学成分的文献已
有不少 o但绝大部分只对其中的单一成分 k如盐酸
小檗碱 l进行定量测定 ≈t o小部分对多种黄连生物
碱类物质进行了定量分析 ≈u o至今未见运用 °≤
对其中 v类成分进行同时测定的文献报道 ∀现代药
理实验表明 o仅将盐酸小檗碱作为黄连解毒汤的质
控指标是不够的 o很有必要将其中生物碱 !黄酮类 !
环烯醚萜苷类物质的测定纳入到质控标准中 ≈v ∀
本研究应用二极管阵列检测器 k⁄⁄lo根据黄连解
毒汤中 v类组分不同的光谱特性 o建立了在 v个紫
外检测波长下 o同时测定其中 v类组分 kx个成分 l
含量的方法 o并将本方法运用于不同厂家配方颗粒
制备的黄连解毒汤中各成分的测定 ∀
1 仪器与试药
ª¬¯¨ ±·ttss高效液相色谱仪 ≈ktvtt四元
梯度泵 ! tvtv 自动进样器 ! tvtt 柱温箱 !
tvtx二极管阵列检测器 l k美国惠普公司 l ~
u{x分析天平 k德国梅特勒公司 l~≥ p yss⁄超
声清洗机 k宁波科生仪器厂 l∀
盐酸小檗碱 !盐酸药根碱 !黄芩苷 !栀子苷对照
品 k中国药品生物制品检定所 o批号分别为 sztv2
||syoszvv2usssswosztx2||s|ozw|2ussts{lo盐酸巴
马亭 k自制 o归一法计算含量大于 |{h l~甲醇 k色谱
纯 l o其他试剂分析纯 o流动相用水为重蒸馏水 ~黄
连 !黄柏 !黄芩 !栀子药材 k湖南省药材公司提供 o由
中南大学湘雅医院药剂科李新中教授鉴定 l~黄连 !
黄柏 !黄芩 !栀子配方颗粒 k分别由江阴天江药业有
限公司 !广东一方药业有限公司 !四川天绿药业科技
发展股份有限公司 !三九药业有限公司提供 l∀
2 方法与结果
#y{yt#
第 vt卷第 us期
ussy年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto¶¶∏¨ us
¦·²¥¨ µoussy