全 文 ：°≤ 法测定野生及人工栽培贯叶连翘中金丝桃苷的含量
许乾丽t ou o茅向军u o熊慧林u o殷玉恩v o张著林w ot
k t q贵州省理化测试分析研究中心 o贵州 贵阳 xxsssu ~
u q贵州省药品检验所 o贵州 贵阳 xxsssw ~
v q贵州科学院 o贵州 贵阳 xxssst ~
w q贵州省植物园 o贵州 贵阳 xxsssw l
贯叶连翘 Ηψπεριχυ µ περφορατυ µ q为藤黄科
金丝桃属多年生草本植物 o具有抗菌 !消炎 !治疗黄
疸 !尿路感染 !收敛止血 !解毒消肿 !利湿止痛等功
效 o近来研究发现贯叶连翘等金丝桃属植物有抗人
体免疫缺陷病毒 k«∏°¤± ¬°°∏±²§¨©¬¦¬¨±¦¼ √¬µ∏¶
∂ l的作用 o已成为引人注目的抗艾滋病新药 o成
为继银杏叶 !红豆杉之后又一热点≈t2x ∀由于近来
大量采挖 o造成资源减少 o贵州省植物园对其进行引
种 !驯化 !栽培 o为配合该项工作的进行 o控制贯叶连
翘的质量 o我们对野生及人工栽培 !不同部位 !不同
采收时间贯叶连翘样品用 °≤ 法测定其金丝桃
苷的含量 ∀李星海等≈y 报道了用薄层2紫外分光光
度法测定 v种金丝桃属植物中金丝桃苷的含量 o王
峰等≈z 报道了采用 °2°≤ 法测定贯叶连翘片剂
中有效成分金丝桃素和金丝桃苷的含量 o钱秋霞
等≈{ 报道了采用 °≤ 法测定不同干燥方法的贯
叶连翘中黄酮类化合物的含量 ∀本文采用 °≤
法测定金丝桃苷的含量 o快速简便 o稳定性和重现性
好 o可用于药材的质量控制 ∀
1 仪器和材料
高效液相色谱仪 }¶«¬°¤§½∏≤2ts o包括 ≥°⁄2
ts紫外检测器 o≤ ¤¯¶¶2≤ts色谱工作站 o× ≤ ±2uxs
超声波清洗器k北京医疗设备二厂l o甲醇为色谱纯 o
水为重蒸水 o金丝桃苷对照品k德国 ≤¤µ¯
²·«公司 o
纯度 |{ h l o其余试剂均为分析纯 ∀
≈收稿日期 ussu2tu2st
≈基金项目 贵州省自然科学基金资助项目≈ 黔基合计字
kussslvszx号
≈通讯作者 ר¯ } ks{xtlx{|tvuw oks{xtly{szsty2v{u ∞2
°¤¬¯}ª½§¼¬´ ¯ ¶¬±¤q¦²° q¦±
植物样品经贵州科学院植物园高级农艺师张著
林鉴定为 Η . περφορατυ µ ∀
2 色谱条件
色谱柱岛津¶«¬°2³¤¦® ∂ °2⁄≥ ≤t{kw qy °° ≅
uxs °° ox Λ° l o流动相甲醇2s qx h 磷酸kwxΒxxl
k用三乙胺调 ³ 值为 v qsl o流速 t qt °#°¬±p t o检
测波长 vys ±° ∀理论塔板数按金丝桃苷峰计算应
不低于 v sss ∀
3 实验方法
3 q1 检测波长的选择 取金丝桃苷对照品 o在
uss ∗ yss ±°波长下扫描 o结果金丝桃苷在 vys ±°
波长处有最大吸收 o故选定检测波长为 vys ±° ∀
3 q2 提取方法选择 取 x号样品约 s .t ªo分别精
密称定 o于 ux °量瓶中用甲醇 !乙醇两种溶剂 o分
别进行超声及温浸kxs ∗ ys ε l提取试验比较 o并进
行含量测定 o确定提取方法 ∀结果 }甲醇超声提取
tx ovs oys °¬±含量测定值分别为 t qty h ot quu h o
t qux h ∀乙醇超声 vs °¬± 含量测定值为 s q|s h ∀
甲醇温浸vs oys °¬±含量测定值分别为t qt{ h o
t qut h ∀乙醇温浸 vs °¬±含量测定值为 t qsu h ∀
结果确定样品提取方法为 }精密称取一定量样品 o于
ux °量瓶中 o加甲醇约 us °o超声 vs °¬±o取出 o
放冷 o加甲醇至刻度 o摇匀 o滤过 o取续滤液再经
s qwx Λ°微孔滤膜滤过 o即得 ∀
3 q3 线性关系的考察 精密称取对照品适量 o加
甲醇制成 t qwux ª#p t的对照品溶液 o精密吸取上
述溶液 s qu os qw os qy os q{ ot qs ot qu °于 ux °容
量瓶中加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o各进样 ts Λo按
上述色谱条件测定峰面积 o以峰面积值为纵坐标 o对
照品量kΛªl为横坐标绘制标准曲线 o计算回归方程
Ψ p ts zuz .tv n u ssy w|{ .ux Ξ , ρ s .||| | ∀
#w{z#
第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ {
∏ª∏¶·oussv
结果表明金丝桃苷在 s qttw ∗ s qy{w Λª呈良好线性
关系 ∀
3 q4 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液
ks qswx y ª#ptlts Λo重复进样 y次 o金丝桃苷峰
面积积分值的 ≥⁄h s qzz h k ν yl ∀
3 q5 对照品稳定性试验 取对照品溶液ks qswx y
ª#ptlts Λo分别于 s ot ou ow o{ «进样 t次 o测得
金丝桃苷的峰面积值为 }|sy xty o|ts zyy o|tz tsx o
|t{ tsu o|s| u{u o ≥⁄h s qxx h o表明对照品溶液
在 { «内稳定 ∀
3 q6 样品重复性试验 取 x号药材样品平行 x
份 o照样品测定方法测定 o结果药材含量分别为 }
t qu{ h ot qvy h ot qv{ h ot qvv h ot qvu h o ≥⁄h
u q| h ∀
3 q7 回收率试验 采用加样回收法 o精密称取已
测知含量的贯叶连翘样品kx号药材 o金丝桃苷含量
t qvu h o即 tv qu °ª#ªp tl共 y份 o分别精密加入金
丝桃苷标准品溶液ks qyt ª#ptls q{ ot qs ot qu °
各 u份 o依法提取 o测定 o结果见表 t ∀
表 t 加样回收率试验结果
称样量
rª
取样量
r°ª
添加量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
s qsuw ty s qvt{ | s qzvu s t qsv{ |{ qu
s qsu{ {z s qv{t t s qzvu s t qtvz tsv qv
s qsw{ sv s qyvw s s qyts s t quwx tss qu |{ q{ u qys qswy tt s qys{ z s qyts s t qusw |z qy
s qsy{ s| s q{|{ { s qw{{ s t qvy{ |y qt
s qsxy tu s qzws { s qw{{ s t qutz |z qy
4 样品测定
4 q1 对照品溶液的制备 精密称取金丝桃苷对
照品适量 o用甲醇溶解制成每t °含金丝桃苷
s qswx y °ª的溶液 ∀
4 q2 供试品溶液的制备 取供试品适量 o精密称
定 o置 ux °量瓶中加甲醇适量 o超声处理 vs °¬±o
放冷 o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 o滤过 o弃去初滤液 o
取续滤液再经 s qwx Λ°的微孔滤膜滤过 o即得 ∀
4 q3 测定法 分别精密吸取对照品溶液 ts Λo
供试品溶液 ts ∗ us Λo注入液相色谱仪 o测定 o即
得 ∀样品中金丝桃苷的含量测定结果列于表 u ∀
表 u 贯叶连翘中金丝桃苷含量k ν vl h
样品
编号 部位 采收地 采收期
含量 ≥⁄
t 上枝叶 省植物园 usss2tt t qtu t qus
u 茎 省植物园 usss2tt s qssu s q{x
v 上枝叶 陕西引种 usss2tt s qv| t qvw
w 茎 陕西引种 usss2tt s qt{ s qxu
x 上枝叶 贵阳孟关k野生l usst2sz t qvu u qs{
y 茎 贵阳孟关k野生l usst2sz s qtt t qsx
z 根 贵阳孟关k野生l usst2sz s qst| t qwv
{ 全草 贵阳孟关k野生l usst2sz t qux s q|z
| 全草 陕西引种 usss2tt s qvy t qx|
ts 上枝叶 省植物园 usst2s{ t qvz t qww
tt 茎 省植物园 usst2s{ s qsxs t q{v
tu 全草 省植物园 usst2s{ s q{v t qzz
tv 上枝叶 陕西引种 usst2s{ t qux u qst
tw 茎 陕西引种 usst2s{ s qsvv u qtu
tx 全草 陕西引种 usst2s{ s qwz t qyy
ty 上枝叶 贵州雷山k野生l usst2s{ s q|z s q|u
tz 茎 贵州雷山k野生l usst2s{ s qsxs t q{t
t{ 根 贵州雷山k野生l usst2s{ s qssy u qvv
t| 全草 贵州雷山k野生l usst2s{ s q{{ s qz|
5 结论
通过对上述不同产地 !不同采收时间及不同部
位的 t|个样品测定结果表明 }秋季k花期l采集的药
材样品有效成分金丝桃苷含量较高 ~上枝叶金丝桃
苷含量最高 o根金丝桃苷含量最低 ~野生与人工栽培
样品金丝桃苷含量相近 ∀
≈参考文献
≈t 5贵州植物志6编辑委员会 q贵州植物志k第二卷l q贵阳 }贵州
人民出版社 ot|{u qtyy q
≈u 潘映红 o郭宝林 q国产金丝桃属药用植物资源现状及利用前
景 o中药材 ot||v otykvl }tw q
≈v 陈茂霞 o朱 慧 o蔡 阳 o等 q贯叶金丝桃的化学成分与药理
作用研究进展 q中药研究与信息 ousst ovktsl }uw q
≈w 赵 晶 o张致平 o陈鸿珊 o等 金丝桃素与乙基金丝桃素的全合
成及对人免疫缺陷病毒逆转录酶的抑制活性 q药学学报 ot||{ o
vvktl }yz q
≈x 汪为群 o马传庚 o徐叔云 o等 q金丝桃甙对心肌缺血与再灌注损
伤的拮抗作用 q中国药理学报k英l ot||y otzkwl }vwt q
≈y 李星海 o王军宪 o徐文友 o等 q秦岭三种金丝桃属植物药中金丝
桃甙的含量测定 q西北药学杂志 ot||w o|ktl }t{ q
≈z 王 峰 o高天兵 o田金改 q °2°≤ 法测定贯叶连翘片剂中有
效成分金丝桃素和金丝桃苷的含量 q药物分析杂志 ousss ous
kul }tst q
≈{ 钱秋霞 o丛晓东 q °≤ 法测定不同干燥方法的贯叶连翘中黄
酮类化合物的含量 q中草药 ousst ovukxl }wsz q
≈责任编辑 袁桂京
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第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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