全 文 ：°≤测定保胎胶囊中五味子醇甲的含量
王临润t 3 o倪 晟u
kt1 浙江大学 医学院 附属第一医院 o浙江 杭州 vtsssv ~
u1 浙江医药发展研究有限公司 o浙江 杭州 vtsstul
≈收稿日期 ussx2su2uv
≈通讯作者 3王临润 oר¯ }ksxztl{zuvyxvt
保胎胶囊由熟地黄 !煅牡蛎 !五味子 !阿胶 !山药
等药味组成 o具有补肾 o固冲 o安胎之功效 o用于先兆
性流产 o习惯性流产及因流产引起的不孕症 ∀目前
正在申报新药 ∀本研究采用 °≤ 对保胎胶囊中的
五味子醇甲进行含量测定≈t o方法简便 o快速 o灵敏 o
准确 o可作为该制剂的一个质控方法 ∀
1 仪器和试剂
日本岛津 ≤ p ts⁄高效液相色谱仪 o≥°⁄ p
ts紫外检测器 ousss色谱工作站 ~≤±uxs型超声
波仪k上海音波声电仪器厂l ~s1wx Λ°微孔滤膜k上
海医药工业研究院l ∀甲醇为色谱纯 ~五味子醇甲对
照品k中国药品生物制品检定所l ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 µ²°¤¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uxs
°° ox Λ°l o流动相甲醇2水kyuΒv{l o检测波长 uxs
±° o流速 t °#°¬±pt ∀
212 对照品溶液的制备 精密称取真空干燥至恒
重的五味子醇甲对照品适量 o加甲醇溶解 o制成每 t
°含 ts Λª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
213 供试品溶液的制备 取胶囊内容物 o精密称
取 u ªo置锥形瓶中 o加甲醇 vs °o超声处理 us
°¬± o重复提取 u 次 o过滤 o滤纸和残渣再加甲醇
kvs ovs °l o超声处理ktx ots °¬±l o过滤 o并用少
量甲醇洗残渣 o并入滤液 o合并滤液 o蒸干 o残渣用
水 us °溶解 o用醋酸乙酯萃取 v次 o每次 us °o
合并醋酸乙酯液 o蒸干 o残渣再用甲醇定容至 ts
°o摇匀 o用 s1wx Λ° 的微孔滤膜过滤 o取续滤
液≈u o即得 ∀
214 空白试验 取缺五味子的阴性供试品 o按 213
项下方法提取样品溶液 o按上述色谱条件分析 ∀与
对照品相应的位置上 o无明显其他峰出现 ∀结果证
明阴性样品对该试验无干扰 ∀见图 t ∀
图 t 保胎胶囊 °≤ 色谱图
1 阴性对照品 ~
1 样品 ~≤1 对照品 ~t1 五味子醇甲
215 线性关系考察 精密称取五味子醇甲对照品
y1t °ªo加甲醇适量溶解并定容至 xs °o精密吸取
上述溶液 s1x ot1s ot1x ou1s ou1x ov1s ov1x °o用甲醇
稀释至 ts °o摇匀 o进样 us Λo以峰面积积分值为
纵坐标 o五味子醇甲对照品进样量为横坐标 o绘制标
准曲线 o回归方程 Ψ t1ss ≅ tsy Ξ n t1t{x ≅ tsw , ρ
s1||| | ∀结果显示五味子醇甲在 s1tuu ∗ s1{xw Λª
呈良好的线性关系 ∀
216 精密度试验 取同一对照品溶液重复进样 x
次 o五味子醇甲峰面积的 ≥⁄t1w h o结果表明精密
度良好 ∀
217 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 o分
别于 s ou ow oy o{ ots «进样 o测得五味子醇甲含量的
≥⁄t1y h o表明供试品溶液在室温条件下放置 ts «
内稳定 ∀
218 重复性试验 按拟定的方法对同一批样品进
行 y 次独立的测定 o结果五味子醇甲含量的 ≥⁄
s1|{ h o证明此方法重复性良好 ∀
219 加样回收率试验 精密称取一已知含量的供
试品 o分别添加五味子醇甲对照品ks1tuu °ª#°ptl
s1x °o按上述的方法制成供试品溶液 o依法进行测
定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
2110 样品测定 按 213 项下方法提取样品溶液 o
依上述色谱条件测定 o以外标法计算 ov批样品批号
分别为 swsvsz oswswtx oswswtz o其五味子醇甲含量
的测定结果分别为每粒 wx1z oyv1u oxz1t Λª ∀
#|sut#
第 vs卷第 tx期
ussx年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ tx
∏ª∏¶·oussx
表 t 保胎胶囊中五味子醇甲加样回收率
样品含量
r˪
测得量
r˪
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
yt qvw tuu qx tss qv
yt qyy tuu qy || q|
yx qzz tux qx |z q| || qt t qs
yu q{s tuv qu || qs
yv qyx tuv qy |{ qv
注 }加入量均为 yt1ss Λª
3 讨论
311 超声次数的比较 本试验精密称取保胎胶囊
内容物适量 o加甲醇 vs °o超声处理重复提取 u ov o
w ox次 o各制备供试品溶液 o测得五味子醇甲的含量
分别为 ys1ux oys1xv oyt1vs oyt1uy Λª#ªpt ∀结果表
明 o超声提取 v ∗ w次较为合适 ∀
312 萃取次数的比较 在制备供试品溶液过程
中 o用醋酸乙酯 us °萃取 o分别萃取 u ov ow次 o测
得五味子醇甲的含量分别为 ys1zx oyt1uz oyt1ux Λª
#ªpt ∀结果显示 o萃取 u ∗ v次较为合适 ∀
313 色谱条件的选择 甲醇2水kz{Βuul okywΒvyl o
保留时间过短 o分离不佳 ∀甲醇2水kyuΒv{l o分离可
以 o保留时间适中 o样品中的五味子醇甲达到基线分
离 o故本标准选择流动相为甲醇2水kyuΒv{l ∀
≈参考文献
≈t 石雪萍 o蒋婉娟 o刘柏年 q °≤ 测定生脉注射液中五味子醇
甲的含量 q中成药 ousss ouuk{l }x{s q
≈u 刘文英 o周 炜 o吴 荻 o等 q生脉饮中五味子醇甲的薄层分
离技术与扫描定量法 q中国药科大学学报 ot||v ouwkul }z{ q
≈责任编辑 刘
≈收稿日期 ussx2st2ts
≈通讯作者 3 周铜水 oר¯ }ksutlyxywuusy o∞2°¤¬¯}·¶½«∏² ©∏2
§¤± q¨§∏q¦±
°≤测定柴芍双仙胶囊中芍药苷和淫羊藿苷含量
谢晓梅t o何常明t o陈家宽u o周铜水u 3
kt q安徽中医学院 药学院 o安徽 合肥 uvssvt ~
u1复旦大学 生命科学学院及天然药物研究中心 o上海 usswvvl
柴芍双仙胶囊是复旦大学天然药物研究中心根
据名老中医临床验方研制的中药复方胶囊剂 o由柴
胡 !白芍 !淫羊藿 !仙茅 !当归 !牛膝 !茯苓 z味中药组
成 o用于预防和治疗妇女更年期综合症及骨质疏松
症 ∀本研究以主药白芍中芍药苷和淫羊藿中淫羊藿
苷为检测指标成分 o参考有关文献≈t o建立了分析
柴芍双仙胶囊质量的高效液相色谱方法 o为控制该
药质量及制订质量标准提供依据和方法学基础 ∀
1 仪器与试药
°ttss高效液相色谱仪 k tvtt 四元泵 o
tvuu脱气机 otvtw 多波长紫外检测器 o≤«¨ °2
≥·¤·¬²±色谱工作站l ∀
柴芍双仙胶囊k复旦大学天然药物研究中心l ~
淫羊藿苷对照品k上海东方药品科技实业有限公
司l o芍药苷对照品k自制l ou对照品用 °≤归一化
法测定纯度均 |{ h ∀乙腈为色谱纯 o其他试剂均
为分析纯 o水为双蒸水 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ²µ¥¤¬ ∞¦¯¬³¶¨ ÷⁄
≤t{色谱柱kw1y
°°≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相 乙腈 o
s1w h磷酸 o
梯度洗脱 os °¬±ous h ous °¬±ovx h ~检测波长 uvs
±°k检测芍药苷l ~us °¬±ouzs ±°k检测淫羊藿苷l ~
流速 t1s °°#°¬±pt ~柱温室温 ~进样量 ts Λ∀
212 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品
ux °ª!淫羊藿苷对照品 vs °ªo分别置 ux °量瓶
中 o用甲醇溶解并稀释至刻度 o摇匀 o得对照品贮备
液 ∀分别精密量取芍药苷 !淫羊藿苷对照品贮备液
适量 o各置 x °量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 o
即得k芍药苷每 t °含 s1xss °ªo淫羊藿苷每 t °
含 s1yxs °ªl ∀
213 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的
内容物 o研细 o取 s1x ªo精密称定 o加甲醇 zs °o超
声溶解 ts °¬±o滤过 o洗涤残渣 o合并滤液置 tss °
量瓶中 o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 o再经 s1wx Λ°滤
#stut#
第 vs卷第 tx期
ussx年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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