全 文 ：表 t 肝络欣丸中芍药苷回收率试验结果
样品含量
r°ª
添加量
r°ª
测定总量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s qwxzt s qv{vw s q{vwv |{ qv
s qxz|| s qv{vw s q|z|y tsw qs
s qvxzy s qv{vw s qzxss tsu qt tst qu u q|{
s qxszt s qv{vw s q{{u| |z q{
s qwxsy s qv{vw s q{w|{ tsv q|
2 q9 样品测定 依法测定 ts批样品中芍药苷的含
量 o结果见表 u ∀
表 u ts批样品芍药苷含量测定结果 °ª#ªp t
批号 含量 批号 含量
|xs{sv s qxs |xtttw s qxx
|xtssu s qxu |zttty s qwu
|xtsst s qyv |ztuut s qwy
|zttts s qw{ |ztuuv s qxw
|ztttu s qwy |ztuux s qxx
3 讨论
3 q1 在确定提取条件时 o曾对提取溶媒 !提取及除
杂方法进行了对比实验 ∀通过对甲醇 !水 !xs h甲醇
v种溶媒 o超声波处理及热回流提取 o聚酰胺小柱及
⁄tst 大孔树脂小柱除杂的对比实验 o确定了以
xs h甲醇为溶媒 o超声波提取 o⁄tst 大孔树脂除杂
的供试品制备方法 ∀
3 q2 本法经方法学验证 o重复性及回收率良好 o可
作为肝络欣丸的质量控制方法 o亦可为中药大复方
中芍药苷的测定提供参考 ∀
≈参考文献
≈t 鲁 静 q °≤ 法测定舒安冲剂中芍药苷的含量 q药物分析杂
志 ot||y otyktl }ws q
≈u 中国药典 qusss qww| q
≈责任编辑 李 禾
骨痛消酊剂中丁香酚的含量测定
姚连初
k浙江省德清县人民医院 o浙江 德清 vtvussl
骨痛消酊剂是新研制的外用纯中药制剂 o是由
三七 !延胡索 !细辛 !花椒 !丁香油 !乳香 !当归 !血竭 !
重楼 !骨碎补等中药经提取精制而成 o具活血化瘀 o
祛风散寒 o通络止痛 o强筋壮骨 ∀用于风寒久痹 o瘀
血阻络所致腰腿痛 o关节肿痛 o屈伸不利 o痛有定处 o
酸麻肿胀 o遇寒加重等增生性脊椎炎 !肩周炎 !膝关
节骨性病等 ∀我们建立了方中君药三七中所含有效
成分人参皂苷 ªt 的含量测定方法k另见报道l o因
丁香油为本产品中所含的挥发性成分 o为了更好地
控制本品的质量 o保证产品的疗效 o试验中又建立了
丁香油所含有效成分丁香酚的含量测定方法 ∀目前
测定丁香酚含量的方法有薄层扫描法≈t !气相色谱
法≈u ∗ x 等 ∀由于本制剂含药味多 o成分复杂 oo因此
通过试验 o建立了分离效果好 o专属性强的高效液相
色谱法测定骨痛消中丁香酚的含量 o结果满意 o可作
为本制剂质量控制指标之一 ∀
1 仪器与试药
≈收稿日期 ussu2su2tx
≈通讯作者 电话 }ksxzul{sytu|s
美国惠普 °ttss高效液相色谱仪 ~ ∂ ysss°
二极管阵列检测器 ~丁香酚对照品购自中国药品生
物制品检定所 o批号 z{{2|ust ∀所用试剂甲醇为色
谱纯 o其他均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ®µ²°¤¶¬≤t{柱kw qy °° ≅ uxs °° o
x Λ° l o柱温 ws ε o流动相为甲醇2水kysΒwsl o检测
波长 uzs ±° o流速 t qs °#°¬±p t ∀
在此条件下 o丁香酚峰与相邻成分色谱峰达到
基线分离 o且阴性对照无干扰 ∀
2 q2 对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量 o精
密称定 o加 zs h乙醇溶液制成每 t °含 s qw °ª的
对照品溶液 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 精密量取本品 t °置
ux °量瓶中加 zs h 乙醇溶液稀释至刻度 o摇匀 o
滤过 o即得 ∀
2 q4 样品测定 将对照品溶液和样品溶液注入液
相色谱仪 o采用外标一点法计算含量 ∀v 批样品测
定结果分别为 ts qsu o| qv{ o| qwy °ª#°p t ∀
#z{v#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qx
¤¼ qoussu
3 方法学考察
3 q1 精密度试验 对照品溶液 u Λo连续进样 y
次 o峰面积分别为 tuwsuy otuuvyz ott{zx{ otuvx{v o
tusuuy otuvwt{ o ≥⁄ t qzv h ∀
3 q2 线性范围考察 精密称取丁香酚对照品适量 o
加 zs h乙醇制成每 t °含 s qwu °ª的溶液 ∀精密
吸取上述对照品溶液 t qs ou qs ov qs ow qs ox qs Λ分
别注入液相色谱仪 o以进样量为自变量k Ξ) ,以峰面
积为因变量( Ψ) ,求得回归方程为 Ψ txsszx Ξ p
xxt| , ρ s q|||| ∀对照品进样量在 s qw ∗ u qt Λªo
进样量与峰面积呈良好的线性关系 ∀
3 q3 稳定性试验 样品溶液分别在 s os qx ot ou ov o
w o{ «测定 o计算含量 ∀测定结果表明样品溶液在 {
«内稳定 ∀
3 q4 重现性试验 取同一批样品 y份 o分别依样品
溶液制备方法操作 ∀测定结果为 ts qy ots qy ots qz o
ts qz ots qw ots qw °ª#°p t o ≥⁄ t qu| h ∀
3 q5 加样回收试验 精密吸取已知含量的样品 y
份 o加入丁香酚 o依样品溶液制备方法操作 o测定结
果见表 t ∀
4 结果与讨论
4 q1 丁香酚的测定大都用水蒸气蒸馏的方法从制
剂中提取 o然后用气相色谱测定 o而本制剂是酊剂 o
含乙醇约 ys h ∗ zs h o不适宜用水蒸气蒸馏的方法
提取丁香酚 o采用现在的方法 o用 zs h 乙醇将样品
稀释后注入液相色谱仪进行测定 o此方法操作简便 o
重现性好 ∀
表 t 骨痛消中丁香酚加样回收率试验结果
取样量
r°
样品中
含量r°ª
加入量
r°ª
实测量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
| qs|z |z q{
| qtvv |{ qx
s qwsss
w quuz
w q|{u | qs{z |z qy
|| qs
t qvs | quvz tss qy
| quu| tss qw
| qtzv || qv
4 q2 实验中曾用甲醇作为溶剂稀释样品 o稀释后的
样品溶液混浊 o改用 zs h 乙醇溶液稀释此现象消
失 ∀
4 q3 实验中还发现丁香酚对照品溶液遇光和空气
易氧化 o液相色谱图显示 o在丁香酚峰前出现一小
峰 o而丁香酚在制剂中很稳定 o室温放置 u年 o含量
及色谱图均无显著变化 ∀
≈参考文献
≈t 赵仁康 o黄慧成 o熊义胜 o等 q薄层扫描法测定丁香半夏丸中丁
香酚含量 q中成药 ot||t otvkttl }tz q
≈u 高 海 o沙振方 o孙文基 q丁香及丁香罗勒油中丁香酚的 ≤ 法
测定 q中草药 ot|{{ ot|kvl }tz q
≈v 刘柏华 o郑露露 o徐 波 o等 q六应丸中丁香酚的气相色谱测定
法 q华西药学杂志 ot|{| owktl }vu q
≈w 常丽萍 o倪坤仪 o王新堂 q六应丸中冰片丁香酚的毛细管气相色
谱分析 q中国药科大学学报 ot|{| ouskxl }u| q
≈x 黄文风 o林应椿 o周继斌 o等 q复方丁香止泻胶囊中有效成分丁
香酚的气相色谱测定方法探讨 q中成药 ot||v otxkttl }tu q
≈责任编辑 李 禾
制川 !草乌5中国药典6质检方法的改进
吕文海t o王道东t o姜虹玉u o张涌泉v
kt q山东中医药大学 o山东 济南 uxsstw ~
u q济南市中心医院 o山东 济南 uxsstv ~v q淄博市中心医院 o山东 淄博 uxxsssl
制川 !草乌系中医常用祛风除湿 o温经止痛的有
毒类中药 ∀ 5中国药典6自 t||s年版开始 o以酯型生
物碱检查控制其安全性k不得高于 s qtx h l o以总生
物碱含量测定保证其有效性k不得低于 s qus h l ∀
但两法的浸提过程均需浸泡过夜 o再连续振摇 t «o
≈收稿日期 usst2sz2ty
≈通讯作者 电话 }ksxvtluytwux|
费时费力 o不利于制川 !草乌生产与应用中的质量控
制 ∀本文借用超声浸提技术 o经实验筛选证明 o可用
药典法 trtv或更短的浸提时间 o达到与药典法相同
的检验结果 o有效的缩短了制川 !草乌药典质检方法
的测定时间 o现报道如下 ∀
1 实验药品与仪器
乌头碱对照品购于中国药品生物制品检定所 ~
#{{v#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¤¼ qoussu