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HPLC测定复方草玉梅含片中齐墩果酸的含量



全 文 :续表 t
品种 根横切面 茎横切面 叶主脉横切面 叶上下表皮 内含物
组培品 圆形 ∀从外到内依次
为表皮 !皮层 !中柱 !髓
部 ∀随着根的逐渐老化 o
表皮会完全脱落 ∀皮层
宽广 o其中外皮层明显 o
由 t 列略成椭圆形的细
胞组成 o壁甚厚且强烈木
化 ∀中柱部分由木质部
和韧皮部组成 o有限外韧
型 o木化 ∀中央无髓部或
髓部较小
扁圆形 o边缘有浅波 ∀
表皮为 t 列细小扁平细
胞 o外被厚的角质层 o黄
色 o易与细胞分离 ∀中柱
宽广 o散有多数有限外韧
型维管束 ~韧皮部外侧有
纤维束 o呈半环状 o壁甚
厚 ∀维管束周围的薄壁
细胞有时木化 o并具壁
孔 ∀薄壁组织中具含有
草酸钙针晶的粘液细胞
和网纹细胞
上 !下表皮外均被角质
层 ∀上 !下表皮均见有向
内突起的点状腺毛 o上表
皮可见稍突起的气孔 ∀
叶肉组织无栅栏组织和
海绵组织之分 ∀主脉维
管束外韧型 o韧皮部外侧
有纤维束 o呈半环状 o壁
甚厚 o木化
薄壁细胞中偶见草酸钙
针晶
气孔指数为 x q| ∗ tt q
t h ∀含淀粉粒 !粘液质
相对较少
表 u 金钗石斛组培品与野生品在植物形态的比较
品种 株高r¦° 茎粗r¦° 叶片形态 备注
野生品 vs ∗ xs t qvs 矩圆形 o长 y ∗ tu ¦° o宽 t ∗ v ¦° w ∗ x年生 o已开花
组培品 u ∗ us s q{s 较狭小 o长 t qx ∗ { qs ¦° o宽 s qx ∗ t q{ ¦° u年生 o未开花
3 小结
通过对金钗石斛组培品和野生品在植物形态 !药材形状
及根 !茎 !叶等组织构造的对比研究 o实验结果表明组培品与
野生品在形态组织结构上具有很大的相似性 o说明金钗石斛
经过组织培养过程后 o在植物形态及组织结构上没有发生较
大的变异 ∀但二者在化学成分上是否一致 o有待进一步研
究 ∀
≈参考文献 
≈t  夏鸿西 o朱利泉 o别之龙 o等 q石斛属植物化学成分研究进展 q实
用药学 ot||| otvkvl }tt q
≈u  中国医学科学院药用植物资源开发研究所 q中国药用植物栽培
学 q北京 }农业出版社 ot||t qtstu q
≈v  张 艳 o范俊安 o李泉森 o等 q金钗石斛培养初步研究 q时珍国医
国药 ousst otukul }t{| q
≈责任编辑 王康正 
‹°≤测定复方草玉梅含片中齐墩果酸的含量
陈万里 3 o茅向军 o熊慧林 o杨永东
k贵州省药品检验所 o贵州 贵阳 xxssswl
复方草玉梅含片用以治疗咽喉口腔肿痛 o由草玉梅 !两
面针 !射干 !百合 !生地 !玄参 !岗梅根 !甘草 !薄荷脑 |味药
组成 o收载于5贵州省药品标准6t||w年版修订本 ∀原质量标
准无含量测定项 o不利于标准提高及产品质量控制 o为控制
产品质量 o考虑到草玉梅为方中君药 o其中含齐墩果酸≈t  o故
以草玉梅所含有效成分齐墩果酸为含测指标 ∀文献报道齐
墩果酸的含量测定法有非水滴定法≈u  !旋光法≈v  !高效液相
色谱法≈w ox 等 o其中以高效液相色谱法操作简便 o结果准确 ∀
1 仪器与试药
≈收稿日期  ussu2tu2us
≈通讯作者  3陈万里 oר¯ }ks{xtly{szsys2uss
岛津 ≤ p ts√³高效液相色谱仪 o „‘‘≥ׄ• 色谱工作
站 ~齐墩果酸对照品k中国药品生物制品检定所 o含量测定
用 o批号 szs|2|{svl ~复方草玉梅含片k贵州贵宝药业有限公
司 o批号 ussustu| oussustvt oussusvsyl ~甲醇为色谱纯 ~其余
试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 实验色谱条件 ∞¯¬·¨ ≤t{色谱柱kw qy °° ≅ uss °° ox
Λ° o大连依利特科学仪器有限公司l ~流动相甲醇2水k|sΒ
tsl ~流速 t qs °#°¬±p t ~检测波长 uus ±° ~进样量 ts ˏ~柱
温为室温 ∀在上述色谱条件下齐墩果酸与其他组分能达到
基线分离 o阴性对照无干扰k图 t o图 u o图 vl ∀
2 q2 对照品溶液制备 精密称取齐墩果酸对照品适量 o加
甲醇制成每 t °约含 s qtu °ª的溶液 o即得 ∀
#ssz#
第 u|卷第 z期
ussw年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| oŒ¶¶∏¨ z
∏¯¼ oussw
图 t 对照品溶液的 ‹°≤色谱图
t q齐墩果酸k图 u同l
2 q3 供试品溶液制备 精密称取本品细粉约 ts ªo加 z h硫
酸的 wx h乙醇溶液 vs °o回流提取 ys °¬±o滤过 o残渣用 z h
硫酸的 wx h乙醇溶液洗涤 v次 o每次 ts °o合并洗涤液和滤
液 o用石油醚kvs ∗ ys ε l萃取 v ∗ w次 o每次 vs °o分取石
油醚液 o挥干 o残渣加甲醇溶解并定容至ts°o摇匀 o用
s qwx Λ°的微孔滤膜滤过 o即得 ∀
图 u 样品 ‹°≤ 色谱图
图 v 阴性对照液k缺草玉梅l的 ‹°≤ 色谱图
2 q4 线性关系考察 精密称取齐墩果酸对照品 tw q{x °ªo
置 xs °量瓶中 o甲醇定容 ∀分别吸取 s q{ ou qw ow qs ox qy oz qu
°置 ts °量瓶中 o甲醇定容 ∀分别精密吸取 ts ˏ按上
述色谱条件分别进样作色谱分析 o以齐墩果酸浓度为横坐
标 o对照品峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线 o回归方程
为 Α€ u sz| .wx n zz s|t .xwΧ, ρ€ s q||| u ∀结果表明齐墩果
酸在 s qsuw ∗ s qut ª#pt具有良好线性关系 ∀
2 q5 精密度实验 精密吸取齐墩果酸对照品溶液ks qtt{ {
ª#ptlts ˏo重复进样 x次 o齐墩果酸峰面积积分值的相对
标准偏差 • ≥⁄为 s qux h o表明方法精密度良好 ∀
2 q6 稳定性实验 精密吸取同一供试品溶液 o分别在 s ou o
w o{ «进样 ts ˏ考察 { «内的稳定性 o齐墩果酸峰面积平均
值为 zx {wt qx o• ≥⁄为 s qxw h o表明供试品溶液在 { «内稳
定 ∀
2 q7 重复性实验 取同一批样品k批号 ussusvsylx份 o按供
试品溶液制备方法 o在既定色谱条件下 o测得含量均值为
s qss| u| h o • ≥⁄为 t qz h o表明方法重复性良好 ∀
2 q8 加样回收率实验 精密称取已知含量的样品约 x ªo加
入 w °齐墩果酸对照品溶液ks qtt{ { ª#ptl o制备供试品
溶液 o测定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 复方草玉梅含片中齐墩果酸的回收率实验结果
样品含量
r°ª
实测量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
• ≥⁄
h
s qw{s t s q|w{ w |{ qx
s qwv{ y s q|sz { |{ qz
s qwyx z s q|wu s tss qu |{ q{ s q|z
s qwxx { s q|t| x |z qy
s qwz| w s q|xt s || qu
注 }齐墩果酸加入量均为 s qwzx u °ª
2 q9 样品含量测定 分别吸取齐墩果酸对照品溶液
ks qtt{ { ª#ptl与供试品溶液各 ts ˏo依上述色谱条件测
定 o结果 v批样品 ussustu| oussustvt oussusvsy中齐墩果酸
每片含量分别为 s qt{u os qt{{ os qt|x °ªk ν € ul ∀
3 讨论
3 q1 经过对本方法考察及应用 o结果表明 o该含量测定方法
具有回收率好 o精密度 !重现性高 !样品处理简便 o分析快速
的优点 ∀
3 q2 经摸索 o流动相中甲醇2水的比例以 |sΒts较为适宜 o在
此条件下齐墩果酸与其他组分能达到基线分离 o阴性样品无
干扰 ∀
3 q3 齐墩果酸甲醇液 Κ°¤¬ € usz ±° o在此检测波长下 o流动
相中甲醇的紫外吸收干扰较大 o基线不稳 ∀故选择 uus ±°
为检测波长 ∀
3 q4 选择酸乙醇水解回流提取 o比较回流 vs oys o|s °¬± v种
提取时间 o所得结果证明 o回流 ys °¬±即可基本将齐墩果酸
提出 o故采用回流提取 ys °¬±∀
3 q5 曾试用乙醚提取齐墩果酸 o因乳化严重 ∀故改用石油
醚kvs ∗ ys ε l提取 o效果较好 ∀
≈参考文献 
≈t  肖培根 q新编中药志 q第一卷 q北京 }化学工业出版社 oussu q
{ux q
≈u  中华人民共和国卫生部药典委员会 q卫生部药品标准 q二部 q第
三册 qt||w qt| q
≈v  田曙萍 o黄铭铸 q旋光法测定齐墩果酸片的含量 q贵阳医学院
学报 ot||x qus kvl }uwx q
≈w  国家医药管理局中草药中心情报站 q植物有效成分手册 q北京 }
人民卫生出版社 ot|{y qz{y q
≈x  吕曙化 o王 强 o夏光成 o等 q中药女贞子中齐墩果酸 !熊果酸的
高效液相色谱分析 q药物分析杂志 ot||v qtvkxl }u|t q
≈责任编辑 袁桂京 
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第 u|卷第 z期
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中 国 中 药 杂 志
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