全 文 ：¬¯¦¤ª¨¯¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼q׫¨¬µ¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨ ¨¯∏¦¬§¤·¨§¥¼ ° ¤¨±¶²©¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶q Ρεσυλτ : ƒ²∏µ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¤±§¬§¨±·¬©¬¨§
¤¶ ±¨·2³«¼¯ ¤¯±·«¬§¬±¨ ktl o√¬µ²¶¨¦∏µ¬±¬±¨ kul otw otx2§¬«¼§µ²√¬µ²¶¨¦∏µ¬±¬±¨ kvl ¤±§√¬µ²¤¯ ²¯¶¨¦∏µ¬±¬±¨ kwl q Χονχλυσιον : ¯ ¯ ²©©²∏µ¦²°2
³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° Σ . συφφρυτιχοσα©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨¤±§º µ¨¨ ·«¨ ±¨¤±·¬²° µ¨¶¬¶²¯¤·¨§©µ²°·«¬¶³¯¤±·¥¨©²µ¨ q
[ Κεψ ωορδσ] Σεχυρινεγα συφφρυτιχοσα ~¤¯®¤¯²¬§¶ ≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法测定青皮中辛弗林和
Ν2甲基酪胺的含量
李先端 3 o马志静 o林 生 o顾雪竹 o毛淑杰
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要 目的 }建立青皮中辛弗林和 Ν2甲基酪胺的含量测定方法 ∀方法 }样品用 vs h甲醇超声提取 vs °¬±∀
⁄≥柱 o甲醇2水2十二烷基硫酸钠kxxΒwxΒs qtl为流动相 o检测波长 uzx ±° ∀结果 }辛弗林和 Ν2甲基酪胺获良好分
离 o辛弗林在 s qvx Λª∗ tt quw Λª线性关系良好kρ s q||| |l o加样回收率为 |z qt h o重现性为 t q| h ∀结论 }该方法
可用于青皮的质量控制 ∀
≈关键词 青皮 ~辛弗林 ~Ν2甲基酪胺 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusswlsy2sxvz2sv
青皮为芸香科植物橘 Χιτρυσ ρειτχυλατα
¯¤±¦²及
其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮 ∀x ∗ y
月收集自落的幼果直径 s qx ∗ u ¦° o晒干 o习称/个青
皮0 ~z ∗ {月采收未成熟的果实 o在果皮上纵剖成四
瓣至基部瓣长 v ∗ x ¦° o除尽瓤 o晒干 o习称/四花青
皮0≈t ∀青皮中含有辛弗林 !Ν2甲基酪胺≈u o药理研
究证明 o辛弗林乙酸盐为青皮升压的有效成分≈u ov ∀
目前 o关于青皮中辛弗林和 Ν2甲基酪胺的含量测定
仍未见报道 ∀故本实验对青皮辛弗林成分的测定进
行了方法学考察 o并测定了不同地区青皮中辛弗林
的含量 o为制定质量标准提供了实验依据 ∀同时参
考文献≈w o对 Ν2甲基酪胺的含量进行了测定 ∀
1 仪器 !试剂和药品
• ¤·¨µ¶yss 型四元液相色谱泵k°¨ µ¬¦¤l ouw{z
紫外可见检测器 ¬¯¯ ±¨¬∏° vu色谱管理系统 ∀
辛弗林为中国药品生物制品检定所提供 oΝ2甲
基酪胺为本所分析室章育中教授自制 o均为含量测
定规格 ∀十二烷基硫酸钠为化学纯 ~甲醇为色谱纯 ~
纯水 ∀
原药材 }由本所谢宗万研究员鉴定 ∀ ≠采购了
≈收稿日期 ussw2sv2st
≈通讯作者 3李先端 oר¯ }kstslywstwwtt2u|xx
v个产地的个青皮和 w个产地的四花青皮k见表 wl ∀
个青皮小个k直径 t ¦°以下l o中个k直径 u ¦°左
右l o分别于 ussv年 x月及 y月底自采于浙江黄岩 o
自行晾干 ~大个瓣长 v qx ∗ x qs ¦°o购于浙江黄岩 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 µ²°¤¶¬¯2≤t{kw qy °° ≅ uxs °° ox
Λ° o北京分析仪器厂填充l o柱温 ws ε o流动相甲醇2
水2十二烷基硫酸钠kxxΒwxΒs qtl o流速 t qs °#
°¬±pt o检测波长 uzx ±° o进样量 us Λ∀
在此条件下辛弗林 !Ν2甲基酪胺对照品和样品
°≤图谱见图 t ∀
2 q2 线性范围考察 精密称取辛弗林 u q{t °ªo分
别配成每 t °含 tz qxz ovx qtv ozs qux otws qx ou{t qs o
xyu qs Λª的溶液 ∀分别进样 us Λo以进样量为横坐
标 k Ξl o以峰面积为纵坐标k Ψl o回归方程为 }Ψ
xxs vs| Ξ2y {zz oρ s q||| | ∀辛弗林在 s qvx Λª∗
tt quw Λªo进样量与峰面积呈线性关系 o且截距很小 o
采用外标一点法定量 ∀
2 q3 样品处理方法
2 q3 q1 提取溶媒的选择 以 vs h oxs h ozs h甲醇
和甲醇超声分别提取辛弗林 o余下操作同含量测定 o
测定结果依次为 s qyu h os qvy h os qvx h os qu{ h o说
明 vs h的甲醇提取最好 ∀
#zvx#
第 u|卷第 y期
ussw年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ y∏±¨ oussw
图 t 辛弗林 !Ν2甲基酪胺对照品及
青皮样品的 °≤色谱图
q对照品 ~
q个青皮 ~≤ q四花青皮 ~¤q辛弗林 ~¥qΝ2甲基酪胺
2 q3 q2 不同提取方法及时间的选择 以 vs h的甲
醇为提取溶媒 o分别采用回流 vs °¬±o超声 tx ovs owx
°¬±o进行测定 o结果依次为 s qyy h os qyu h os qyw h o
s qyx h o说明超声 !回流 vs °¬±辛弗林含量基本一
致 o为方便起见 o选择超声 vs °¬±作为提取时间为
宜 ∀
2 q4 精密度实验 取供试品溶液连续进样 x次 o测
得辛弗林峰面积 ≥⁄为 s qw h ∀
2 q5 样品溶液的稳定性试验 取供试品溶液 o分别
在 s ou ow oy o{ «测定 o结果 ≥⁄为 s qz h o表明辛弗
林在 { «内基本稳定 ∀
2 q6 重复性试验 精密称取青皮样品 x份 o按含量
测定方法操作 ∀结果 }辛弗林含量分别为s qyx h o
s qyu h os qyw h os qyv h os qyu h o平均含量 s qyv h o
≥⁄为 u qt h ∀
2 q7 加样回收试验 采用加样回收法 o精密称取已
知含量的青皮样品约 xs °ªo分别精密加入辛弗林对
照品溶液ks qs{v u ª#ptlw °o按含量测定制备样
品溶液 ∀测定结果见表 t ∀
3 样品测定
3 q1 样品溶液的制备 取样品粉末k{s目l约 s qt
ªo精密称定 ∀准确加入 vs h甲醇 ux °o称重 o超声
vs °¬±o取出 o放置室温 o补至原重 o混匀 o用微膜滤过
ks qwx Λ°l o取续滤液 o即得 ∀
3 q2 样品测定 将对照品溶液和供试品溶液
表 t 辛弗林加样回收试验结果
取样量
rª
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s qsxs { s qvus s s qyxt || qx
s qsw{ | s qvs{ s s qyvy |{ qy
s qswy { s qu|w { s qytx |y qu |z qt t q|
s qsww t s quzz { s qx|x |x qx
s qswy w s qu|u v s qytt |x qz
依次注入液相色谱仪 o采用外标一点法计算含量 ∀
测定了 tt批样品 o结果见表 u和表 v ∀
表 u 不同产地青皮成分含量测定k ν vl
样品 产地 辛弗林r h Ν2甲基酪胺r h
个青皮 杭州 s qwy s qs|
个青皮 湖北宜昌 s qzv s qtw
个青皮 湖北 s qzu s qtu
四花青皮 福建 s qxx w qts
四花青皮 杭州 s quv y qzs
四花青皮 t 江西 s qw| u qus
四花青皮 u 江西 s qxw v qus
四花青皮 四川 s qws y qys
表 v 不同生长期青皮的含量测定k ν vl
样品 采集日期 辛弗林r h Ν2甲基酪胺r h
青皮k小l sx2u{自采 s qsz p
青皮k中l sy2u{自采 s qzz s qts
青皮k大l {月自购 s quv y qz
4 结果与讨论
4 q1 高效液相法测定青皮中辛弗林和 Ν2甲基酪胺
的含量尚属首次 o该法简便 o准确 o重现性好 o为青皮
提供了一种含量测定的质量控制方法 ∀ Ν2甲基酪胺
对照品太少故未能对其未能进行方法学考察 ∀
4 q2 含量测定结果显示 o与个青皮相比四花青皮中
辛弗林的含量偏低 o而 Ν2甲基酪胺的含量较高 o说
明 u种成分的含量可能与生长周期有关 ∀
4 q3 从不同生长期大 !中 !小个青皮所测数据来看 o
y月底采集的青皮辛弗林含量达 s qzz h o而 Ν2甲基
酪胺为 s qt h ~采集较晚的青皮k大l辛弗林含量为
s quv h oΝ2甲基酪胺为 y qy h ∀u种青皮中 u种有效
成分相差较大 o有必要对其药效学做进一步研究 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qtxy q
≈u 王筠默 o张海根 o徐宝林 o等 q青皮升高血压作用机制的研究 q中
草药 ot|{s ottkwl }ty| q
≈v 陈汝兴 o顾仁越 o曹 强 q青皮注射液抗休克作用的临床观察 q
上海中医药杂志 ot|{z okul }ut q
≈w ƒ∏°¬¼² ∏¶∏o ÷¬¤±2§∏¤±o ¬¼²®² פ®¤°∏µ¤q ⁄¨ ·¨µ°¬±¤·¬²± ²©
¶¼±¨ ³«µ¬±¨ ¤±§ Ν2° ·¨«¼¯·¼µ¤°¬±¨ ¬± Χιτρυσ αυραντιυµ ¥¼ «¬ª«2³¨µ©²µ2
°¤±¦¨ ¬¯´∏¬§ ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ º¬·« ¨¯ ¦¨·µ²¦«¨ °¬¦¤¯ §¨·¨¦·²µq Χηεµ
Πηαρµ Βυλλot||u owsktul }vu{w q
#{vx#
第 u|卷第 y期
ussw年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ y∏±¨ oussw
∆ετερµινατιον οφ σψνεπηρινε ανδ Ν2 µετηψλτψραµινειν
Περιχαρπιυµ Χιτρι Ρετιχυλαταε ϖιριδε βψ ΗΠΛΧ
÷¬¤±2§∏¤±o «¬2¬±ªo≥«¨ ±ªo ÷∏¨2½«∏o ≥«∏2¬¨
kΙνστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsszss , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¶¼±¨ ³«µ¬±¨ ¤±§ Ν2° ·¨«¼¯·¼µ¤°¬±¨ ¬± ≤¬·µ¬ ·¨¬¦∏¯¤·¤¨ q
Μετηοδ : ≥¤°³¯ ¶¨º µ¨¨ ¬¨·µ¤¦·¨§º¬·«vs h ° ·¨«¤±²¯ q ⁄≥ ¦²¯∏°± º¤¶∏¶¨§ º¬·« ° ·¨«¤±²¯2º¤·¨µ2¶²§¬∏° §²§¨¦¼¯ ¶∏¯©¤·¨ kxxΒwxΒs qtl ¤¶
°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ q ⁄¨ ·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·« º¤¶u{x ±° qΡεσυλτ : ≥¼±¨ ³«µ¬±¨ ¤±§ Ν2° ·¨«¼¯·¼µ¤°¬±¨ ¬±¶¤°³¯¨¶²¯∏·¬²± º µ¨¨ º¨¯¯¶¨³¤µ¤·¨§q¬±¨ ¤µ¬·¼
²©¶¼±¨ ³«µ¬±¨ º¤¶ª²²§kρ s q||| |l¬±µ¤±ª¨ ²©s qvx ∗ tt quw Λªq׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶|z qt h o¤±§ ≥⁄²©µ¨³¨ ¤·¤¥¬¯¬·¼ º¤¶t q| h q
Χονχλυσιον : ׫¬¶° ·¨«²§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ≤¬·µ¬ ·¨¬¦∏¯¤·¤¨ q
[ Κεψ ωορδσ] ≤¬·µ¬ ·¨¬¦∏¯¤·¤¨ ~¶¼±¨ ³«µ¬±¨ ~ Ν2° ·¨«¼¯·¼µ¤°¬±¨ ~ °≤
≈责任编辑 李 禾
岗松油的质量分析研究
刘布鸣t 3 o赖茂祥t o梁凯妮t o陈 勇u o严克俭t o蔡全玲t o李耀华u
kt q广西中医药研究所 o广西 南宁 xvssuu ~u q广西中医学院 药学院 o广西 南宁 xvssstl
≈摘要 目的 }对岗松油进行分析鉴定 o为岗松油的质量标准提供方法和依据 ∀方法 }用气相色谱2质谱2计算
机分析技术 !薄层色谱和毛细管气相色谱法对岗松油化学成分进行分析鉴定 o并用面积归一化法测定主要化学成
分的相对含量 ∀结果 }从岗松油中分离出 xs多个组分 o确认了其中的 v{种成分 o占色谱总馏出峰面积的 |w h以上 o
建立了用薄层色谱和毛细管气相色谱法评价岗松油内在质量的方法 ∀结论 }不同产地 !不同采集期岗松油化学成
分既有共同点 o也有不同点 o芳樟醇等成分可以作为质量分析的指标性和指纹性成分 ∀
≈关键词 岗松油 ~色谱2质谱2计算机 ~薄层色谱 ~气相色谱 ~质量分析
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusswlsy2sxv|2sw
岗松油为桃金娘科岗松属植物岗松 Βαεχκεα
φρυτεσχενσq带有花果的枝叶经水蒸气蒸馏得到的挥
发油≈t o为淡黄色至淡棕黄色的澄清液体 o气芳香 o
具有特殊的香味 ∀岗松油作为广西地方习用中药材
收载于5广西中药材标准6 o具有清热利湿 !杀虫止痒
之功效 o用于皮肤湿疹 o瘙痒 o淋病 o疥疮 o滴虫性阴
道炎 o脚癣≈t ∀岗松油的化学成分 o≥³²¨ ¶·µ¤用经典
分析方法鉴定了 |种化合物≈u ~纪晓多等用 ≤2≥
≈收稿日期 ussv2s{2us
≈基金项目 广西科技攻关项目k桂科攻 suvxsuu2
l ~广西大型
仪器协作共用专项资金资助项目ksxx2ussu2vul
≈通讯作者 3 刘布鸣 oר¯ }kszztlx{{vwsx o ∞2°¤¬¯ }¯¬∏¥∏°¬±ª
·²° q¦²° q
联用使用填充柱分离鉴定了 t|种化合物≈v ~沈美英
等用 ≤2≥2⁄≤联用使用毛细柱分离鉴定了 tw种化
合物≈w o主要成分都有蒎烯 !t o{2桉叶素 !芳樟醇等 o
但对主要成分和不同来源样品未进行系统的分析研
究 ∀植物的产地和采集期不同其主要成分和含量可
能存在差异 o本实验收集 tt个不同产地和同一产地
不同采集期的样品 o采用 ≤2≥联用方法对岗松油
进行化学成分分析 o气相色谱归一化法测定各化合
物的相对百分含量 o通过计算机谱库检索并核对有
关资料及与标准对照品进行对照 o共鉴定出 v{种化
合物 o其中有部分与前人报道的相同 o但大部分系首
次从岗松油中发现并报道 ∀不同样品化学成分存在
差异 o但有共有成分 o可作为岗松油药材及其制剂的
分析指标 o以主要成分之一芳樟醇为对照进行薄层
#|vx#
第 u|卷第 y期
ussw年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ y∏±¨ oussw