全 文 ：半夏收获产量统计资料k见表 wl o按二因素随
机区组试验设计模型进行整理统计 o得出药剂处理
浓度与浸泡时间两向表k见表 xl o将两向表的统计
资料作方差分析 o结果如下 ∀
表 w 多菌灵浸种半夏收获产量对比 ª
重
复
ts us
ts us
≤
ts us
对照k清水l
ts us
´ xw| qs v|u qs vzs qs w|s qs vtu qs vvs qs uxx qs vss qs
µ wts qs vvs qs wss qs xxz qs vxu qs vyy qy u|s qs vw{ qs
¶ ww| qs vwu qs vxw qs xsx qs vvs qs vxz qs vvt qs vws qs
平均 wy| qv vxw qz vzw qz xtz qv vvt qv vxt qs u|u qs vu| qv
Φ测验 }处理间 Φ tt qws Φs qstkw qu{l o达极
显著水平 ∀不同药剂浓度和不同浸泡时间 o其效应
都不同 ∀进一步测验药剂浓度和药剂浓度与浸泡时
间互作间的水平对半夏产量差异显著性作出比较 ∀
经新复极差k≥ l法测验 o结果表明 }半夏块茎
不同处理的产量 o以 t sss倍液产量最高 o与 xss倍
液 !t xss倍液 !对照k清水l处理浓度比较差异极显
著 ~xss倍液产量与 t xss倍液 !对照k清水l处理浓
度比较 o差异也达极显著水平 ∀
表 x 多菌灵浸种浓度与浸种时间收获半夏产量对比 ª
多菌灵
浸种r°¬±
ts us
xss倍液 wy| qs vxx qs
t sss倍液 vzx qs xtz qs
t xss倍液 vvt qs vxt qs
对照k清水l u|u qs vu| qs
半夏块茎处理浓度与浸泡时间互作的产量以多
菌灵 t sss倍液浸种 us °¬±产量最高 o与 xss倍液
浸种 ts °¬±的产量比较差异不显著 o但与 t sss倍
液浸种 ts °¬±oxss倍液浸种 us °¬±ot xss倍液浸
ts °¬± !清水浸种 ts °¬±相比较 o差异显著 ∀
3 结论 半夏块茎播种前用多菌灵中等浓度水平 o
较长时间浸泡 o能有效控制烂种 o产量相对较高 o其
次是高浓度水平短时间浸种 o也能有效防治烂种和
提高产量 ∀
≈责任编辑 王康正
桨法测定麻杏石甘滴丸的体外溶出度
何 群 o罗杰英 o易军如 o宋云飞
k湖南中医学院药学院 o湖南 长沙 wtssswl
麻杏石甘滴丸系我院在研新药 o由汤剂改型而
得 o具有辛凉宣泄 !清肺平喘功能 o主治外感风邪 !咳
喘气急等症 o尤其对支气管炎 !百日咳 !小儿肺炎有
特效 ∀为探讨新剂型的体外释药规律 o为制定质量
控制标准提供依据 o我们以麻黄总生物碱为溶出指
标 o用酸性染料比色法定量测其体外溶出度 o在用转
篮法测定时 o我们发现一个普遍问题是中药固体制
剂有效成分含量低 o用一般的定量分析方法如可见 !
紫外分光光度法等 o待测样品的取样量较大 o篮内装
得很满 o甚至篮内容不下 o即使装得下 o在转动时 o仅
篮外层部分与释放介质接触 o这样 o难以真实地反映
其溶出规律 ∀为此 o我们采用5中国药典6收载的另
一种溶出度测定法 ) ) ) 桨法测定该制剂的体外溶出
度 o可克服转篮法的弊端 o结果较为满意 ∀
1 仪器与试药
≈收稿日期 usst2sv2sv
≥2v型智能药物溶出仪k天津大学精密仪器
厂l ~ ∂2uyxƒ • 型紫外分光光度计k岛津l ~ tts
型电子分析天平k上海市第二天平仪器厂l ~微孔薄
膜ks q{ Λ° oux °° o上海新亚净化器件厂l ~盐酸麻
黄碱对照品k中国药品生物制品检定所l ~麻杏石甘
滴丸k自制l ~人工胃液k按方法≈t 配制l ~磷酸盐缓
冲溶液k³ z qw o按方法≈u 配制l ~溴麝香草酚蓝 !氯
仿 !乙醚等试剂皆为 级 ∀
2 实验方法 !结果及数据处理
2 q1 待测样品的制备
方中麻黄用酸浸渍 o提取液浓缩成稠膏 ~甘草用
氨水渗漉 o漉液加酸调 ³ x ∗ y o制取粗甘草酸 o石
膏先包煎 o苦杏仁后下 o煎出液浓缩成稠膏并与前二
者合并得总提取物 o然后加入 °∞2ysss用熔融法
滴制成滴丸 ∀
2 q2 样品中麻黄总生物碱定量方法≈v
精密称取滴丸 y qs ªo置 |ss °人工胃液中搅
#wxx#
第 uz卷第 z期
ussu年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qz
∏¯¼ oussu
拌使溶解 o继续搅拌 uw « o静置 o用 s q{ Λ°微孔薄
膜过滤 o取滤液 x °o置具塞试管中 o加入 t qs °²¯#
pt氢氧化钠 t qx °摇匀 o用乙醚萃取 u次 o每次 x
°o振荡 v °¬± o静置 o吸取上层醚液 o转入另一个
尖管中 o吹氮气挥干乙醚 o残渣用 ³ z qw磷酸盐缓
冲溶液 ts °分 u 次溶解 o每次先振摇使溶解
完全 o静置 vs °¬±后再转入分液漏斗中 o加入
s qt h溴麝香草酚蓝试液 u °o混匀 o加氯仿萃取 u
次 o每次 x °o振摇后静置 us °¬± o合并萃取液 o加
s qx ª无水硫酸钠脱水 o于 wtu ±°处测 Α值 o以蒸
馏水同法处理作为空白 o重复 y次 o得滴丸吸收度平
均值为 s qyss o ≥⁄ t quw h k ν yl ∀此结果可作为
滴丸 tss h溶出度测定值 Α∀
2 q3 溶出度测定
按5中国药典6t||x 年版二部附录 ÷ ≤ 项下有
关规定 o采用桨法进行实验 ∀基本方法是 }量取经脱
气处理的人工胃液 |ss °o注入圆底烧杯中加温 o
使介质温度保持在kvz ? s qxl ε o调整搅拌速度至
ktss ? tl µ#°¬±p t o使其稳定 ∀准确称取麻杏石甘
滴丸 y qs ªo投入溶出介质中计时 o分别在 u ox o{ o
ts ous ovs oys °¬±k通过预实验 o滴丸在 ts °¬±内达
释放高峰l时 o在规定取样点k取样位置在液面下
urv处l吸取溶出液 y °o同时补加 y °人工胃
液于圆底烧杯内 o立即用 s q{ Λ°的微孔薄膜过滤 o
再精密吸取滤液 x °o按 2 q2 法测 Α值 o自取样至
滤过在 vs ¶内完成 ∀重复测定 y次 o以 tss h溶出
度测定值 Α作比较 o求出各时间下的绝对累积释放
度 o实验结果见表 t ∀
表 t 滴丸体外释放度测定结果 h
次数
时间r°¬±
u x { ts us vs ys
t u| qux wt qxs ys q{v zy q|{ {w qws |y qsv |v q|x
u uy qvt wx qw| xx qwx zv qsu {{ qxv |v qtx |y qw{
v u{ qwy ws qu| yv qyu z{ qzw {y qvs |x qyu |z qsx
w uv qwv v{ qsv ys qsu zx qwv {v q{z |w q|z |w quw
x ux qwx wv quz x{ q|x zz q{x {x qys |z q{w |u qxw
y uv qu{ wy qtu x| qty zu q|x {y qsw |x qtw |x qv|
ξ uy qsv wu qxv x| qyz zx q{v {x qz| |x qwy |w q|w
≥⁄ | qxz z qxw w qw{ v quw t q|t t qys t qz{
2 q4 结果及数据处理≈w
2 q4 q1 绘制溶出曲线 将表 t中的实验数据绘制
成溶出曲线 o以时间 τ为横坐标 ,累积释放百分率 Φ
( Ξ)为纵坐标作图k图略l ∀
2 q4 q2 提取溶出度参数 设 ±¯τ为 Ξ o¯±≈ p ±¯kt p
Φ( Ξ))]为 Ψ , 采用函数计算器进行数据处理 ,提
取溶出度参数 Τxs , Τδ , µ o见表 u ∀
表 u 溶出度参数k ν yl
参数 ξ ≥⁄r h
Τxs/ µιν x .wy y .ys
Τδ/ µιν { .|w x .ys
µ s qzw v quy
2 q4 q3 桨法与转篮法≈x 测定结果比较 o见表 v ∀
表 v 桨法与转篮法测定溶出度结果比较
参数 桨法k ν yl 转篮法k ν xl Μ τ 显著性
Τxs x .wy ? y .ys y .v| ? v .zs | w .|vt Π s .sst
Τδ { .|w ? x .ys | .yz ? z .ys | t .|xz s .sx Π s .t
注 : τ(t p s .sst/ u)(|) w .z{t , Π s .sst ; τ(t p s .t/ u)(|) t .{vv ,s .sx
Π s .t ; τ(t p s .sx/ u)(|) u .uyu
3 小结与讨论
3 q1 本实验中 o由于麻黄碱可溶于乙醚及水 o且可
随水蒸气挥发 o所以萃取时振摇应充分 !一致 o水浴
挥干时温度不宜过高 o以免乙醚冲出导致损失 ∀
3 q2 取样点的数量及间隔时间由预实验结果及参
考文献确定 ∀
3 q3 由实验结果得知 o滴丸最初溶出较快 o在 u ∗
ts °¬±内达到溶出高峰 o无滞后时间k µ t) , Τx
sx qwy °¬±oΤδ{ q|w °¬±ots °¬±以后 o则缓慢持续溶
出 ovs °¬±时释放量达最大k|x qwy h l ∀
3 q4 与同条件下转篮法测得结果比较 o桨法得出的
溶出规律 !溶出机理基本一致 o但 Τxs , Τδ 及 Τ°¤¬
k释放量达最大所需时间l皆较短 o释放速度快得多 o
分析原因有两点 o第一 o转篮法篮内样品包在一起 o
缝隙少 o与释放介质接触面积小 ∀第二 o桨法搅拌
速度与转篮法篮子的转动速度虽然一致 o但桨法中
搅拌桨的摆动强度大 o搅拌范围宽 o强有力的搅拌
加速了样品的溶出 o所以滴丸的释放速度明显快于
转篮法 ∀桨法比转篮法更适用于某些中药固体制剂
体外释放度的测定 ∀
≈致谢 刘明芝副教授对实验数据进行统计学处理 ∀
≈参考文献
≈t 林凯蓁 q新癀片体外溶出度的研究 q中成药 ot||{ ouskyl }v q
≈u 中国药典 q二部 qt||x q附录 }tzz oyy q
≈v 何 群 o周景来 o谢宗明 q两种转速下测定麻杏石甘滴丸体外溶
出度的研究 q中草药 ot||{ outkzl }wxx q
≈w 刘明芝 q中医药统计学 q长沙 }湖南科技出版社 ot||| }x{ q
≈x 何 群 o曾 嵘 o王 丽 o等 q麻杏石甘滴丸与栓剂体外溶出度
比较 q中成药 ousss ouuktul }{vv q
≈责任编辑 李 禾
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第 uz卷第 z期
ussu年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qz
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