全 文 ：表明 o提取 tx °¬±即可 ∀
≈参考文献
≈t 吕武清 o龙新华 q中成药中的药材薄层色谱鉴别 q北京 }人民
卫生出版社 ot||w qts q
≈u 中国药典 q一部 qt||x qtu
≈责任编辑 刘
°≤ 法测定清消颗粒中梓醇的含量
和 健 o王建国 o穆丽华
k华北制药集团 新药研究开发有限责任公司 o河北 石家庄 sxsstxl
清消颗粒是由地黄等药材经提取制成的复方制
剂 o具有清热 !解毒 !祛风 !化湿等作用 ∀地黄在方中
为君药 o梓醇为其有效成分之一 ∀梓醇的含量测定
方法有薄层扫描法≈t !薄层比色法≈u 和高效液相色
谱法≈v ∀由于梓醇在紫外区为末端吸收 o吸收度
小 o干扰大 o尤其复方制剂中的含量测定方法报道较
少 o本制剂药味多 o成分复杂 o通过实验建立了分离
效果好 o专属性强的反相高效液相色谱法测定清消
颗粒中梓醇的含量 o结果满意 o可作为本制剂的质量
控制指标之一 ∀
1 仪器与试药
美国 • ¤·¨µ¶公司 xtx 泵 o• ¤·¨µ¶uw{z 紫外检
测器 ~大连 ∞¦«µ²° |{色谱工作站 ∀
梓醇对照品k中国药品生物制品检定所 o批号
s{s{2usstswl o清消颗粒k本公司l o乙腈为色谱纯 o
水为超纯水 o其他试剂均为分析纯 ∀
2 色谱条件
µ²°¤¶¬¯ ≤t{色谱柱 kw qy °° ≅ uxs °° ox
Λ° ol o流动相 s qy h乙腈水溶液k用浓氨水调 ³
z qsl o流速 t qs °#°¬±p t o进样体积 us Λk进样环
控制l o检测波长 usx ±° o灵敏度 s qu ƒ≥ o柱温室
温 ∀理论板数按梓醇峰计不低于 t xss ∀
3 实验方法
3 q1 对照品 !供试品溶液的制备及阴性对照实验
对照品溶液的制备 }精密称取在 ys ε 五氧化二
磷减压干燥至恒重的梓醇对照品适量 o加水分别制
成每 t °含 tx Λª和 vs Λª的溶液 o即得 ∀
供试品溶液的制备 }取清消颗粒 t ªo精密称定 o
≈收稿日期 ussu2s{2vs
≈通讯作者 ר¯ }ksvttlxsxttvv2uysz
置 ux °量瓶中 o加甲醇近刻度 o超声处理 vs °¬±o
放冷 o加甲醇至刻度 o摇匀 o滤过 ∀精密吸取续滤液
ts °o水浴蒸干 o残渣用少量水转移至中性氧化铝
柱kv ª中性氧化铝 o湿法装柱 o内径 t ¦° o分别用水
us °o甲醇 us °预洗l上 o静置 us °¬±o用甲醇
ws °洗脱 o收集洗脱液 o置水浴上蒸干 ∀残渣用水
溶解 o转移至 ts °量瓶中 o加水至刻度 o摇匀 o微
孔滤膜ks qwx Λ°l滤过 o即得 ∀
阴性对照实验 }按照处方比例 o取除去地黄的其
他药味 o按制备工艺与供试品制备方法制得阴性样
品 ∀按上述条件与方法实验 o结果阴性样品在与对
照样品色谱相应的位置上 o无吸收峰 o说明处方中其
他成分对测定结果无干扰 ∀测定图谱见图 t ∀
3 q2 线性关系考察 精密称取 ys ε °ux 减压干
燥至恒重的梓醇对照品适量 o加水制成每 t °含
w{t qu Λª的对照品溶液 ∀分别精密吸取 s qt os qu o
s qw os q{ ot qu ot qy ou qs °于 ts °量瓶中 o加水
至刻度 o摇匀 o分别取 us Λ注入液相色谱仪 o测定 ∀
以梓醇吸收峰面积为纵坐标 o梓醇含量k°ª#ptl为
横坐标 o绘制标准曲线 o回归方程 Ψ t |yv qt Ξ n
tws qxx oρ s q||| { o梓醇在 s qs|y u ∗ t q|uw { Λª
呈良好的线性关系 ∀在线性关系范围内用外标两点
法计算含量 ∀
3 q3 精密度实验 取同一对照品溶液kxz qzww °ª
#p tl o连续进样 x次 o测定峰面积 o梓醇峰面积平
均值为 ttv z|x qx o ≥⁄ s q| h o表明精密度良好 ∀
3 q4 稳定性实验 取新配制的供试品溶液 o于 s o
t ou ow o{ «进样测定 o其峰面积平均值为 uz {vw q
st o ≥⁄ s qu h o表明供试品溶液中梓醇在 { «内
稳定 ∀
3 q5 重现性实验 取同一批清消颗粒 k批号
#u{{#
第 u{卷第 |期
ussv年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ |≥ ³¨·¨°¥¨µoussv
sususvlx份 o依法测定 o测定梓醇含量的平均值为 s qsvw u h o ≥⁄ s q| h ∀
图 t 对照品 !样品及阴性样品的高效液相色谱图
q梓醇对照品
q样品 ≤ q阴性样品 t q梓醇
3 q6 加样回收率实验 精密称取已知含量
ks qsvw u h l的同一批 k批号 sususvl样品 s qx ªo加
入标准品 t|u qw{u Λª o按供试品溶液制备法制备 o
进样测定 o结果见表 t ∀
表 t 梓醇加样回收率实验结果
称样量
rª
样品含量
r˪
测得量
r˪
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
s qxsv s tzu qs vxy qx |x q{
s qxst | tzt qy vxz qt |y qw
s qxsx w tzu q{ vyu qs |{ qv |z qx t qz
s qxsw t tzu qw vyw q{ || q|
s qxsy v tzv qu vys qu |z qt
注 }梓醇加入量均为 t|u qx Λª
4 样品测定
按上述方法测定 x 批清消颗粒样品中梓醇含
量 ∀结果见表 u ∀
表 u 样品中梓醇含量测定结果
批号 含量r h ≥⁄r h
stttst s qsu{ s t qt
sususv s qsvw u s q|
sususw s qsuz s s qz
susvst s qsvw y t qx
susvsu s qsvy z t qy
5 讨论
5 q1 样品提取条件的选择 梓醇能溶于水和甲
醇 o用甲醇提取出的杂质较少 o故确定为甲醇超声提
取 o并分别考察了 us ovs ows °¬±的提取效果 o测定
结果表明 vs °¬±可提取完全 o故确定为甲醇超声提
取 vs °¬±∀
5 q2 净化条件的选择 经过实验比较了活性炭 !中
性氧化铝 !≤t{ !硅胶 的净化效果 ∀结果中性氧化
铝对本品的净化效果最好 ∀进一步对中性氧化铝的
用量kv ox oz ªl o洗脱剂k甲醇 !水l及用量kvs ows oxs
°l进行考察 ∀结果用 v ª中性氧化铝 ows °甲醇
洗脱 o效果最好 o洗脱完全 ∀
5 q3 流动相的选择 流动相曾选用t .x h甲醇 o
s qw h os qy h ot h ou h乙腈等 o结果 s qy h乙腈分离
效果最好 o但与后一个峰仍分不开 o通过用浓氨水调
³ 至 z qs o得到很好的分离效果 ∀
5 q4 波长的选择 梓醇在紫外区为末端吸收 o吸收
值低 o干扰大 o文献报道在 usw outs outu ±° 处测
定≈v o通过多次实验 o波长为 usx ±°时梓醇的吸收
峰较大且干扰小 o效果满意 ∀
≈参考文献
≈t 张 玲 o徐新刚 o时延增 o等 q双波长薄层扫描法测定生地及熟
地中梓醇的含量 q药物分析杂志 ot||{ ot{kul }tuv q
≈u 何必亮 o刘星皆 q地黄及其有关中成药中梓醇的定量分析 q中
成药研究 ot|{w ok增刊l }xt q
≈v 苗明三 o李振国 q现代实用中药质量控制技术 q北京 }人民卫生
出版社 ousss qv{v q
≈责任编辑 刘
#v{{#
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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