全 文 ：≈w  ≠∞ • ≤ oŒ ‘≠ o‹„’ ≥ ÷ o ετ αλ1 ×µ¬·¨µ³¨ ±²¬§¶¤³²±¬±¶©µ²° Πυλ2
σατιλλα χηινενσισ1 Πηψτοχηεµιστρψot||y owukvl }z||1
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²© Πυλσατιλλα χηινενσισ1 ϑ Νατ Προδ ot||{ oytkxl }yx{1
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¶¤³²±¬±¶©µ²° Πυλσατιλλα χηινενσισ1 ϑ Νατ Προδ ot||| oyukxl }uvv1
≈z  张庆文 o叶文才 o车镇涛 o等 1 朝鲜白头翁的三萜皂苷化学成分
研究 1 药学学报 ousss ovxktsl }zxy1
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©µ²° Πυλσατιλλα χερνυα1 ϑ Νατ Προδ ousss oyvkul }uzy1
≈|  Œ ÷ ≤ o • „‘Š ⁄  o • ˜ ≥ Š o ετ αλ1 ×µ¬·¨µ³¨ ±²¬§¶¤³²±¬±¶©µ²°
Πυλσατιλλα χαµπανελλα1 Πηψτοχηεµιστρψot||s ou|kul }x|x1
Χηεµιχαλ χονστιτυεντσφροµ ρηιζοµε οφ Πυλσατιλλα δαηυριχα
ׄ’ ¬¤±2«²±ªt o≥˜‘‹∏¬u o‹„‘Š ÷¬¤±2·¤²u o‹„‘Š ÷¬¤²2 ¬´v o ≠∞ • ±¨2¦¤¬uov o‹„’ ≥«²∏2¬∏±u
(t1 Ινστιτυτε οφ Μεδιχινε Εχονοµψ οφ Σουτη , Στατε Φοοδ & ∆ρυγ Αδµινιστρατιον , Γυανγζηου xtswsx , Χηινα ;
u1 ∆επαρτµεντ οφ Νατυραλ Μεδιχιναλ Χηεµιστρψ, Χηινα Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Νανϕινγ utsss| , Χηινα ;
v1 Ινστιτυτε οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε & Νατυραλ Προδυχτσ , ϑιναν Υνιϖερσιτψ, Γυανγζηου xtsyvu , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ¶·∏§¼·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶©µ²°µ«¬½²°¨²© Πυλσατιλλα δαηυριχα1 Μετηοδ : ׫¨ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§
¤±§³∏µ¬©¬¨§¥¼ √¤µ¬²∏¶¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦° ·¨«²§¶1 „¯ ¯¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬§¨±·¬©¬¨§²±·«¨ ¥¤¶¬¶²©¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶¤±§³«¼¶¬¦²2¦«¨ °¬¦¤¯ ¦«¤µ¤¦2
·¨µ¶1 Ρεσυλτ : ≥¬¬¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²°·«¨ zs h ¤¯¦²«²¯ ¬¨·µ¤¦·²©·«¨ µ«¬½²°¨¬§¨±·¬©¬¨§¤¶«¨ §¨µ¤ª¨ ±¬± k ´l o«¨ §¨µ¤ª¨ ±¬±v2 Ο2Α2 Λ2
¤µ¤¥¬±²³¼µ¤±²¶¬§¨ k µl o«¨ §¨µ¤ª¨ ±¬± v2 Ο2Β2 ∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¼¯ kt ψul2Α2 Λ2¤µ¤¥¬±²³¼µ¤±²¶¬§¨ k ¶l o«¨ §¨µ¤ª¨ ±¬± v2 Ο2Β2 ∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¼¯ kt
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³²∏±§¶ ´ ∗ √ º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²°·«¬¶³¯¤±·©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬° 1¨
[ Κεψ ωορδσ] Πυλσατιλλα δαηυριχα~·µ¬·¨µ³¨ ±¨ ¶¤³²±¬±~¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨±·
≈责任编辑 李 禾 
路路通药材中桦木酮酸定性定量方法的研究
张启伟 3 o张永欣 o孙玉茹 o张 东
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要  目的 }建立路路通药材中桦木酮酸的鉴别和含量测定方法 ∀方法 }薄层色谱法鉴别 ∀药材用醋酸乙
酯提取 o在以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 Š薄层板上 o用石油醚kys ∗ |s ε l2丙酮ktzΒvl展开 o磷钼酸显色 ~高
效液相色谱法进行含量测定 ∀样品用无水乙醇超声提取 ∀ ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{柱 o甲醇2水2冰醋酸k{zΒtvΒs1tl为流动相 o
流速 t1s °#°¬±p t o柱温 vx ε o蒸发光散射检测器蒸发管温度 {u ε o气体流速 t1ux #°¬±p t ∀结果 }薄层色谱鉴别
重现性好 ~在上述液相色谱条件下 o桦木酮酸获较好分离 o进样量在 s1yx ∗ v1ux Λª其对数与峰面积对数呈线性关系
kρ€ s1||| zl o加样回收率为 |{1s h o重复性为 u1x h ∀对收集的 tt批商品药材进行了定性鉴别和含量测定 ∀结
论 }本研究为路路通质量标准的建立提供可借鉴的方法 ∀
≈关键词  路路通 ~桦木酮酸 ~定性定量 ~薄层色谱法 ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxltx2tty{2sv
≈收稿日期  ussx2st2tx
≈通讯作者  3张启伟 oר¯ }kstslywstwwtt2u{w{
路路通为常用中药 o主要用于治疗风湿痹痛 o肢 体麻木 o湿疹 o乳少经闭 o脘腹疼痛≈t  ∀有关路路通
化学成分方面的报道较少 o主要有桦木酮酸k¥¨·∏2
²¯±¬¦¤¦¬§lk又称路路通酸 o¯¬´∏¬§¤°¥¤µ²±¬¦¤¦¬§l !路路
通内酯 !齐墩果酸 !熊果酸等多种萜类化合物及挥发
#{ytt#
第 vs卷第 tx期
ussx年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ tx
„∏ª∏¶·oussx
油≈u2w  ∀其中以桦木酮酸含量较高 ∀经药理实验证
明 o路路通中桦木酮酸具有明显的对抗四氯化碳和
半乳糖胺对肝细胞毒性的作用≈x  ∀有关桦木酮酸的
定性定量方法未见文献报道 ∀在植化和药理工作基
础上 o作者采用薄层色谱法和高效液相色谱法 o分别
建立了路路通中桦木酮酸的定性定量测定方法 o为
路路通质量标准的建立提供可借鉴的方法 ∀
1 仪器 !试剂与药材
‹°ttss型单元液相色谱泵 o„¯ ·¯¨¦«xss型蒸发
光散射检测器 o׏|sss色谱工作站 ~≥¤µ·²µ¬∏¶ussw°
型电子半微量天平 ∀
路路通药材均为市售 o经本所生药室胡世林研
究员鉴定为枫香树 Λιθυιδαµβαρφορµοσανα ‹¤±¦¨ 的干
燥成熟果序 ∀
桦木酮酸由路路通分离提取纯化而得 o≥ o
‘ • 等数据均与文献报道一致 ∀经 ‹°≤ 纯度检
查 o面积归一化法计算其纯度为 tss h o可做含量测
定用 ∀甲醇kŠ• l o高纯水 o其他试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 薄层色谱鉴别
取药材粉末k过 ws目筛ls1x ªo加醋酸乙酯 us
°o加热回流 wx °¬±o滤过 o滤液浓缩至 t °作为供
试品溶液 ∀另取桦木酮酸对照品 o加无水乙醇制成
s1t °ª#°pt的溶液 o作为对照品溶液 ∀吸取上述 u
种溶液各 y ˏo分别点于同一以羧甲基纤维素钠为
粘合剂的硅胶 Š薄层板上 o以石油醚kys ∗ |s ε l2
丙酮ktzΒvl为展开剂 o展开 o取出 o晾干 ∀喷以 ts h
磷钼酸乙醇溶液 o于 tsx ε 加热显色 ∀供试品色谱
中 o在与对照品色谱相应位置上 o显相同颜色斑点 ∀
对所收集的 tt批药材进行了薄层鉴别 o证明该
方法可行 ∀
212 含量测定
21211 色谱条件 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{kw1y °° ≅ uxs °° ox
Λ°l o柱温 vx ε o流动相甲醇2水2冰醋酸k{zΒtvΒ
s1tl o流速 t1s °#°¬±pt ~检测器蒸发管温度 {u ε o
气体流速 t1ux #°¬±pt ~进样量 x ˏ∀
在此条件下桦木酮酸对照品和样品 ‹°≤ 图谱
见图 t ∀
21212 精密度试验 取对照品溶液连续进样 y次 o
以峰面积值计算其 • ≥⁄为 t1x h ∀
21213 线性关系的考察 精密称取桦木酮酸对照
品 t1vs °ªo用无水乙醇溶解于 u °量瓶 o配成

图 t 桦木酮酸对照品和路路通样品的高效液相色谱图
„1桦木酮酸对照品 ~…1 路路通样品 ~t1 桦木酮酸
yxs Λª#°pt桦木酮酸的对照品溶液 ∀分别进样 t o
u ov ow ox ˏo以桦木酮酸进样量常用对数为自变量
k Ξl o以峰面积的常用对数为因变量k Ψl o求得回归
方程为 }Ψ€ s1|{v | Ξ p x1vts oρ€ s1||| z ∀说明对
照品进样量在 s1yx ∗ v1ux Λªo进样量与峰面积的常
用对数呈线性 o因截距较大 o采用外标二点法定量 ∀
21214 稳定性试验 样品溶液在 s ot ou ow oy o{ «测
定 o计算含量 ∀测定结果表明样品溶液在 { «内基
本稳定 ∀
21215 重复性试验 取同一批样品称重 x份 o分别
依样品溶液制备方法操作 ∀测定结果为 s1uz{ h o
s1u{w h os1u{u h os1u|y h os1u|s h o• ≥⁄u1x h ∀
21216 回收率试验 称取已知含量样品 x份 o分别
加入桦木酮酸 o依样品溶液制备方法操作 ∀测定结
果见表 t ∀
表 t 桦木酮酸加样回收率
样品称量
r°ª
样品中含量
r°ª
测定量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
vss1x{ s1w{y | s1|vy | |z1u
u|z1wt s1w{t { s1|uy y |y1t
vsw1y{ s1w|v y s1|xt { ||1s |{1s t1w
vsx1v| s1w|w z s1|xw s ||1u
vsx1v| s1w|u v s1|w{ y |{1y
注 }样品含量为 s1tyu h ~加入量均为 s1wyv s °ª
21217 样品测定
2121711 样品溶液的制备方法 取药材细粉k过 ws
目筛l约 s1y ªo精密称定 o置磨口锥形瓶中 o精密加
入无水乙醇 us °o称重 o超声处理 tx °¬±o放至室
温 o补至原重 o摇匀滤过 o精密取续滤液 ts °o水浴
蒸干 ∀用无水乙醇定量移至 u °量瓶中 o定容 o混
匀 o用 s1wx Λ°滤膜滤过 o取续滤液作为样品溶液 ∀
2121712 样品测定 将对照品溶液ktx Λª#°pt o
u ox ˏl和样品溶液kx ˏl注入液相色谱仪 o用外标
两点法计算含量 ∀测定 tt批样品 o结果见表 u ∀
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第 vs卷第 tx期
ussx年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ tx
„∏ª∏¶·oussx
表 u 路路通中桦木酮酸含量 h
产地 含量 产地 含量
广东广州 s1uut 安徽合肥 s1us{
广西桂林 s1usw 山西太原 s1vt|
内蒙包头 s1u{v 宁夏银川 s1utx
江苏扬州 s1uwv 四川成都 s1u{x
河南郑州 s1u|s 北京 s1tyu
山东泰安 s1tws
3 讨论
311 色谱条件的选择 经检测桦木酮酸在短波长
kuss ±°l处有吸收 o用二极管阵列检测器在 uss ±°
检测 o干扰峰很多 o所以改用蒸发光散射检测器 ∀桦
木酮酸脂溶性较强 o且偏酸性 o故先用甲醇2水2醋酸
k|sΒtsΒul为流动相 ∀样品中桦木酮酸与相邻峰分
离度较差 ∀试图使用乙腈 !四氢呋喃改变流动相的
选择性 o但改善不明显 ∀降低流动相中甲醇的比例
k{xΒtx o{zΒtvl o前者虽可将桦木酮酸与相邻峰完全
分离 o但分析时间较长k约 wx °¬±l ∀后者虽分离度
差一些 o但精密度试验结果较好k• ≥⁄ t1x h l o因此
选择甲醇2水k{zΒtvl的比例 ∀根据检测器的要求 o
又降低了加酸量 o最终确定流动相为甲醇2水2冰醋
酸k{zΒtvΒs1tl ∀在此基础上 o作者对检测器漂移管
温度与气体流速进行了优化筛选 ∀结果发现 o在流
动相配比为甲醇2水2冰醋酸k{zΒtvΒs1tl条件下 o检
测器漂移管温度 {u ε o气体流速 t1ux #°¬±pt o桦
木酮酸可获得较好的灵敏度和精密度 ∀
312 样品溶液的制备 根据桦木酮酸的溶解性质 o
选择比较了醋酸乙酯 !丙酮 !氯仿和无水乙醇 w种提
取溶剂 o并考察了回流提取和超声处理时间 o结果表
明 }用无水乙醇提取 o超声 tx °¬±可将桦木酮酸提
取完全 ∀
313 化合物的名称 早在 us世纪 ys年代 o日本学
者首先从 Πλατανυσ ηψβριδα中提取出此化合物并命名
为桦木酮酸≈y  ~us世纪 {s年代末 o国内外学者又先
后从路路通中提取出该化合物 o并命名为路路通
酸≈v ow  ∀因此 o本研究使用其最早的命名桦木酮酸 ∀
314 实验结果表明 经方法学验证其薄层鉴别方
法灵敏 !重现性好 ∀在含量测定的色谱条件下 o桦木
酮酸与其他组分能够达到较好分离 o精密度 !线性关
系 !重复性 !回收率数据均符合定量要求 o为路路通
的质量控制提供可借鉴的定性定量方法 ∀
≈参考文献 
≈t  国家中医药管理局中华本草编委会 1 中华本草 1 精选本 1 上
册 1上海 }上海科学技术出版社 ot||{1zt|1
≈u  李 春 o孙玉茹 o孙友富 1 中药路路通化学成分的研究 1 药学
学报 oussu ovzkwl }uyv1
≈v  孙玉茹 o孙友富 1 路路通内酯的化学结构 1 药学学报 ot||y ovt
kyl }wvz1
≈w  孙玉茹 o孙友富 1 中药路路通化学成分研究 1 中草药 ot|{{ ot|
k{l }y1
≈x  Ž²±±² ≤ o ’¶«¬°¤ ≠ o ‹¬®¬±² ‹ o ετ αλ1 „±·¬«¨ ³¤·²·²¬¬¦³µ¬±¦¬³¯ ¶¨²©
Λιθυιδαµβαρφορµοσανα©µ∏¬·¶1 Πλαντα Μεδ ot|{{ oxwkxl }wtz1
≈y  „³¯¬± • × o‹¤¯¶¤¯¯ × Š o‘²µ¬± ×1 ׫¨ ¦«¨ °¬¶·µ¼ ²©·µ¬·¨µ³¨ ±¨ ¶¤±§µ¨2
¤¯·¨§¦²°³²∏±§¶1 ϑ Χηεµ Σοχ ot|yv okyl }vuy|1
Θυαλιτατιϖε ανδ θυαντιτατιϖε µετηοδσ οφ βετυλονιχ αχιδ ιν φρυιτσ οφ
Λιθυιδαµβαρ φορµοσανα
‹„‘Š ±¬2º ¬¨o‹„‘Š ≠²±ª2¬¬±o≥˜‘≠∏2µ∏o‹„‘Š ⁄²±ª
(Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsszss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³·«¨ ¬§¨ ±·¬©¬¦¤·¬²± ¤±§ ¤¶¶¤¼ ° ·¨«²§¶©²µ¥¨·∏¯²±¬¦¤¦¬§¬± ©µ∏¬·¶²© Λιθυιδαµβαρ φορµοσανα1
Μετηοδ : ׏≤ ° ·¨«²§º¤¶∏¶¨§©²µ¬§¨±·¬©¬¦¤·¬²± º¬·«¶¬¯¬¦¤ª¨¯ Š ³¯¤·¨ ¤±§³¨·µ²¯ ∏¨° ·¨«¨µkys2|s ε l2¤¦¨·²±¨ ktzΒvl ¤¶¤§¨√¨¯²³¬±ª¶²¯2
√ ±¨·1 …¨ ·∏¯²±¬¦¤¦¬§¬± ·¨«¤±²¯ ¬¨·µ¤¦·º¤¶¶¨³¤µ¤·¨§²± ·«¨ ’⁄≥ ¦²¯∏°± º¬·« ° ·¨«¤±²¯2º¤·¨µ2ª¯¤¦¬¤¯ ¤¦¨·¬¦¤¦¬§k{zΒtvΒs1tl ¤¶ °²¥¬¯¨
³«¤¶¨1 ƒ¯ ²º2µ¤·¨ º¤¶t1s °#°¬±p t o¤±§¦²¯∏°±·¨°³¨µ¤·∏µ¨ vx ε 1 ∞≥⁄§µ¬©·2·∏¥¨ ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶{u ε o¤±§ª¤¶©¯²º t1ux #°¬±p t1
Ρεσυλτ : ׫¨ ∏´¤¯¬·¤·¬√¨ ° ·¨«²§¬¶µ¨³¨ ¤·¤¥¯ 1¨ …¨ ·∏¯²±¬¦¤¦¬§¬± ·¨«¤±²¯ ¬¨·µ¤¦·¶¬¶º¨¯¯¶¨³¤µ¤·¨§oµ¨ ¤¯·¬²±¶«¬³²© ²¯ª¤µ¬·«°¶²©¬±­¨¦·¬²±¤°²∏±·
¤±§³¨ ¤®¤µ¨¤¬¶ ¬¯±¨ ¤µkρ€ s1||| zl º¬·«¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©s1yx2v1ux Λª1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼¬¶|{1s h ¤±§ • ≥⁄²©µ¨³¨ ¤·¤¥¬¯¬·¼¬¶u1x h 1
tt ¦µ∏§¨ §µ∏ª¶³∏µ¦«¤¶¨§©µ²° §¬©©¨µ¨±·¤µ¨¤¶¬±·«¨ ¦²∏±·µ¼ º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¤±§ ∏´¤±·¬©¬¨§ º¬·«·«¨ ° ·¨«²§¶1 Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¶¤±§
§¤·¤¦²∏¯§¥¨ ∏¶¨§©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²©©µ∏¬·¶²© Λ. φορµοσανα1
[ Κεψ ωορδσ] ©µ∏¬·¶²© Λιθυιδαµβαρφορµοσανα ~¥¨·∏¯²±¬¦¤¦¬§~¬§¨±·¬©¬¦¤·¬²± ¤±§¤¶¶¤¼~׏≤ ~ ‹°≤2∞≥⁄ ≈责任编辑 李 禾 
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第 vs卷第 tx期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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