全 文 ：‹°≤测定保和丸中橙皮苷的含量
花仲卉t 3 o刘炳茹u o侯奋争u
kt q福建省厦门中山医院 药学部 o福建 厦门 vytssw ~
u q内蒙古自治区药品检验所 o内蒙古 呼和浩特 stssusl
保和丸是由山楂 !六神曲 !陈皮 !连翘等 {味中药制成的
水丸和大蜜丸 o具有消食 o导滞 o和胃之功效 ∀用于食积停
滞 o脘腹胀满 o嗳腐吞酸 o不思饮食 ∀ 5中国药典6usss年版一
部未收载其含量测定方法≈t  ∀参考文献中橙皮苷含量测定
方法≈u  o建立保和丸中陈皮所含主要成分橙皮苷的高效液相
含量测定方法 o以控制该产品的内在质量 ∀
1 仪器与试药
美国 „×∞≤‹ wuy ‹°≤ 泵 ~ ˜∂Œ≥uss 型 检 测 器 ~
≤‹• ’Œ×∞Ž色谱工作站 ∀甲醇为色谱纯 o醋酸为分析纯 o水
为高纯水 ∀橙皮苷对照品k批号 szut2||s|供含量测定用l由
中国药品生物制品检定所提供 ∀供试品 }由内蒙古赤峰丹龙
中药制药有限责任公司 !内蒙古赤峰天奇制药有限责任公
司 !包头中药厂 !中国河北药都制药有限责任公司提供 ∀
2 色谱条件
„×∞≤‹ ≤t{色谱柱kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l o甲醇2醋
酸2水kwuΒwΒxwl为流动相 ~流速 t qs °#°¬±~柱温 ws ε ~检测
波长 u{v ±° o进样量 ts ˏ∀
3 线性关系考察
取橙皮苷对照品约 x °ªo精密称定 o置 ux °量瓶中 o加
甲醇溶解k必要时超声溶解l并稀释至刻度 o摇匀 ∀精密量取
s qx ot qs ou qs ov qs ow qs ox qs °o置 ts °量瓶中 o加流动相至
刻度 o摇匀 ∀分别吸取 ts ˏ进样 o按上述色谱条件测定 o以
峰面积积分值对进样量进行回归分析 o结果橙皮苷在
s qs|| w ∗ s q||w s Λªo呈良好的线性关系 ∀回归方程式为 }
Ψ€ x qwy ≅ tsp z Ξ p u qww{ ≅ tsp vk Ξ为峰面积积分值 oΨ为对
照品量 Λªl oρ€ s q||| | ∀
4 稳定性试验
取供试品溶液k赤峰丹龙中药厂批号 ussvsusul o分别于
s ou ow oy o{ «进样 o测定峰面积积分值 o结果表明橙皮苷在 { «
内峰面积积分值稳定 o峰面积平均积分值 yzz suw ∀以外标法
计算橙皮苷的含量 o结果橙皮苷的平均含量为 v qy| h o• ≥⁄€
s qvs h k ν € xl ∀
5 精密度试验
取供试品溶液 o连续进样 x次 o测定橙皮苷峰面积积分
值 ∀峰面积平均积分值 yzx wt| ∀以外标法计算橙皮苷的含
≈收稿日期  ussw2s{2tx
≈通讯作者  3花仲卉 oר¯ }ksx|uluu|ut{s
量 o结果橙皮苷的平均含量为 v qy{ h o• ≥⁄€ s qyu h k ν € xl ∀
6 重复性试验
取同一批号保和丸k水丸lx份 o每份取样量约 u ªo研细 o
精密称定 o分别按样品含量测定项下方法操作 o测定橙皮苷
峰面积积分值 ∀以外标法计算橙皮苷的含量 o结果橙皮苷的
平均含量为 v qu{ h o• ≥⁄€ t qw h k ν € xl ∀
7 加样回收试验
取已知橙皮苷含量的保和丸k赤峰丹龙中药厂 o批号
ussvsusulx份 o每份约 t ªo精密称定 o分别精密加入橙皮苷对
照品 v °ªo按样品含量测定项下方法操作 o测定每份保和丸
中橙皮苷峰面积积分值 o以外标法计算橙皮苷的含量 o并计
算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 保和丸中橙皮苷加样回收试验结果
样品量
r°ª
供试品中
含量r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
t qs{v z v qxx v qs{ y qxy |z qz
t qst| s v qvw v qut y qxv || qw
t qsyt z v qw{ v qtw y qxz |{ qw |{ q| t qs
t qsxt { v qwx v qsx y qxt tss qv
t qssx u v qvs v quy y qxt |{ qx
8 干扰性试验
按模拟处方制备不含陈皮的阴性样品 o按供试品溶液制
备方法配制 t份不含陈皮的阴性对照溶液 o按样品测定方法
进行测定 o记录色谱图 ∀结果橙皮苷对照品相应位置上无扰
峰出现 ∀
9 样品含量测定
取水丸 u ªo研细 o精密称定 o或取重量差异项下的大蜜
丸 x ªo剪碎 o精密称定 o加硅藻土 v ∗ x ªo研匀 ∀置索氏提取
器中 o加石油醚kys ∗ |s ε l{s °o加热回流 u ∗ v «o弃去石
油醚 o药渣挥干 o加甲醇 {s °o再加热回流至提取液无色
ky ∗ { «l o放冷 o滤过 o滤液置 tss °量瓶中 o用少量甲醇分
次洗涤容器 o洗液滤入同一量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 ~精
密量取 x °o置 ts °量瓶中 o加流动相稀释至刻度 o摇匀 o
用微孔滤膜ks qwx Λ°l滤过 o取滤液 o即得 ∀进样 o测定 o用外
标法计算橙皮苷的含量 o结果见表 u ∀
10 讨论
10 q1 本实验考察了流动相甲醇2醋酸2水的最佳配比及溶解
供试品的溶剂选择 o发现供试品直接用甲醇提取液进行测
#zsst#
第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ ts
’¦·²¥¨µoussw
表 u 样品中橙皮苷含量测定结果
厂家 批号 剂型 含量r°ª#ªpt
赤峰丹龙制药 ussvsusu 水丸 v qu{
赤峰丹龙制药 ussus|ty 水丸 v quu
赤峰丹龙制药 ussusxut 水丸 v quw
赤峰天奇制药 ussvsts{ 水丸 v qvx
赤峰天奇制药 ussvsusu 水丸 v qwy
赤峰天奇制药 ussvstsz 水丸 v qy{
包头中药厂 usstttsv2t 大蜜丸 tv qvtl
河北药都制药 ⁄s{⁄sts 大蜜丸 ut q|tl
河北药都制药 susvs{ 大蜜丸 tz qwtl
注 }tl含量单位 °ªr丸
定 o橙皮苷色谱峰前拖尾严重 o理论板数低 ∀经实验探索 o流
动相甲醇2醋酸2水的比例为kwuΒwΒxwl o供试品用甲醇提取后
经流动相稀释 o橙皮苷可得到理想分离 o且不易受杂质干扰 ∀
10 q2 本实验参考5中国药典6usss年版一部 / 陈皮0项下提
取方法 o对第二步甲醇回流提取的时间做了考察 o试验结果
为 y «以后 o供试品含量基本不变 o经回收率试验确证 o甲醇
回流提取时间 y «为宜 o其他组分干扰小 ∀
10 q3 本法测定保和丸中橙皮苷的含量 o操作简便 o测定结
果准确 o重复性好 o回收率高 o是检测含陈皮复方制剂中橙皮
苷较为理想的方法 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss oxvu q
≈u  王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科技
出版社 ot||w otxx qv|| q
≈责任编辑 李 禾 
高效液相色谱法测定秘制橘红痰咳胶囊中柚皮苷的含量
陈晓辉t 3 o毕开顺t o谭佳昱u o常 键u
kt1 沈阳药科大学 o辽宁 沈阳 ttssty ~
u1 辽宁省分析测试研究中心 o辽宁 沈阳 ttsstxl
≈收稿日期  ussv2s{2us
≈通讯作者   3 陈晓辉 oר¯ }ksuwl uv{wvztt2vvyv o∞2°¤¬¯}
¦¬«{{{ussuussu ƒ ¼¤«²²1¦²°1¦±
秘制橘红痰咳胶囊是在传统用药的基础上 o研制出的中
成药制剂 ∀由化橘红 !浙贝母 !茯苓 !百部 !苦杏仁 !半夏 !白
前 !紫菀 !荆芥 !桔梗等 ts味中药组成 o具有清肺化痰 !止咳
平喘之功能 ∀由于化橘红药材是君药 o又有散寒 !消炎的作
用 o其主要活性成分为柚皮苷≈t ou  ∀测定秘制橘红痰咳胶囊
中柚皮苷的含量有助于控制本中成药制剂的质量 o确保临床
用药的有效性 ∀鉴于该中成药化学成分复杂 o曾采用薄层扫
描法测定柚皮苷的含量 o由于本品所含某些化学成分的性质
与柚皮苷相近 o分离效果不佳 ∀本研究采用高效液相色谱法
测定秘制橘红痰咳胶囊中柚皮苷的含量 ∀
1 仪器和试剂
×≥°高效液相色谱仪k美国l ~°usss泵k美国l ~˜∂tsss紫
外检测器k美国l超声波发生器k天津恒奥 ‹≥l
乙腈k色谱纯 o山东禹王有限公司l ~磷酸k优级纯 o北京
化工二厂l o甲醇k分析纯 o北京化工二厂l o柚皮苷对照品k中
国药品生物制品检定所 o批号 zuu2usstsz o经归一化法测定纯
度为 ||1x h l o秘制橘红痰咳胶囊k辽宁省新成子制药集团l ∀
2 色谱分析条件及系统适用性试验
211 色谱分析条件 ‘²√¤p °¤® ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ ux ¦° o
x Λ°l ~流动相乙腈2水2磷酸kusΒ{sΒs1ul ~检测波长 u{v ±° o
流速 s1{ °#°¬±p t o柱温 vs ε o进样量 ts ˏ∀
212 供试品溶液的制备 取本品内容物约 s1x ªo精密称定 o
置具塞锥形瓶中 o精密加入甲醇 ux °o密塞 o称定重量 o加热
回流 t «o取出 o放冷 o再称定重量 o用甲醇补足减失的重量 o
摇匀 o滤过ks1wx Λ°微孔滤膜l o即得 ∀
213 系统适用性试验 取供试品溶液 o在上述色谱条件下
进样 o以柚皮苷色谱峰计算 o理论塔板数 v sss o拖尾因子
s1|{ o且柚皮苷的峰与相邻成分分离度大于 t1x o可获得基线
分离 ∀
3 方法学考察
311 标准曲线的绘制 取柚皮苷对照品 us1u °ª精密称定 o
置于 tss °容量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻度 o摇匀 o作
为标准储备液 o依次从中吸取该储备液 t1s ou1s ov1s ow1s ox1s
°分别用甲醇定容至 ts °摇匀 o进样 ts ˏo以相应浓度为
横坐标 o峰面积为纵坐标 o进行线性回归 o得回归方程为 Ψ€
ttu s|t Ξ n t {zx oρ€ s1||| y o在 s1su ∗ s1ts °ª#°pt峰面积
与浓度呈良好的线性关系 ∀
312 精密度试验 精密称取柚皮苷对照品适量 o加甲醇溶
液制成一定浓度的溶液 o连续进样 x次 ∀结果 • ≥⁄为 t1z h ∀
313 重复性试验 照含量测定项下方法 o对同一批样品
ksusysvl分别称取 y份 o照 212 项下制备供试品溶液 o并按
211项下测定 o计算样品柚皮苷平均含量为 t1tw °ªr粒 o• ≥⁄
#{sst#
第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ ts
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