全 文 ：s qu| ∗ u q|Λªl范围内与峰面积呈良好的线性关
系 ∀回归方程为 Ψ s .sssy Ξ p s .swyx , ρ
s .|||x ∀
2 q3 q3 稳定性试验 测定层析后的大黄素对
照品斑点的峰面积 o每隔 vs°¬±测定一次 o连续
v«∀结果 ov«内峰面积积分值稳定 oξ ? σ
vszs ? us .s , ≥⁄ s qyx h ∀
2 q3 q4 精密度试验 准确吸取大黄素对照品
溶液 3 Λ¯ o于同一薄层板上点 z个相同量的斑
点 o同法展开 o测定峰面积 o结果 ξ ? σ vszs ?
zw .t , ≥⁄ u qwt h ∀
2 q3 q5 重复性试验 准确称取同批样品内容
物 6 份 o按 2 q2 q1 方法制备样品液 o按 2 q3 q7 方
法测定每份样品中大黄素的含量 o结果为 ξ ? σ
s .szvs ? s .sstv , ≥⁄ t qzw h ∀
2 q3 q6 加样回收率试验 准确称取已知大黄
素含量的样品内容物 2 qxª共 x份 o分别加入大
黄素对照品 s q|u°ªo模拟 2 q2 q1 方法制成试验
液 ∀按 2 q3 q7 测定大黄素的含量 o计算回收率 o
结果见表 t ∀
表 t 加样回收率试验 h
测得值
°ª
单次
回收率 ξ ? σ ≥⁄
t q{ww || qsu
t q{xs || qyz
t q{xw tss qtt || qtz ? t qtv t qtw
t q{u{ |z qu{
t q{xt || qz{
注 }≠样品含量均为 s q|vv°ª 加入量均为 s q|u°ª
2 q3 q7 样品含量测定 分别精密吸取供试品
溶液 !何首乌药材溶液各 xΛ¯ o大黄素对照品溶
液 u ovΛ¯ 交叉点于同一块薄层板上 o按上述色
谱条件展开 o扫描测定 o计算样品中大黄素的含
量 o结果见表 u ∀
表 u 样品中大黄素的含量
样品批号点样量
tl
°ª
测得值
Λª
含 量
°ªrª °ªr粒
|xstvt x qsssv s qvzv ? s qssv{ s qszwy s qsuuw
|xsutu x qsss{ s qvzs ? s qssw| s qszws s qsuuu
|xsvuy x qsssx s qvzs ? s qsswv s qszws s qsuuu
何首乌 t qsssw s q|xv ? s qsuuy s q|vxs
注 }≠ ν x tl相当于样品内容物的量
3 讨论
通过对何首乌空白对照液 !对照品溶液 !供
试品溶液和何首乌药材溶液按上述色谱条件同
板展开 o在自然光下观察 o供试品中出现 w个颜
色不同的斑点 o在与大黄素对照品 !何首乌药材
相应的位置上 o出现一个黄色斑点 o© s qwv o
而何首乌空白对照中无此斑点 o经对何首乌空
白液层析后扫描 o在与大黄素对照品相应的位
置上无吸收 o说明测定结果不受其它药物干扰 ∀
测定抗脑衰胶囊及原料药何首乌中大黄素
含量 o可以控制产品质量 ∀
4 参考文献
t 江苏新医学院 1 中药大辞典 1 上海 }上海科学技术出版
社 ot|zz }ttvy
u 周晶等 q中成药研究 ot|{z ~ktsl }vt
致谢 山东省中医药研究所贾元印指导 ∀
t||y ) st ) vs收稿
高效液相色谱法测定
增生消散液中橙皮甙的含量
王铁军 郭绪林
k北京医科大学药学院 北京 tsss{vl
增生消散液为青皮 !浙贝母 !昆布诸药组
成的复方制剂 o其中以青皮为君药 o青皮中含橙
皮甙≈t o有研究表明橙皮甙具抗炎 !利胆等药
理作用≈u ov ∀该药对于乳腺增生病及男性乳房
#uv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期
发育症有良好的治疗效果 ∀经药效学研究表明
对雌二醇诱导的大鼠乳腺增生模型有明显抑制
作用≈w ∀为有效的进行产品质量控制 o对方中
橙皮甙的含量进行了测定 ∀
1 材料与仪器
1 q1 药品和试剂
增生消散液为北京九龙制药厂生产 o批号
|wtsvs o|wttst o|wttsu ∀
橙皮甙对照品由中国药品生物制品鉴定所
提供 ∀
试剂均为分析纯 o⁄tst型大孔吸附树脂由
天津制胶厂生产 ∀
1 q2 仪器
≥°2{{ts液相色谱仪 o≥°2tss紫外2可见光
检测仪 o美国光谱物理公司 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱分析条件 ≠ • 2≤t{反相柱kw qy°°
≅ uus°°l o粒度 tsΛ° ~流动相甲醇2冰醋酸2异
丙醇2水kuxΒxΒt qyΒx|l ~流速 t °¯ r°¬±~柱温室
温 ~检测波长 uzx±° ∀理论板数按橙皮甙峰计
不低于 vsss ∀
2 q2 对照品纯度检查
取橙皮甙对照品加甲醇配制成 s qwwt°ªr
°¯ 的溶液 o精密量取该溶液 usΛ¯ o按上述色谱
条件测定峰面积 o除去溶剂峰后 o用归一化法计
算 o得橙皮甙对照品的平均含量为 || quu h o符
合含量测定对对照品的要求 ∀
2 q3 标准曲线测定
取橙皮甙对照品约 ts°ªo精密称定 o置
xs °¯ 容量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻度 o摇
匀 ∀精密吸取 u °¯ o置 xs °¯ 容量瓶中 o用甲醇
稀释至刻度 o作为对照品溶液 ∀精密量取对照
品溶液 w o{ otu oty ousΛ¯ o按上述色谱条件测定
峰面积 o结果见图 t ∀
以峰面积积分值为纵坐标 o橙皮甙进样量
为横坐标 o数据由计算机处理并绘制标准曲线 ∀
回归方程为 Ψ u{tzxy .sv Ξ p tst .v{ , ρ
s .||| { ∀表 明 橙 皮甙的进 样量在 s qsvut ∗
s qtyvuΛª时 o与峰面积呈良好的线性关系 o且
通过原点 o可用外标一点法计算 ∀
图 t 橙皮甙对照品 °≤ 图谱
2 q4 精密度测定
精密吸取对照品溶液 tsΛ¯ o橙皮甙峰面积
积分值的 ≥⁄为 t qtu h ( ν x) ∀
2 q5 供试品溶液制备与测定
精密量取口服液 u °¯ 置 ux °¯ 量瓶中 o加水
稀释至刻度 o摇匀 o精密量取该溶液 u °¯ o通过
处理好的 ⁄tst型大孔吸附树脂柱k内径 t qx¦° o
装量 tx °¯ l o用 txs °¯ 水洗树脂柱 ∀再用甲醇
洗脱 o用 xs °¯ 量瓶收集甲醇洗脱液近 xs °¯ o调
整体积至刻度 o摇匀 o微孔滤膜ks qwxΛ°l滤过 o
滤液作为供试品溶液 ∀吸取 tsΛ¯ o注入高效液
相色谱仪 o结果见图 u ∀
图 u 供试品 °≤ 图谱
2 q6 空白对照溶液制备与测定
按处方比例及工艺自制不含青皮的空白样
品 o按供试品溶液的制备方法制备 o测定 ∀结果
表明处方中其他药材和辅料不干扰橙皮甙的测
定 o见图 v ∀
图 v 空白对照 °≤ 图谱 #vv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期
2 q7 回收率试验
精密量取已知含量的同一批号样品 t °¯ 置
ux °¯ 量瓶中 o加水稀释至刻度 o精密量取该溶
液 t qy ot q{ ou qs ou qu ou qw °¯ 分别置 xs °¯ 锥形
瓶中 o精密加入对照品浓溶液 u °¯ ks qsz{y°ªr
°¯ l o水 tx °¯ o加热至甲醇挥尽 o按供试品溶液
的制备方法制备 o测定 o计算回收率 o结果见表
t ∀
表 t 橙皮甙回收率
样品含量
°ª
添加量
°ª
测出量
°ª
回收率
h
ξ
h
≥⁄
h
s qtvsy s qtxzu s qu|ty tsu qwu
s qtwy| s qtxzu s qvtyz tsu qyx
s qtyvu s qtxzu s qvt|| || qy{ tss q{t t qux
s qtz|x s qtxzu s qvvx| || qw|
s qtyww s qtxzu s qvuvs tss q{|
注 }± v
2 q8 样品测定
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液
tsΛ¯ o依上述色谱条件测定 ov批样品中橙皮甙
的含量测定结果见表 u ∀
3 讨论
3 q1 橙皮甙在常用溶剂中的溶解度不大 o将
样品蒸干后 o直接以甲醇回流提取 o结果虽无明
显差异 o但杂质峰多 o且对色谱柱有污染 ∀大孔
吸附树脂对橙皮甙有较强的吸附作用 o样品经
大孔树脂纯化 o可除去大量杂质 o杂质峰明显减
少 ∀故选用大孔树脂法制备供试品溶液 ∀
表 u 橙皮甙含量
批 号 橙皮甙含量°ªr °¯
ξ ? σ
°ªr °¯
≥⁄
h
|wtsvs u qts| u qt{{ u qtx| u qtxu ? s qsws t q{y
|wttst t q|us t q{wy t q{zw t q{{s ? s qsvz t q||
|wttsu u qt{u u qtzw u quww u quss ? s qsv{ t qzw
3 q2 文献中流动相多用乙腈 !水加磷酸或醋
酸≈x o但经使用分离效果不理想 ∀自行摸索的
流动相分离效果颇为满意 o橙皮甙保留时间约
为 ty°¬±∀由于异丙醇粘度较大 o温度太低时
柱压较高 o以室温 us ∗ vs ε 时效果最佳 ∀
4 参考文献
t 中国医学科学院药物研究所等 q中药志 q第三册 q北京 }
人民卫生出版社 ot|{w }vz
u ∞°¬° ·¨¤¯ q°«¤µ° °«¤µ°¤¦²¯ ot||w ~wy }tt{
v ª¬°¬± ·¨¤¯ q ° ⁄¬ª ⁄¬¶ot|zy ~utkttl }|uy
w 毛肖三等 q北京医科大学学报 ot|{{ ~uskwl }vs{
x 史林等 q中草药 ot||u ~uvkxl }uwz
t||y ) sw ) uv收稿
复方丹参注射液皮试阳性 t例
李继武 范小纯 k河南省南阳市中心医院 南阳市 wzvss|l
患者女 owv岁 ∀因头晕 !胸闷 !心悸 w个月
入院 ∀经心电图 !胸部 ÷ 线检查 o诊断为冠心
病 !高血压病 ´期 ∀准备给予低分子右旋糖酐
xss °¯ 加复方丹参注射液 ty °¯ 静滴 ∀因患者
对青 !链霉素 o磺胺类药物及某些花粉过敏 o疑
为高敏体质 o故静滴前先予皮试 ∀方法 }皮内注
射复方丹参注射液k上海新冈制药厂生产 o批号
|xsytvls1t °¯ ∀us分钟后观察结果 o皮试局部
红肿直径 u1t¦° o周围有伪足 o并伴有瘙痒感 ∀
复方丹参注射液是丹参和降香提取物制成
的无菌水溶液 o具有活血化瘀 !理气开窍 !扩张
动脉 !增加血流量的作用 o常用于治疗冠心病 !
高血压病等 ∀近年来 o复方丹参注射液在临床
使用中出现过敏反应的病例已有不少报道 o但
在使用前皮试结果为阳性的病例报道尚末见 ∀
本例患者属高敏感体质 o皮试结果显示对丹参
药物也过敏 ∀建议在临床使用复方丹参注射液
前 o对疑为高敏感体质的患者 o应先做皮试 o以
确保临床用药安全 ∀
t||y ) sw ) ts收稿
#wv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 t期