全 文 ：≥÷ v o灵敏度 ≅ u ∀
1 q5 q4 线性关系的考察
精密吸取橙皮甙对照品溶液 t ou ov ow oxΛ¯ o
点于同一聚酰胺2y薄膜上 o依前述条件展开 o
显色 o放置 vs°¬±后扫描测定 ∀以对照品量为
横坐标 o斑点面积积分值为纵坐标作图 o得一直
线 o回归方程为 }Ψ xzyw .u Ξ n tuz .w , ρ
s .|||u ∀
1 q5 q5 稳定性试验
取对照品溶液 uΛ¯ 点样 !展开 !显色后 o每
间隔 s qxª«测定一次峰面积 ∀结果其峰面积积
分值在显色后 s qx ∗ w«内稳定 oΡΣ∆ t .{u%
( ν {) ∀
1 q5 q6 精密度考察
取同一样品分别点于 v张聚酰胺薄膜上 o
依前述条件进行测定 o结果 ΡΣ∆ u .y|%( ν
|l ∀同一聚酰胺薄膜上点同一供试品溶液 o
依前述条件进行测定 o结果 ΡΣ∆ u .st%( ν
x) ∀
1 q5 q7 回收率试验
取同一批号的样品 y份 o其中 w份加入不
同量的橙皮甙对照品 o然后依供试品溶液制备
项下的方法制备供试液 o依前述条件进行测定 o
得橙皮甙 ξ |z qy h oΡΣ∆ u .xw% ∀
1 q5 q8 样品测定
精密吸取供试品溶液 vΛ¯ o对照品溶液 u o
wΛ¯ o点于同一聚酰胺薄膜上 o依前述条件进行
测定 o用外标两点法计算含量 o结果见附表 ∀
附表 本品橙皮甙含量
批号
ξ
°ªrtss °¯
ΡΣ∆
h
|vttsz v qzw t qwz
|vtut{ v qy{ u qsu
|wstsw v qzs u qwt
注 } ν v
2 讨论
2 q1 鉴别陈皮时 o曾用硅胶 板 o以醋酸乙酯2
甲醇2水ktssΒtzΒtvl和氯仿2甲醇2水kyxΒvxΒ
tsl下层为展开剂 o虽也可使橙皮甙与其他成分
分离 o但橙皮甙斑点不圆整 ∀选用本文所述层
析条件 o不仅可以更有效地排除其他成分对橙
皮甙的干扰 o且层析后斑点圆整集中易识别 o有
利于定量测定 ∀
2 q2 白术鉴别项下所用显色剂 o一般文献≈z
多用 x h或 ts h香草醛硫酸溶液 ∀我们在实验
中发现 o这些显色试剂在喷雾时不易喷匀 o且加
热后薄层板背景颜色较深 o斑点不易识别 ∀改
用本文使用的显色剂 o可较好地克服上述缺点 ∀
3 参考文献
t 薛漓等 q中成药 ot||t ~tvkul }tw
u 杨桂芳等 q中国中药杂志 ot||t ~tyktl }vw
v 常珉等 q药物分析杂志 ot||s ~tskul }|w
w 史林等 q中草药 ot||u ~uvkxl }uwz
x 范国强等 q中成药 ot||u ~twkzl }tw
y 马翠英 q中草药 ot||x ~uyktsl }xuw
z 中国药典 q一部 qt||x }{x
t||y ) ts ) ux收稿
银杏叶干浸膏测砷方法的选择
汤柏寅 3 k浙江施乐健制药有限公司 湖州 vtvsssl
邱红钰 k浙江省湖州市药品检验所 湖州 vtvsssl
银杏叶干浸膏主要活性成分为银杏黄酮和
银杏内酯 o在国内除制成银杏叶制剂外 o浸膏多
供出口 ∀砷是一种对人体危害很大的元素 o外
商对银杏叶干浸膏含砷量一般要求在 urtss万
以下k国内使用的产品未见有控制砷含量的报
3 杭州中佳制药厂 杭州 vtssuu
#ywx# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 |期
道l ∀浸膏测砷需经有机破坏方能用砷斑法检
测≈t ∀因此 o检品有机破坏方法的选择十分重
要 ∀采用碱破坏法≈t ou 对本品进行有机破坏后
检砷时均存在问题 o而采用国家标准的氧化镁
加硝酸镁炽灼消化法k镁盐法l≈v 在有机破坏
方法进行实验对比 o证实检品有机破坏方法与
检砷结果关系密切 ∀
1 仪器 !试剂与样品
∞uws型电子天平 o梅特勒k上海l有限公
司 ∀
试剂均为分析纯 ∀水为注射用水 ∀
样品为本公司自制及从上海 !山东购入 ∀
2 方法与结果
2 q1 钙盐法 取本品与氢氧化钙以 tΒt的比
例加水混匀 o干燥并炭化 o在 xss ∗ yss ε 炽灼
至恒重 ∀此法坩埚内容物呈灰黑色 o这种色泽
难随炽灼时间的加长而消褪 o且在随后得到的
溶解液中存在大量的黑屑 o难以检出砷或检出
量明显偏低 ∀
2 q2 钠盐法 取本品与无水碳酸钠以 tΒt的
比例加水混匀 o干燥并炭化 o在 xss ∗ yss ε 炽
灼 y«以上仅能得到未恒重的灰化不完全的灰
黑色灰分k存在少量的白灰l ∀
但增加/取出坩埚冷却 o加水搅拌灰分 o低
温干燥 o炽灼0操作时 o检品在低温干燥时即能
明显使黑色灰分转白 ∀如此反复 o可以得到完
全白色的 !有机破坏完全的消化结果 ∀
用钠盐法处理的检品 o其砷检出结果较镁
盐法低 o但高于钙盐法 ∀
2 q3 镁盐法 取本品 t qsªo加氧化镁 s quªo
tx h硝酸镁溶液 u °¯ 混匀 o浸泡 w«o蒸干并炭
化 o置高温炉中加热至 xxs ε 灼烧 w«o取出冷
却 o加水搅拌灰分 o蒸干 o继续于 xxs ε 灰化 u«∀
此后 o用盐酸 y °¯ o水适量洗涤坩埚 o按古
蔡氏法≈w 测定 ∀
用镁盐法进行本品的有机破坏 o可以得到
满意的灰化和检砷结果 ∀
但本法费时较长 o尽管适当缩短 u次炽灼
时间同样可以得到消化完全的结果 o但取消/浸
泡 w«0的操作能大大缩短检验时间 ∀因此 o笔
者以检品浸泡时间为对象进行了实验 o结果见
附表 ∀
附表 检品浸泡时间对检砷结果的影响
批号
产地
浸泡时间 «
s t u v w
|xs{t{ 湖州 8 7 6 n 6
|xs{vu 湖州 6 7 8 7 6 n
|xs|us2u 山东 6 7 8 7 6 n
|xs{uw 湖州 7 n
|xs|su 湖州 6 6
|xs|tx 上海 6 6
注 }表中/ n 0越多表示同一批号中的砷斑色泽越深 o批号
之间不能相互比较
3 讨论
3 q1 因钙盐法不能得到有机破坏完全的结果 o
本品不宜采用钙盐法消化检砷 ∀
3 q2 本品利用钠盐法消化 o只能采用反复使用
/加水搅拌灰分0的方法 ∀但钠盐易结硬块 o不
利于检品的消化 ∀由于砷检出量较镁盐法低 o
我们认为钠盐法不是本品检砷的理想方法 ∀
3 q3 本品用镁盐法消化检砷较理想 o其法操作
简便 !消化完全 o但是费时较多 ∀
3 q4 从附表的结果看 o检品的浸泡时间对测砷
结果有不同的影响 o但未浸泡检品k即浸泡 s«l
的检砷结果不低于经浸泡的 o说明检品的浸泡
过程并不是必需的 ∀
3 q5 本文所用样品是不同产地的银杏叶 o由不
同厂家用不同的工艺生产的 ∀因此 o不能排除
这些因素对检砷结果的影响 ∀
4 参考文献
t 南京药学院 q药物分析 q北京 }人民卫生出版社 ot|{s }tw
u 中国药典委员会 q中华人民共和国药典kt||s年版二部l
药典注释 q北京 }化学工业出版社 ot||v }ttss
v 国家标准 q食品中总砷的测定方法 q
xss| qtt p {x
w 中国药典 q二部 qt||x }附录 xy
t||y ) sw ) tx收稿
#zwx# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 |期