全 文 ：表 t 复方薤白滴丸中盐酸小檗碱的溶出度测定结果
序号
累计取样时间
r°¬±
溶出度r h
人工胃液 蒸馏水
t v xx1sv u|1w|
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v | zx1ws |{1|v
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表 u 复方薤白胶囊中盐酸小檗碱的溶出度测定结果
序号
累计取样时间
r°¬±
溶出度r h
人工胃液 蒸馏水
t x u{1{s t|1ux
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x vs {{1ws |y1vv
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表 v 人工胃液溶出度参数
样品
人工胃液
Τxs Τδ µ ρ
蒸馏水
Τxs Τδ µ ρ
复方薤白滴丸 u1x{ w1ys s1yvw s1|zx w1uw xytz t1{v s1|y{
复方薤白滴胶囊 {1z| tt1vu s1|x{ s1|zs ts1yx tv1x{ t1xt s1||s
313 小结
由此可见 o无论是在人工胃液中还中在蒸馏水
中 o复方薤白滴丸均较复方薤白滴胶囊有较快的溶
出速率 ∀
≈参考文献
≈t 奚肇庆 o蒋 萌 o居文政 o等 q复方薤白胶囊治疗慢性阻塞性肺
病 vy例临床与实验研究 q中医杂志 ousss owkwtl }ut{ q
≈u 王玉蓉 o常春亭 q二妙丸中盐酸小檗碱的溶出度试验 q中国中药
杂志 ot||v ot{ktl }vs q
≈v 于安香 o蔡怀友 q用计算器求算片溶溶出度参数的运算程序 q中
国药房 ot||x oykwl }ut q
≈责任编辑 李 禾
反相高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素的含量
李梅荣 o鲁彦毫 o周 萌 o丁子杰
k河南省平顶山市药品检验所 o河南 平顶山 wyzsssl
冬凌草糖浆收载于5卫生部药品标准6中药成方
制剂第十册 o具有清热解毒之功效 o用于治疗慢性扁
桃体炎 !咽喉炎 !口腔炎等疾病 ∀药理实验表明冬凌
草甲素是冬凌草中主要抗炎抗癌有效成分≈t ∗ v ∀
该药品标准仅有一项理化鉴别方法 o专属性不强 o没
有含量控制方法 ∀笔者未见有采用高效液相色谱法
测定冬凌草糖浆含量的报道 o仅见有采用高效液相
色谱法测定冬凌草茎和叶冬凌草甲素含量的报
道≈w ∀本文建立了 °2°≤ 法测定冬凌草糖浆中
冬凌草甲素的含量 o对不同厂家的冬凌草糖浆中冬
凌草甲素的含量进行了对比研究 ∀
1 仪器与试药
≥≥ °≤ usss高效液相色谱仪 o≥≥ ²§¨¯ xss
≈收稿日期 usst2sy2ts
紫外检测器 o≥× 色谱工作站 ∀
冬凌草糖浆 }由市场购得 x个厂家 x个批次的
产品 ∀冬凌草甲素 }河南医科所提供 k采用 °2
°≤ 法 o峰面积归一化法测得含量为 || qy h l ∀
2 色谱条件
µ²°¤¶¬¯ ≤t{色谱柱 kw °° ¬§ ≅ uxs °° ox
Λ°l ∀检测波长 uv{ ±° o流速 t qs °¯ #°¬±p t ~柱温
ux ε ~流动相甲醇2水kxsΒxsl ∀
3 标准曲线的制备
精密称取冬凌草甲素kys ε 减压干燥至恒重lx
°ª o以流动相溶解 o定容至 xs °¯ 量瓶 o即得对照品
溶液 o分别精密量取 t ou ov ow ox °¯ 置 ts °¯ 量瓶
中 o用流动相定容至刻度 o摇匀 o进样 us Λ¯k ν vl o
以进样量kΛªl为横坐标 o以峰面积为纵坐标绘制标
准曲线 o其回归方程为 }Ψ {w{wsy .xw Ξ n ywx .{u ,
y{z
第 uy卷第 tt期
usst年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qtt
²√ qousst
ρ s q|||| ∀线性范围 s qu ∗ t qs Λª∀再取对照品
溶液配制成不同浓度进样 o测定低检测量 ∀当信噪
比为 v时 o最低检测量为 x ±ª∀
4 供试品溶液的制备
精密量取本品 ts °¯ o置烧瓶中加水 ts °¯ 稀
释 o再加入氯仿 us °¯ o{s ε 水浴加热回流提取 vs
°¬±o将上述溶液置分液漏斗中放冷 o分层 o分取氯
仿液 o再在糖浆液中加入氯仿 us °¯ o按上述方法操
作 x次 o合并氯仿液 o水浴蒸干 o用流动相溶解并定
容至 xs °¯ 量瓶中 o进样前用微孔滤膜ks qwx Λ°l过
滤 ∀
5 精密度试验
取冬凌草糖浆供试品溶液k样品 tlus Λ¯ o进样 y
次 o分别测得含量 o计算得 ΡΣ∆ t qx h ∀
6 加样回收试验
精密量取已测得含量的冬凌草糖浆k样品 tlx
份 o每份 ts °¯ o分别加入冬凌草甲素 ts ots ox ox ov
°ªo按供试品溶液制备方法处理并测定 o回收率分
别为|{ qsw h o|y qxz h o|y qxz h o|| qsu h o
|{ qxv h o平均回收率为 |z q{ h oΡΣ∆为 t qu h ∀
7 样品溶液稳定性试验
取样品 t分别于 s ou ow oy o{ otu oty ous ouw «分
别进样 us Λ¯ o测定含量 o日内误差k ΡΣ∆)为 t .v% ,
日间误差( ΡΣ∆l为 t qx h o表明样品稳定性 !重复性
良好 ∀
8 含量测定
取供试品溶液 o分别精密进样 us Λ¯ o注入色谱
仪 o测定结果见表 t ∀
9 讨论
9 q1 用反相高效液相色谱法测定冬
表 t 冬凌草糖浆中冬凌草甲素的含量测定结果
样品 含量r°ª# °¯ p t ΡΣ∆r h
t s qxyy t qu
u s qvuv t qu
v s quvw t qv
w s qtz| t qw
x s qtw| t qu
注 }ν x
凌草糖浆中冬凌草甲素的含量快速 o简便 o准确 o灵
敏度高 o可用于冬凌草糖浆的质量控制 ∀
9 q2 高效液相色谱法也可用于对冬凌草糖浆进行
定性鉴别 o通过检测冬凌草甲素色谱峰的有无来说
明是否为冬凌草糖浆 ∀
9 q3 在供试品溶液制备方法研究过程中 o曾对比了
氯仿 !乙酸乙酯 !乙醚等溶剂进行萃取 o结果表明采
用氯仿加热回流后萃取 o杂质峰不干扰冬凌草甲素
的测定 ∀检测灵敏好 o加样回收率高 o所以采用氯仿
回流萃取的方法制备供试品溶液 ∀
9 q4 笔者通过研究及考察发现 o不同厂家生产的冬
凌草糖浆中冬凌草甲素含量相差悬殊与投料药材中
叶的量密切相关 o提高叶的量 o能显著提高成品中冬
凌草甲素含量 o建议控制原料药材的质量来提高成
品的质量 ∀
≈参考文献
≈t 河南省医科所 q冬凌草素的化学及药理作用研究 q中草药通讯 o
t|zz oktsl }wvz okttl }xts q
≈u 葛 铭 o马用法 o张中兴 o等 q冬凌草甲素和乙素对人肝癌
∞2
zwsu细胞株杀伤作用的研究 q药学通报 ot|{t otykxl }vyu q
≈v 河南省医科所药理药化组 q一种新的抗肿瘤物质 ) ) ) 冬凌草
素 q科学通报 ot|z{ ouvktl }xv q
≈w 鲁彦毫 o刘国俊 o李梅荣 o等 q冬凌草叶及茎中冬凌草甲素含量
对比研究 q药物分析杂志 ousss ouskyl }v|s q
≈责任编辑 李 禾
自发呈报法监测中药的不良反应
杨耀芳
k上海医科大学 附属上海市第五人民医院 o上海 ussuwsl
药物的安全性问题正日益受到前所未有的重
视 o但中药的不良反应 k §√ µ¨¶¨ §µ∏ª µ¨¤¦·¬²±o
⁄ l监测制度还未建立 ∀近年来 o中药 ⁄ 发生
≈收稿日期 usst2sy2ux
有上升的趋势 o就我院 t|||年 v月 ∗ tt月 o共收到
不良反应报告表 t s w份 o其中中药 u w份 o占
uv qs{ h o以下专对中药的不良反应情况作一分析
如下 ∀
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第 uy卷第 tt期
usst年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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