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高效液相色谱法测定藏药生等中墨沙酮的含量



全 文 :高效液相色谱法测定
藏药生等中墨沙酮的含量 3
晁若冰 张印俊 杨培全
华西医科大学药学院 成都 
刘卫建西藏自治区藏医药研究所 拉萨 
摘要 用反相高效液相色谱法测定藏药生等心材中墨沙酮的含量 ∀浸泡和超声提取相结合 ⁄≥
柱 甲醇2水Β 内含 1磷酸二氢钾为流动相  ∂ 检测 ∀回收率为 1  ∀
墨沙酮含量为 1  ∀
关键词 西藏猫乳 墨沙酮 高效液相色谱法 黄酮
藏药/生等0是鼠李科猫乳属植物西藏猫乳
的木质部俗称心材 ∀根据5晶珠本草记载 
生等性凉 燥湿 活血 干黄水 能治麻风≈ ∀主
治类风湿关节炎 高山多血病≈ ∀据研究 生等
含有以墨沙酮为主要成分的 余
种成分 ∀本文研究了生等中墨沙酮的高效液相
色谱法 并进行了含量测定 ∀
1 仪器与药品
日本岛津 ≤2液相色谱仪 ≥°⁄2 ∂ 紫
外2可见检测器 ≤2 数据处理机 ∀
墨沙酮对照品为药材中提取纯化制得 经
 ≥    等鉴定 ∀并经高效液相色谱法测
定 含量为 1  峰面积归一化法 ∀
生等产于西藏 由西藏自治区药品检验所
格桑索朗副所长鉴定 为西藏猫乳 Ρηαµ νελλα
γιλγιτιχα ∀
2 色谱条件
在 ⁄≥柱上 分别以甲醇2水Β 
Β Β Β Β为流动相 各
流动相内均含 1的磷酸二氢钾 
1 分别用磷酸调节流动相的  值为 1 
1 1和 1 分别配制磷酸盐浓度为 1 
1 1 1的流动相进行试验 ∀
经试验选出色谱条件 流动相 甲醇2水Β 
内含 1的磷酸二氢钾 磷酸调 1 
检测 柱温  ε ∀墨沙酮对照品及生等
药材的色谱图见附图 ∀
附图 墨沙酮和生等的色谱图
 墨沙酮对照品 生等药材
3 系统适用性试验和回收试验
墨沙酮和其前后相邻小峰的分离度分别为
1和 1 可完全分离 ∀理论塔板数为 1 ≅
 ∀墨沙酮色谱峰的对称因子为 1 色谱峰
对称 ∀
供试液 Λ重复进样 次 测得峰面积值
的  ≥⁄为 1  ∀
墨沙酮的对照品溶液1  
  Λ进样 测定峰面积值 并以峰面积值对
进样量Λ回归 得回归方程 Α  1 ≅
 Χ  1 ≅  , ρ  1 ∀墨沙酮在
1 ∗ 1Λ范围内 峰面积值与进样量线性关
系良好 ∀
精密称取已知含量的生等细粉适量 准确
3 国家自然科学基金资助项目 
## 中国中药杂志 年第 卷第 期
加入一定量对照品 按供试品测定方法测定 并
计算回收率 测得墨沙酮的加样回收率为
1   ≥⁄为 1   ν   ∀
4 供试品的测定
考查了供试品溶液的制备方法 ∀以甲醇为
溶剂 分别采用浸泡 回流提取 和超声
振荡提取 等 种方法制备供试液 ∀结果表
明 浸泡 浸出量明显低于其他两种方法 
而回流提取液中杂质较多 ∀对超声提取时间也
进行了考查 ∀
对照品溶液 精密称取墨沙酮对照品适量 
加甲醇定量稀释制成每毫升中约含 1的
溶液 作为对照品溶液 ∀
供试品溶液 精密称取生等药材细粉过
目筛约 1置具塞锥形瓶中 精密加入甲
醇 后 称重 浸泡 后 超声振荡提取
放冷 补足重量 过滤 取续滤液备用 ∀
准确量取对照品溶液     Λ和供
试品溶液适量进样 按外标法计算含量 ∀测得
生等药材中墨沙酮的含量为 1   ≥⁄为
1   ν   ∀
5 参考文献
 中国科学院西北高原生物研究所 藏药志 西宁 青海人
民出版社  
 藏药标准 西宁 青海人民出版社  
 )  ) 收稿
反相高效液相色谱法测定
喜树果实中喜树碱的含量
张丽艳 杨玉琴
贵州省中医研究所 贵阳 
摘要 采用 ≠ • 2≤柱 甲醇2水Β流动相 检测 测定了喜树果实中喜树碱的含量 平均
回收率为 1   ≥⁄为 1   ν   并对不同月份采收的喜树果实进行了测定 ∀
关键词 高效液相色谱法 喜树碱
喜树果系珙桐科植物喜树的果实 ∀喜树碱
为其主要活性成分 临床用于治疗消化系统恶
性肿瘤≈ ∀目前广西 !上海药品标准采用紫外
分光光度法测定喜树碱含量 ∀本文用反相
°≤测定喜树碱 其结果对于药材质量评价
及指导工业生产具有参考作用 ∀
1 实验部分
111 仪器与试药
日本岛津 ≤2 高效液相色谱仪 ≤2
 ÷ 数据处理机 ≥°⁄2  紫外检测器 ∀
喜树碱对照品中国科学院昆明植物研究
所提供为分析纯 ∀
药材采自贵阳中医学院 经陈德媛鉴定为
Χαµ πτοτηεχα αχυ µινατα ⁄的干燥果实 ∀
112 色谱条件
色谱柱 ≠ • 2≤ Λ  ≅ 1 流
动相甲醇2水Β 流速 1检测波长
 灵敏度 1 ƒ≥ ∀喜树碱对照品图谱
见附图 ∀
113 线性关系
精密称取喜树碱对照品 1置 
量瓶中 用甲醇溶解 并稀释至刻度 分别精密
吸取此标准溶液     置 容量瓶
中 加甲醇至刻度 摇匀 ∀在上述色谱条件下 
分别进样 Λ测定峰面积 ∀以峰面积对进样
量回归得回归方程为 Ψ   Ξ   ,
## 中国中药杂志 年第 卷第 期