全 文 ：以峰面积积分值为纵坐标 ousk Ρl2人参皂苷 «u 的
进样量为横坐标 o绘制标准曲线 o回归方程为 Ψ
wzww .x n vxxzt{ Ξ , ρ s .|||| ∀us( Ρl2人参皂苷
«u线性范围 t ∗ x Λª∀
3 q3 精密度试验 精密吸取同一样品溶液 ts Λ¯ o
连续进样 x次 o测得峰面积积分值的 ΡΣ∆为
s qvu h ∀
3 q4 稳定性试验 精密吸取同一样品溶液 ts Λ¯ o
每间隔t«进样t次 o测得峰面积积分值 ΡΣ∆为
s .y%( ν xl o表明样品溶液在 w «内稳定 ∀
3 q5 重现性试验 取同一批号样品 x份 o依法平行
测定 x次 o结果 ΡΣ∆为 s qvt h o表明本法重现性良
好 o精密度较高 ∀
3 q6 回收率试验 精密称取同法测定已知含量的
样品 x份 o精密加入 usk Ρl2人参皂苷 «u对照品适
量 o依法测定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
3 q7 样品测定 取样品 v批 o依法测定含量 o结果
其中 usk Ρl2人参皂苷 «u 的平均含量分别为 t q
|{ ou qsx ou qtw °ªr粒k ν vl ∀
4 讨论
表 t 样品中 usk Ρl2人参皂苷 «u的
加样回收率试验结果
样品含量r
°ª
测得量r
°ª
回收率r
h
平均回收率r
h
ΡΣ∆r
h
v quyvx y qw{{x tss qs{
v qux|u y qwyyw || qxv
v quxsz y qwv{v |{ q|u || qx{ s qx{
v quxv| y qwwz| || qtu
v quwut y qwzt| tss quv
注 }加入量均为 v quuuw °ª
4 q1 曾比较 zx h ∗ |s h的甲醇溶液作为流动相 o
结果表明 o流动相中甲醇的浓度为 {x h时可获得较
好的分离 o且保留时间较短kts °¬±左右l ∀而随行
阴性对照液无干扰 ∀
4 q2 本实验比较了超声提取时间 ts ous oux ovs
°¬±o结果超声时间 ux °¬±后 usk Ρl2人参皂苷 «u
的测得量不再增加 o考虑超声波振荡仪的功率及频
率的差异 o本法最后选择了 vs °¬±为提取时间 ∀
≈参考文献
≈t 朱萱萱 o茅泳雯 o何润霞 o等 1 反相 °≤ 法测定药用人参中
多种人参皂甙的含量 1 中国生化药物杂志 ot||{ ot|ktl }u{ q
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法测定元胡止痛片中
脱氢延胡索碱的含量
姜舜尧
k浙江省药品检验所 o浙江 杭州 vtssswl
≈摘要 目的 }运用高效液相色谱法测定元胡止痛片中脱氢延胡索碱的含量 ∀方法 }²√¤2°¤® ≤t{色谱柱 o流
动相 s qsx °²¯#p t磷酸盐溶液ks qsx °²¯#p t磷酸二氢钾用 s qsx °²¯#p t磷酸调节 ³ 至 v qsl2乙腈ky{Βvul o检测
波长 vws ±° ∀结果 }样品中脱氢延胡索碱与其他成分达到基线分离 ~盐酸脱氢延胡索碱线性范围 s qtxzu ∗ u qvx{
Λªo相关系数 ρ s .|||| ;样品平均回收率 || .|y % , ΡΣ∆ u .u %( ν yl ∀结论 }该方法简便 !准确 o具有实用性 ∀
≈关键词 脱氢延胡索碱 ~元胡止痛片 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{y qs q ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusssls{2swz|2su
元胡止痛片系 t||x年版5中国药典6收载的成
方制剂 o处方由延胡索和白芷两味中药组成 ∀本品
在药典中未有含量测定项目 o所以有必要建立比较
≈收稿日期 t|||2sz2s{
可靠实用的定量方法 ∀主药延胡索含多种生物碱成
分 o目前对延胡索进行质量控制多以叔胺碱延胡索
乙素或季胺碱脱氢延胡索碱k§¨ «¼§µ²¦²µ¼§¤¯¬±¨ l的
含量测定为依据≈t ∗ y ∀而脱氢延胡索碱为延胡索
季胺碱的主要成分 o有文献报道在浙江产延胡索中 o
#|zw#
第 ux卷第 {期
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中 国 中 药 杂 志
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脱氢延胡索碱的含量约为季胺碱含量的 zx h ∗
{w h o总碱含量的 uw h ≈z o{ ∀药理实验表明 o脱氢延
胡索碱能明显提高小鼠的耐缺氧能力 o扩张冠脉血
流 o增加心肌{y ¥摄取 o改善微循环 o并对冠脉有解
痉作用≈| ∗ tt ∀我们经实验摸索 o建立了运用 °≤
法测定元胡止痛片中脱氢延胡索碱的含量方法 o该
方法重现性好 o精度高 o为5药典6品种元胡止痛片的
质量控制提供了可靠的定量方法 ∀
1 仪器与试药
岛津 ≤2ts⁄高效液相色谱仪 o≥°⁄2ts紫外
可见检测器 o≤2 z色谱数据处理机 ∀
磷酸二氢钾 !磷酸 !庚烷磺酸钠 !三乙胺为分析
纯 o乙腈为色谱纯 o重蒸馏水 ∀
元胡止痛片由浙江兰溪制药厂提供 o盐酸脱氢
延胡索碱k浙江省药品检验所标化 o纯度 || q{{ h l o
盐酸小檗碱 !盐酸巴马汀k中国药品生物制品检定
所l ∀
2 实验方法和结果
2 q1 色谱条件 ²√¤2°¤® ≤t{色谱柱kw qy °°¬§≅
us ¦° owΛ°l ~流动相为 s qsx °²¯#pt磷酸盐溶液
ks qsx °²¯#pt磷酸二氢钾溶液用 s qsx °²¯#pt磷
酸调节 ³ 至 v qsl2乙腈ky{Βvul o流速 t qs °¯ #
°¬±p t ~检测波长 vws ±° ~柱温 uy ε ∀
2 q2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸脱氢延胡
索碱对照品适量 o加甲醇制成每 t °¯ 含 xs qs{ Λª
的对照品溶液 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 取本品 us片 o精密称定 o
研细 o精密称取粉末约 t ªo精密加入甲醇 ux °¯ o称
重 o超声处理 vs °¬±o取出 o称重 o补足损失的溶媒 o
滤过 o取续滤液作为供试品溶液 ∀
2 q4 线性关系考察 取盐酸脱氢延胡索碱对照品
适量 o加甲醇定量稀释至一定浓度 o分别进样
s qtxzu os qv|v os qz|y ot qtz| ot qxzu ou qvx{ Λªo测
定峰面积 o以峰面积为纵坐标k Ψl o盐酸脱氢延胡索
碱进样量为横坐标k Ξl作线性回归 o线性范围
s qtxzu ∗ u qvx{ Λªo回归方程为 }Ψ t . {ysy ≅
tsz Ξ p wys| , ρ s q|||| ∀
2 q5 精密度和样品重复性试验 重复进对照品溶
液每次 ts Λ¯ o测得盐酸脱氢延胡索碱峰面积相对标
准偏差 ΡΣ∆ s .{%( ν y) ;对同一样品按拟定的
方法作多次测定 ,其含量相对标准偏差 ΡΣ∆ t .
y%( ν zl ∀
2 q6 空白试验 取空白对照k白芷药材l o同法制得
空白对照溶液 o进样测定 o结果表明对脱氢延胡索碱
峰无干扰 o分离图谱见图 t ∀
τr°¬±
图 t 元胡正痛片对照品 !样品及阴性对照 °≤ 图谱
1 对照品
1 样品 ≤1 阴性对照
t1 脱氢延胡索碱 u1 小檗碱 v1 巴马汀
2 q7 回收率试验 采用加样回收法 o取已知含量的
元胡止痛片 o分别添加一定量的盐酸脱氢延胡索碱
对照品 o按拟定的方法测定 o结果平均回收率为
|| q|y h oΡΣ∆ u .u%( ν yl ∀
2 q8 样品测定 按拟定方法进对照品溶液和供试
品溶液各tsΛ¯ o测定样品中脱氢延胡索碱的含量 o
k下转第 xtu页l
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第 ux卷第 {期
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中 国 中 药 杂 志
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2 工艺条件的选择
211 粉碎度的选择 药料熔融时间与原 !辅料的粉
碎度有关 o粉碎度越细 o熔融时间越短 ∀但粉碎得太
细 o既增加了粉碎的难度及损耗 o又会造成粉尘污
染 ∀根据试验结果 o将原 !辅料粉碎成中粉 o混合后
熔融效果较好 ∀
212 滴制成型工艺选择 常规滴丸生产工艺是将
药料滴入不相混溶的冷却剂中 o收缩冷凝成型 ∀这
种工艺需用大量冷却剂及制冷设备 o能耗高 o成品率
低 o且冷却剂有时不易选择 ~采用室温冷却 o模具定
型方式 o则可降低能耗 o提高成品得率 o故而最终选
择了模具的定型工艺 ∀但采用模具定型难以制得圆
球形丸剂 o制成圆柱形丸则较为方便 ∀为此选择了
制成圆柱形滴丸 o暂定名为异型滴丸 ∀
213 滴制温度控制 温度控制是整个过程中最重
要的环节 o它决定成品的外观质量及生产速度 ∀以
°∞2ysss为基质时 o滴制罐夹套水温可控制在 ys
∗ zs ε ∀具体温度应根据基质种类及生产环境的
温度确定 ∀滴制时温度过高 o滴注口滴出的药液成
线状而非滴状 o此时会使回收料过多 ~温度过低则滴
制速度慢 o产量低 o均影响生产效率 ∀
3 讨论
与常规滴丸生产工艺相比 o模具定型滴制工艺
仅在冷却成型方式以及产品外形上有所不同 ∀由于
两种产品同属采用相同的固体分散原理制备的制
剂 o故二者无本质上的区别 ∀我们曾对以两种不同
工艺制备的滴丸进行过崩解时限和体外释放度的对
比 o结果未发现二者有显著性差异 ∀
模具定型滴制工艺能弥补常规滴丸生产工艺的
某些不足 o又具有工艺条件易于选择控制的优点 o因
而在制备中药滴丸特别是复方中药滴丸时 o不失为
一种较好的选择 ∀模具定型滴制工艺除适合制备以
水溶性的 °∞为基质的滴丸外 o亦可用于制备以脂
溶性的硬脂酸等为基质的滴丸 ∀
≈责任编辑 李 禾
k上接第 w{s页l
v批样品结果分别为 s qxt os qxu os qxy °ªr片 ∀
3 讨论
3 q1 柱温对分离结果的影响 实验发现 o柱温对样
品中脱氢延胡索碱峰与邻近的小檗碱小峰之间的分
离影响较大 ∀柱温 uy ε 时 o小檗碱峰出峰在脱氢延
胡索碱峰之前 o且二者完全分离 ~柱温 tx ε 时 o二者
峰基本重合 ~当柱温下降至 ts ε 以下时 o小檗碱峰
出峰在脱氢延胡索碱峰之后且分离完全 ∀
3 q2 流动相中添加剂的加入对分离的影响 实验
发现 o流动相中加入 t ϕ三乙胺可控制脱氢延胡索
碱峰的拖尾 o并提高柱效k脱氢延胡索碱峰的理论板
数从 x vss上升至 z xssl o提示当实验采用分离碱
性成分脱尾较严重且柱效不高的色谱柱时 o可通过
加入少量胺来改善峰的色谱行为 ∀实验另发现 o流
动相中加入 ts °²¯#pt庚烷磺酸钠后 o分离成分的
保留时间大多延长且不少成分分离效果得以改善 o
所以欲同时测定多个季胺生物碱如巴马汀 !黄连碱
等成分时可加入离子对试剂来改善分离效果 o然而
对脱氢延胡索碱峰与邻近的小檗碱小峰来说 o由于
加入庚烷磺酸钠后小檗碱峰的保留时间变化较脱氢
延胡碱峰的保留时间变化要大 o所以若在低温柱k
ts ε l条件下 o庚烷磺酸钠的加入可促进两者之间
的分离 o而在较高柱温kuy ε l条件下 o二者的分离
度反而略降低 ∀
≈参考文献
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通讯 ot|zy okttl }w|x q
≈u 王志伟 o施大文 o郭丽珍 q中药元胡中延胡索乙素的含量测定 q
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西北药学杂志 ot|{| owkwl }t| q
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植物药分册 ot||s oxkwl }tyy q
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描定量法 1 药物分析杂志 ot|{w owkul }tts q
≈y 李明美 o真心平冲剂中原儿茶醛和脱氢紫堇碱含量测定 1 中
草药 ot|{z ot{kul }x| q
≈z 何野通文 o松仓 迅 o成户俊价 o等 1 j w x r e ® n ° g
成分定量法 Ν检讨 q汉方研究 ot|z{ okul }xu q
≈{ 李明美 1 延胡索及其制剂中季铵碱成分的含量测定 1 中草
药 ot|{u otvk|l }wsv q
≈| 秦永琪 o杨企铮 1 延胡索治疗冠心病有效成分的研究 1 天津
医药 ot|z{ oktsl }wxs q
≈ts 蒋燮荣 o吴庆仙 o施化莲 o等 1 脱氢紫堇碱对心血管系统的药
理作用 1 药学学报 ot|{u otzktl }yt q
≈tt 蒋燮荣 o吴庆仙 o李焕亭 o等 1 延胡索治疗冠心病的药理实验
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≈责任编辑 李 禾
#utx#
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中 国 中 药 杂 志
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