全 文 ：[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ¤±¤¯¼½¨ ·«¨ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶©µ²° ·«¨ µ«¬½²° ¶¨²© Ατραχτψλοδεσλανχεα ¤±§ Α . χηι2
νενσισ¬± ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯¶qΜετηοδ :≤2 ≥ ° ·¨«²§º¤¶∏¶¨§qΡεσυλτ :vu ¤±§u| ¦²°³²∏§¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§µ¨¶³¨¦·¬√ 2¨
¼¯ qΧονχλυσιον :׫¨ °¤¬± ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶¬±·«¨ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯¶©µ²° ·«¨ µ«¬½²°¨²© Α . χηινενσι󤵨 Β2 ∏¨§¨¶°²¯ ²µ¤
°¬¬·∏µ¨ ²©Β2 ∏¨§¨¶°²¯ ¤±§¤·µ¤¦·¼¯ ²±¨ o º«¨ µ¨¤¶©µ²° ·«¤·²© Α . λανχεα ¤µ¨ «¬±¨ ¶²¯ o¤ °¬¬·∏µ¨ ²©Β2 ∏¨§¨¶°²¯
¤±§¤·µ¤¦·¼¯ ²±¨ o¤±§¤·µ¤¦·¼¯ ²±¨ q
[ Κεψ ωορδσ] Ατραχτψλοδεσλανχεα ; Α . χηινενσισ ~¨¶¶¨±·¬¤¯ ²¬¯~≤2 ≥
≈责任编辑 徐美珍
防风质量标准的研究
肖永庆 o杨 滨 o姚三桃 o李 文 o李 丽 o黄璐琦 o薛宝云
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszss l
≈摘要 目的 }对防风药材及市售饮片进行质控标准研究 ∀方法 }×≤ 法检定防风药材及饮片中 w个色原酮
类成分 o°≤ 法测定防风中 u个主要有效成分的含量 ∀结果和结论 }防风药材和饮片中必须同时检定出升麻素 o
亥茅酚苷 ox2 Ο2甲基维斯阿米醇苷及升麻苷 ~防风药材和饮片中有效成分升麻苷及 x2 Ο2甲基维斯阿米醇苷的含量
均不得低于 s qtu h ∀
≈关键词 防风 ~质量标准
≈中图分类号 u{u qzts qv ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlsv2st{x2sv
中药防风为伞形科植物 Σαποσηνιχοϖια διϖαρι2
χατα k×∏µ¦½ql ≥¦«¬¶¦«®q的未抽花茎植株的干燥根 o
主产于我国东北及华北各省 o传统认为以东北产/关
防风0质量最佳 ∀我们对 {个产地 ts个样品的防风
药材及 ts个售地的防风饮片中 w个主要色原酮化
合物进行了 ×≤ 定性分析 ∀药理实验表明 o防风主
要成分升麻苷及 x2 Ο2甲基维斯阿米醇苷具有较好
的解热 o镇痛 o抗炎消肿生理活性 o这与防风的主治
功用是相一致的 o可以认为此二成分为防风之主要
有效成分 ∀因此 o我们对上述防风药材及饮片样品
进行该二成分的 °≤ 含量测定 ∀在此基础上制定
出防风的质控标准 o为中药防风的质量评价提供科
学依据 ∀
1 仪器与试药
岛津 ≤2w高效液相色谱仪 o岛津 ≤2 u÷ 数
据处理机 o岛津 ≥°⁄2u≥ 紫外可见检测器 o岛津
× × 紫外检出器 ∀氯仿为 级 o甲醇为 级 o
≈收稿日期 usss2sv2s{
≈基金项目 国家/九五0攻关课题资助项目k|y2|sv2su2sul
水为纯净水 ∀薄层板为 ∞ ≤≥ys ƒuxw预制板 ∀
对照品 }升麻素 !亥茅酚苷 !升麻苷及 x2 Ο2甲基维斯
阿米醇苷由肖永庆博士从防风药材中分离鉴定 o纯
度均为 |{ h以上 ∀防风药材对照品购自中国生物
制品检定所k批号 |wzl ∀防风药材由产地采集或购
买 o防风饮片购自各地药材公司 o经黄璐琦博士鉴定
为伞形科植物 Σαποσηνιχοϖια διϖαριχατα k ×∏µ¦½ql
≥¦«¬¶¦«®∀
2 化学成分的 ×≤ 鉴定
2 q1 对照品溶液的制备
分别称取 v种对照品各 u °ªo用乙醇配制成 t
°ª# °¯ p t的对照品溶液 ∀
2 q2 供试品溶液的制备
取防风样品及防风药材对照品各 t qs ªo加丙酮
us °¯ o超声处理 us °¬±o滤过 ∀滤液置蒸发皿中蒸
干 ∀残渣以乙醇 t qs °¯ 溶解 o为供试品溶液及对照
药材溶液 ∀
2 q3 薄层条件
吸取上述各种供试液及对照品溶液各 ts Λ¯ 分
别点于同一硅胶 ƒuxw薄层板上 o氯仿2甲醇kyΒtl为
#x{t#
第 uy卷第 v期
usst年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qv
¤µqousst
展开剂展开 u次 o取出 o晾干 o置紫外光灯kuxw ±°l
下检视 ∀供试品色谱中 o在与对照药材和对照品色
谱相应的位置上 o显示相同颜色的斑点k图 t oul ∀
图 t 防风药材中化学成分鉴定
t q杜尔伯特 u q大庆 v q安庆 w q吉林柳河 x q黑龙江泰康 y q张
家口 z q张家口 { q河北围场 | q黑龙江伊春 ts q杜尔伯特 tt q
防风药材对照品 tu q升麻苷 tv qx2 Ο2甲基维斯阿米醇苷 tw q亥
茅酚苷 tx q升麻素
图 u 防风饮片中化学成分的鉴定
t q上海 u q合肥 v q广东惠阳 w q杭州 x q河北安国 y q牡丹江
z q重庆 { q重庆渝中 | q北京 ts q北京昌平 tt q防风药材对照品
tu q升麻苷 tv qx2 Ο2甲基维斯阿米醇苷 tw q亥茅酚苷 tx q升麻素
3 有效成分的含量测定
3 q1 色谱条件
µ²°¤¶¬¯tss ≤t{色谱柱kx Λ° ow qy °° ≅ uxs
°°l o流动相 甲醇2水kwΒyl o检测波长 uxw °° o柱
温 xs ε o流量 s q{ °¯ #°¬±p t ∀理论板数按升麻苷
计算 o应不低于 uuws ~按 x2 Ο2甲基维斯阿米醇苷计
算 o应不低于 uy{t ∀防风药材k大庆l及对照品图谱
见图 v ∀
图 v 对照品及样品k大庆l色谱图
q对照品
q样品 t q升麻苷 u qx2 Ο2甲基维斯阿米醇苷
3 q2 线性关系的考察
精密称取升麻苷及 x2 Ο2甲基维斯阿米醇苷对
照品适量 o加甲醇配制成 s qsxz °ª# °¯ p t的对照品
溶液 o分别进样 t ov ox oz o| Λ¯ o各进样 v次 ∀以进样
量kΛªl为横坐标 o峰面积为纵坐标绘制标准曲线 o并
计算回归方程 ∀升麻苷 }Ψ p uwy n ystzw| Ξ , ρ
s .|||y ; x2Ο2甲基维斯阿米醇苷 : Ψ p twyw n
xtztvz Ξ , ρ s q|||{ ∀结果表明升麻苷与 x2 Ο2甲
基维斯阿米醇苷在 s qsxz ∗ s qxtv Λª具有良好的线
性关系 ∀
3 q3 精密度试验
精密吸取上述 u种对照品溶液 o重复进样 x次 o
升麻苷及 x2 Ο2甲基维斯阿米醇苷峰面积积分值的
相对标准偏差分别为 s qy h和 s q{ h ∀
3 q4 稳定性试验
精密吸取上述 u种对照品溶液各 v Λ¯ o间隔 w «
重复进样 o共 y 次 ∀峰面积值升麻苷为 tstw|w o
tsv{xy otsvz{s otsvvuy otsu{|z otssxsw ~ΡΣ∆
t qv h ∀ x2 Ο2甲基维斯阿米醇苷为 {zsvy o{{z{{ o
|stwv o{{xwt o{|s|x o{|szx ~ΡΣ∆ t qt h ∀对照品
在 uw «内保持稳定 ∀
3 q5 样品的测定
精密称定防风样品粉末 s qux ªo置烧瓶中加甲
醇 ts °¯ o水浴回流 u «o冷却至室温 o补充失去的重
量 o滤过 o取续滤液过微孔滤膜为供试品溶液 ∀
对照品溶液 v Λ¯ 和供试品溶液 u Λ¯ o分别进样 o
测定k ν ul o结果见表 x oy ∀
表 x 防风药材中升麻苷及 x2 Ο2甲基维斯阿米醇苷的含量
h
编号 采2购地 升麻苷 x2 Ο2甲基维斯阿米醇苷 二苷总量
t 杜尔伯特k购l s quwv s qtww s qv{z
u 大庆k购l s qv{u s qw{u s q{yw
v 安达k购l s qu|z s qwyx s qzyu
w 吉林柳河k购l s qtuy s quty s qvwu
x 黑龙江泰康k采l s qtzw s qt{y s qvys
y 张家口k购l s qust s qu{s s qw{t
z 张家口k采l s quzv s qus| s qw{u
{ 河北围场k采l s qtzt s qutx s qv{y
| 黑龙江伊春k采l s qt|y s qtyx s qvyt
ts 杜尔伯特k采l s qvxs s qxtz s q{yz
3 q6 重复性试验
取大庆样品 x份 o每份约 s qux ªo制成供试品溶
#y{t#
第 uy卷第 v期
usst年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qv
¤µqousst
液并进行测定 o结果升麻苷 ΡΣ∆ 为 t qx h ~x2 Ο2甲
基维斯阿米醇苷 ΡΣ∆为 u qt h ∀
表 y 防风饮片中升麻苷及 x2 Ο2甲基维斯阿米醇苷的含量
h
编号 采购地 升麻苷 x2 Ο2甲基维斯阿米醇苷 二苷总量
t 上海 s quwv s quyt s qxsw
u 合肥 s qxut s quvu s qzxv
v 广东惠阳 s quvt s qut| s qwxs
w 杭州 s quwz s quv| s qw{y
x 河北安国 s qvu| s qw|v s q{uu
y 牡丹江 s qvwx s qx|| s q|ww
z 重庆 s qtw{ s quvv s qv{t
{ 重庆渝中 s qsz| s qtzw s quxv
| 北京 s qusu s qtvv s qvvx
ts 北京昌平 s qwxt s qtz| s qyvs
3 q7 加样回收试验
取已知含量大庆样品k约 s qtu ªl o加入适量的
升麻苷及 x2 Ο2甲基维斯阿米醇苷 o按供试品溶液制
备及测定 o结果见表 z o{ ∀
4 结果与讨论
4 q1 防风 ts个药材样品和 ts个饮片样品与防风
药材对照品一样 o都能清晰地在薄层板上检定出升
麻苷 ox2 Ο2甲基维斯阿米醇苷 o亥茅酚苷及升麻素 ∀
因此 o上述 w成分的 ×≤ 鉴定可作为防风药材及饮
片的定性依据 ∀
表 z 升麻苷加样回收测定
样品量
r°ª
添加量
r°ª
测定量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
ΡΣ∆
r h
s qttw s qtst s qutv || qsy
s qts| s qtst s qutt || qxv
s qts{ s qtst s qutx tsu q{z tss qwy t qx
s qtvv s qtst s quvx tss q{y
s qttt s qtst s qutu tss qss
表 { x2 Ο2甲基维斯阿米醇苷加样回收测定
样品量
r°ª
添加量
r°ª
测定量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
ΡΣ∆
r h
s qs|x s qtsxy s qus{ tsv qw{
s qtt{ s qtsxy s qut| |z q|w
s qs{| s qtuuu s qut| tsv qz| tst qy{ u qv
s qttt s qtuuu s quvx tss q{x
s qs|u s qtuuu s qut| tsu qvw
4 q2 防风饮片中升麻苷 ox2 Ο2甲基维斯阿米醇苷以
及二苷总含量平均值和低限值与防风药材中相对应
的各值无明显差异 o因此 o可采用统一的含量标准 o
其升麻苷含量低限值定为 t qwv h ~x2 Ο2甲基维斯阿
米醇苷低限值定为 s qtuv h ~二苷总含量低限值定
为 s qvs{ h ∀按以上标准 o购自重庆市渝中区饮片
的升麻苷及二苷总含量低于下限值 o从其外观来看 o
颜色较深k深棕色l o品质的确较差 o应定为不合格样
品 ∀购自吉林省柳河防风药材的升麻苷含量亦稍偏
低 o但二苷总含量在下限以上 o可定为下等样品 ∀
Στυδιεσ ον Θυαλιτψ Σπεχιφιχατιον Στανδαρδσφορ
Σαποσηνιχοϖια διϖαριχατα (Τυρχζ .) Σχηισχηκ
÷ ≠²±ª2 ¬´±ªo≠
¬±ªo≠ ≥¤±2·¤²o • ±¨ o ¬o ∏2 ¬´o÷ ∞
¤²2¼∏±
k±¶·¬·∏·¨ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤o≤«¬±¤ ¦¤§¨ °¼ ²© ×µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨ §¨¬¦¬±¨ o
¨ ¬¬±ª tsszss o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ º²µ® ²∏·¤ ∏´¤¯¬·¤·¬√ 2¨ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨¶·¤±§¤µ§©²µ Σαποσηνικοϖια διϖαριχατα q
Μετηοδ :×≤ ¤±§ °≤ º µ¨¨ ¤§²³·¨§qΡεσυλτ :ƒ²∏µ¦«µ²°²±¨ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼ ×≤ o¤±§·«¨ ¦²±2
·¨±·¶²©·º²¦«µ²°²±¨ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ °≤ qΧονχλυσιον :°µ¬°2 Ο2ª¯∏¦²¶¼¯¦¬°¬©∏ª¬±owχ2 Ο2Β2 ∆2
ª¯∏¦²¶¼¯2x2 Ο2° ·¨«¼¯ √¬¶¤°°¬±²¯ o¶¨¦2 Ο2ª¯∏¦²¶¼¯ «¤°¤∏§²¯ ¤±§¦¬°¬©∏ª¬± ¶«²∏¯§¥¨ ³µ¨¶¨±·¶¬°∏¯·¤±¨ ²∏¶¯¼ ¬± Σ .
διϖαριχατα q׫¨ ¦²±·¨±·¶²©³µ¬°2 Ο2ª¯∏¦²¶¼¯¦¬°¬©∏ª¬± ¤±§wχ2 Ο2Β2 ∆2ª¯∏¦²¶¼¯2x2 Ο2° ·¨«¼¯ √¬¶¤°°¬±²¯ ¬± Σ . δι2
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[ Κεψ ωορδσ] Σαποσηνικοϖια διϖαριχατα ~´ ∏¤¯¬·¤·¼ ¶³¨¦¬©¬¦¤·¬²± ¶·¤±§¤µ§¶
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