全 文 ：·682- 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第5期2008年5月
C3J
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连续式泡沫浮选分离青黛的研究
王虎山1，张艳艳1，蒋巧梅1，韩
(1．成都中医药大学，四川成都610075；2．四川
丽1，杨 明1’，邹文铨2
大学分析测试中心，I西lJI成都610054)
摘要：目的研究连续式泡沫浮选分离青黛最佳工艺条件。方法 以青黛中靛蓝质量分数和回收率为指标，对捕
收区高度、泡沫层高度、冲洗水速率、给料速率、充气速率进行了单因素考察，研究其对连续式泡沫浮选青黛的影响
效果并优化其工艺参数。结果 捕收区高度为1．5m，泡沫层高度为30elTI，给料速率为0．1cm／s，冲洗水速率为
0．01cm／st充气速率为1．5cm／s，在此条件下青黛浮选回收率可达75％以上，靛蓝质量分数在5．o％以上。结论
连续式泡沫浮选分离青黛工艺稳定可行，为中试放大提供了一定依据。
关键词：青黛；连续式泡沫浮选；靛蓝
中图分类号：R286．1 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2008)05—0682—04
SeparationofIndigoNatural五fbyfoamflotationechniqueinacontinuousm de
WANGHU—shanl，ZHANGYan—yanl，jlANGQiao—meil，HANLil，YANGMin91，ZOUWen—quart2
(1．ChengduUniversityofTraditionalChineseMedicine，Chengdu610075，China：2．Analytical
andTestingCenterofSichuanUniversity，Chengdu610054，China)
Abstract：ObjectiveTos udytheprocessoffoamflotationinseparationofIndigoNaturalisina
continuousm deandtooptimizetheoperationalc ditions．MethodsTakingcontenta drateofrecovery
rateofindigoasindextoinvestigatethesinglefactors，sucha theheightofcollectingregion，theheight
offrothlayer，flushingwaterrate，deliveryrate，airflowrate，anderatingvelocity，tostudytheffectof
continuousf amfloatationonI digoNaturatis，andtooptimizetheprocessconditionsfinally．Results
Theflotationperformanceisgoodwhentheheightofcollectingregionis1．5m，theh ightoffrothlayeris
30cm，thed liveryrateiS0．1cm／s，theflushingwaterrateiS0．01cm／s，theaeratingvelocityiS1．5cm／
S．Therecoveryrateofindigoismorethan75％andindgoc ntentisover5．O％．ConclusionFoamflota—
tiontechniqueiSstableandcanbeusedtotheseparationofIndigoNaturalisinacontinuousm de．And
thistudyiSthefoundationofsemi—worksp oductionofIndigoNaturalis．
Keywords：IndigoNaturalis；foamflotationinacontinuousmode；indigo
青黛为爵床科植物马蓝Baphicacanthuscusia
(Nees)Bremek．、蓼科植物蓼蓝eolygonumtincto-
riumAit．或十字花科植物菘蓝Isatisind grotica
Fort．的叶或茎叶经加工制得的干燥粉末或团块。
青黛由10％左右的有机成分和90％左右的无机成
分组成[1]，主要有效成分靛蓝和靛玉红为同分异构
体，均不溶于水。青黛传统产地加工是将粗靛加水
后，通过搅拌产生大量泡沫，捞取泡沫晒干即得，其
操作方式与泡沫浮选工艺基本一致。本课题组采用
间歇式分离，将粗靛加适量水搅拌均匀后作为原料
(原矿)，控制气体流速，并快速加入浮选柱，调整使
泡沫夹带尽量少，泡沫破泡干燥后即为青黛(精矿)，
收稿日期：2007—07一01
基金项目：国家。十五”科技攻关重点项目(2004BA721A43)
作者简介：王虎山(1973一)，男，甘肃武威人，中药学博士，研究方向为中药新技术新剂型研究。
Tel：(028)61800456E—mail：wtigers@126．corn
*通讯作者杨明Tel：(028)61800456E—mail：yangmingl6@126．corn

万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第5期2008年5月·683·
待残液(尾矿)中颜色由蓝变为墨绿且泡沫不稳定时
停止，滤过、干燥，分别测定粗靛、青黛及残渣的物料
量及其中靛蓝的量。结果泡沫分离法可使确定指标
靛蓝纯度提高，回收率较高。存在的问题是处理效率
低下，可能是间歇式操作时实验设备有关，与气泡偏
大，气含率低，分离柱高度低，气泡捕捉的颗粒较少
时便排出有关，故拟采用连续式操作，研究设备及操
作参数等因素对浮选效果的影响。
1材料与仪器
粗靛(含靛蓝1．85％～1．90％)由四川江油恒
源药业提供，靛蓝对照品(批号110716—200206，中
国药品生物制品检定所)，甲醇(色谱纯)，盐酸等其
他试剂均为分析纯(成都科龙试剂)，水为重蒸水。
UV一1700紫外分光光度计(日本岛津)；
LZB一4玻璃转子流量计(浙江振兴流量仪表厂)；
ACO珈07型空气压缩机(浙江森森实业有限公
司)；SZ一93自动双重纯水蒸馏器(I-海亚荣生化仪
器厂)。
实验室浮选柱外径65mm，内径60mm，总高
度为1．8ITI。考虑到不同物料对浮选柱的高度要求
不同，浮选柱分段制造组装，气泡发生装置可灵活布
置在浮选柱底部。为了便于观察柱内的浮选状况，采
用玻璃制造。浮选柱底部接软管排出底流残液，用底
流阀控制残液流速。空气由空气压缩机接软管输送
到气泡发生器，用减压阀调节给气压力和流量，转子
流量计显示充气流量。冲洗水由软管接自来水管给
入，球阀控制冲洗水大小，转子流量计显示冲洗水流
量。浮选给料先进搅拌桶搅拌，再泵送到给料装置，
进入浮选柱。
2方法与结果
2．1 原料液的配制：取粗靛，置于研钵中研磨5
min，至混合均匀。称取一定质量的粗靛，加水配制
成一定的体积，搅匀，备用。
2．2泡沫分离的操作方法：称取适量待浮选样品倒
入搅拌桶内，加一定量水调到合适质量浓度。开启搅
拌桶，搅拌一定时间使其均匀。打开空压机，调节减
压阀，将充气速率稳定在预定值。开泵给料浮选。调
节残液流速、冲洗水速率和给料速率，使浮选状况稳
定。取一定量破泡液和残液滤过，干燥，作为待测样。
试验结束后，浮选柱注入一定高度清水，让发泡器仍
有少量气体通过，避免杂物堵塞。
2．3评价指标的测定
2．3．1 回收率的规定；以青黛中靛蓝回收率评价泡
沫浮选效果。回收率=青黛中靛蓝的总质量／粗靛中
靛蓝的总质量×100％。
2．3．2靛蓝的测定：参照《中国药典))2005年版一
部青黛项下方法，采用分光光度法测定。取粗靛或青
黛药材适量，干燥后研磨成细粉，混匀，取约50mg，
精密称定，置锥形瓶中，缓缓加入硫酸15mL，用玻
棒轻轻搅匀，置80℃水浴中磺化1h，随时搅匀，取
出，冷却。将溶液缓缓移入盛有适量水的200mL量
瓶中，加水洗涤容器及残渣，洗液并入量瓶中，加水
至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置50～
100mL量瓶(使吸光度在0．20～0．45)中，加水至
刻度，摇匀，在610nm处测定吸光度。
2．3．3气含率的测定：测量浮选柱中气含率的方法
有压差法、电导率法、液位上升法等[3]。压差法和电
导率法得到的是浮选柱局部气含率。液位上升法测
定的是整体气含率，简单易行且较为直观准确。因此
本实验采用液位上升法测定浮选柱的整体气含率，
考察不同分布器在不同充气速率情况下对浮选柱气
含率的影响。按下列公式计算气含率。
岛=Z协／H×100％
其中cg为整体气含率，△^为充气前后柱中液面高度差
(cm)，H为充气前柱中液面高度(cm)
2．4泡沫浮选工艺的筛选
2．4．1 充气速率的考察：充气速率是浮选柱浮选最
重要的操作参数，它在很大程度上决定了气泡的大
小、数量(充气率)，即气泡表面积通量，从而影响浮
选的选择性和回收率。考察结果见图1。可看出随着
充气速率的增加，起初整体气含率增加较快，当充气
速率达到1．5cm／s后，整体气含率增加缓慢，维持
在21％左右；充气速率大于1．75cm／s后，柱内开
始出现紊流，流体波动较大，泡沫一液体界面不稳定，
故充气速率不宜过大。故参照研究结果，充气速率采
用使气含率较大且界面相对稳定的值，即取其值为
1．5cm／s。
23
《17
槲
笋11
5
充气速率／(cm·5_1)
图1不同充气速率与气含率的关系
Fig．1Relationshipbetweendifferenta ratingrate
andgascontainingrate
2．4．2捕收区高度的考察：浮选柱高度是一个十分
重要的结构参数，它很大程度上决定浮选柱的造价
和运行能量的消耗。柱高试验时，表观充气速率以

万方数据
·684· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第5期2008年5月
为1．5cm／s，表观给料速率^为0．2cm[s，冲洗水
速率，。为0．03m／s，其他条件同前。采用不同组合
方式，使泡沫层高度保持一致，均为0．3m，捕收区
分别为0．8、1、1．2、1．5m，每次操作取样干质量500
g，加水搅拌均匀后，进行浮选试验，重复3次，结果
见图2。可知浮选回收率和靛蓝质量分数的增加是
由于浮选柱高度的增加，导致气泡一颗粒碰撞次数增
大的缘故。但达1．5m后仍有增加的趋势，因试验
条件所限，未进一步考察，但浮选柱高度与回收率关
系很复杂，即使对难浮矿物的细颗粒，也并非越高越
好。暂定其高度为1．5m。浮选柱的高度是一个十分
复杂的问题，矿物颗粒和气泡的大小及分布、充气速
率、待浮矿物颗粒表面的疏水性、矿浆和气泡流动及
混合方式都有重要影响。实际上，柱高与所要求的回
收率以及矿物解离度，表观充气速率，表观给矿速率
以及药剂用量、疏水性程度、矿浆质量浓度及待浮矿
物的质量分数有关。
柱两／m
图2柱高与靛蓝浮选的关系
Fig．2Relationshipbetweencolumnheight
andindigofoamflotation
2．4．3泡沫层高度考察：颗粒一气泡结合体在浮升
过程中以及在泡沫层内，泡兼并、破裂会导致脱附的
发生。浮选柱泡沫层高度对青黛浮选影响见图3。总
的趋势是，泡沫层厚度高对靛蓝质量分数有利，对回
收率不利。亲水颗粒的脱落归因于泡沫一颗粒结合体
到达界面的动能释放和界面的冲击力、气泡振动以
及气泡兼并。浮选柱泡沫层过高，导致气泡运载能力
减小，附着颗粒的脱落概率增大。疏水性差的物料浮
选需要较低的泡沫层厚度，以便增加回收率。若要求
获得高的靛蓝质量分数，可适当增加浮选柱泡沫层
高度。
2．4．4泡沫冲洗水速率：浮选柱泡沫冲洗水对于排
除泡沫夹带的亲水颗粒，促进泡沫相中泡沫的稳定
是十分重要的。冲洗水速率(J，)也是浮选柱重要的
，、
操作参数。浮选柱泡沫冲洗水由偏流系数Ct．一--等=
’o‘宙
号手鱼一0．25～0．42表征。偏流系数为偏流量(给
芝
氟
隶
蚵
曙
冰＼
碍
罂
叵
泡沫高度／m
图3泡沫层高度与靛蓝浮选的关系
Fig．3Relationshipbetweenfrothlayerheight
andindigof amflotation
矿与尾矿流量之差)与总冲洗水流量之比。青黛浮选
试验见图4。当以为1．5m／s，Jf为0．1cm／s，柱高
为1．5m，泡沫层高度为300mm时，泡沫冲洗水对
青黛浮选靛蓝的质量分数有所影响。随着冲洗水速
率(J，)增加，靛蓝的质量分数提高，但产率也有所
降低。图4表明，青黛中靛蓝的质量分数存在极值
点，当，，较小(在冲洗水速率未超过某一极限值，如
0．02cm／s时)，随着J，增加，二次富集作用增强，
机械夹杂减少，靛蓝的质量分数提高；当J。较大，超
过此极限值后，随着冲洗水速率增加，由于泡沫区向
上运动的泡沫同向下运动的洗水强烈的逆流拦截混
合，导致料浆环流和再循环，返混程度增加，黏性接
触几率上升，反而使得靛蓝的质量分数下降。总之，
浮选柱试验结果表明，适量的冲洗水有利于分选。冲
洗装置也是浮选柱设计的重要环节，总的要求是，在
回收率理想的情况下实现夹杂的最小化，尽量提高
泡沫稳定性和减少水耗。
芝
_簌
彘
螂
峰
乎＼
姗
孥
回
冲洗水速率／(cm·so)
图4泡沫冲洗水速率对靛蓝浮选的影响
Fig．4Effectofflushwaterrateonindigofoamflotation
2．4．5给料速率试验：以上试验在正常给料速率
(了t为0．1cm／s)的条件下进行。浮选柱的处理能力
与表观充气速率、充气量、气泡大小及分布状况、泡
沫结构、泡沫层高度、矿物颗粒单体解离度、目的矿
物质量分数、矿物比重、矿物颗粒的大小及分布状
况、矿浆流动状况、矿浆与气泡作用的方式方法等有
很大关系，目前尚无确切的数学关系，实际应用中的
浮选柱处理量差别很大。本实验在Jg0．1cm／s，J，
0．02cm／s，柱高1．5m，泡沫层高度30cm条件下，

万方数据
中草秀ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第5期2008年5月·685·
考察了给料速率的影响情况。随着给料速率(以)增
大，泡沫回收率下降，靛蓝的质量分数也有所下降，
见图5。值得注意的是，给料速率只有正常的一半时
(o．05cm／s)，青黛回收率较高，可达到80％。这说
明在正常给料速率条件下气泡数量不足，导致了回
收率不高。因此，浮选柱处理量需要与浮选柱的气泡
数量匹配。给料速率增大必须相应增大气泡表面积
通量。
毋
＼
氟
求
删
幅
给料速厦／(cm·s1)
图5给料速率对靛蓝浮选的影响
Fig．5Effectofdeliveryrateonindigof amflotation
2．4．6最佳工艺验证试验：综合上述条件，捕收区
高度为1．5m，泡沫层高度为300mm，给料速率为
0．1cm／s，冲洗水速率为0．01cm／s，充气速率为
1．5cm／s，在此条件下青黛浮选回收率可达75％以
上，靛蓝的质量分数在5．0％以上。最佳连续式泡沫
分离工艺的3次验证试验结果见表1。可见，粗靛浆
液连续式泡沫浮选工艺稳定，可行。泡沫中靛蓝回收
率为75％左右，最终所得产品中靛蓝的质量分数为
5．12％(本批粗靛中靛蓝的质量分数为1．90％)。
表1验证试验结果
Table1 Resultsofverificationtest
2．5 泡沫浮选与传统青黛分离工艺的比较：采用传
统的手工搅靛，每50kg粗靛加清水100～130kg
置于水缸中，竹竿沿壁不停搅动，使泡沫大量浮起，
待泡沫堆积一定厚度时，用竹筛捞起泡沫于草纸上
滤水，日光下曝晒，即得。采用泡沫浮选最佳工艺进
行分离，两者对比结果见表2。
3讨论
青黛中有效成分靛蓝、靛玉红不溶于水，粗靛浆
液具有良好的起泡性，且能够通过泡沫带出有效成
表2两种方法的研究结果比较
Table2 Comparisonbetweentraditional
methodandfoamflotation
分，具备了泡沫浮选的前提条件。本实验在原间歇式
分离的基础上，探讨了捕收区高度、泡沫层高度、冲
洗水速率、给料速率、充气速率对粗靛浆液的连续式
泡沫浮选效果的影响，最终确定其实验条件捕收区
高度为1．5m，泡沫层高度为30cm，给料速率为
0．1cm／s，冲洗水速率为0．01cm／s，充气速率为
1．5cm／s，在此条件下青黛浮选回收率可达75％以
上，靛蓝质量分数在5．oO以上。
因靛蓝和靛玉红为同分异构体，具有相似的理化
性质，且在前期的研究中已经证实二者在浮选分离后
质量分数提高比和回收率较接近，泡沫对二者的吸附
分离无选择性，因此在工艺条件的考察中只以靛蓝为
代表测定各项指标作为判断浮选效果的依据。
青黛传统加工产地加工工艺为搅靛法。此法采
用手工操作，劳动强度大，生产效率低，不能满足现
代化生产要求，而且产品质量不高、难以控制；泡沫
浮选法利用靛蓝、靛玉红等有效成分能够被选择性
地通过泡沫带出的性质大大提高成品青黛的质量，
并且大大提高了收率，减少了原料的浪费，降低了生
产成本；该法操作简便，技术难度低。
泡沫浮选技术[2]应用于青黛产地加工的研究还
处于初级阶段，它用于粗靛的精制存在许多问题，如
体系中本身存在的浮选药剂(如起泡性物质等)组成
不明，难以定性定量控制，如何在保证有效成分质量
分数比的同时尽可能提高回收率，各不溶性成分吸
附有无选择性等。这些问题还有待进一步研究，但可
以肯定的是，泡沫浮选技术应用于青黛产地加工是
有优势和前景的，这对日益追求高品质、高机械化自
动化和现代化的中药饮片加工业也提供了一种崭新
的思路和途径。
参考文献：
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川大学，2004．
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万方数据
连续式泡沫浮选分离青黛的研究
作者： 王虎山， 张艳艳， 蒋巧梅， 韩丽， 杨明， 邹文铨， WANG Hu-shan， ZHANG Yan-yan
， JIANG Qiao-mei， HAN Li， YANG Ming， ZOU Wen-quan
作者单位： 王虎山,张艳艳,蒋巧梅,韩丽,杨明,WANG Hu-shan,ZHANG Yan-yan,JIANG Qiao-mei,HAN
Li,YANG Ming(成都中医药大学,四川,成都610075)， 邹文铨,ZOU Wen-quan(四川大学分析
测试中心,四川,成都610054)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(5)
被引用次数： 2次

参考文献(2条)
1.王艳 青黛的化学成分及其结构特征的研究[学位论文] 2004
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3.刘泽玉.苏柘僮.杨明.邹文铨 青黛炮制过程中靛蓝定向生成的工艺设计与优化[期刊论文]-中草药 2011(1)


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