全 文 ：定 ,每份按连翘苷质量 1 ∶1 的比例加入连翘苷对照
品 ,制备供试品溶液 ,进样测定。计算得连翘苷平均
回收率为 98149 % ,RSD 为 1112 %。
5110 　样品测定 :取不同批号的五福化毒丸 ,剪碎 , 每批称定 2 份 ,每份 6 g ,制备供试品溶液 ,微量注射器准确吸取样品液 10μL 注入高效液相色谱仪 ,进样测定 ,以外标法计算连翘苷的质量分数。结果见表 1 ,色谱图见图 5。
t/ min3 2连翘苷3 2forsyt hin
图 5 　阴性对照( A) 、连翘苷对照品( B)和五福化毒丸( C)的 HPLC色谱图
Fig15 　HPLC Chromatograms of negative sample ( A) , forsythin reference substance ( B) , and Wufu Huadu Pill ( C)
6 　讨论
　　本实验采用显微鉴别的方法对五福化毒丸进行
显微鉴别 ,鉴别出全方 11 味中药 ,排除了干扰 ,结果
较令人满意。明确了对黄连、赤芍确实可行的薄层
色谱鉴别方法。对方中的甘草酸和连翘苷进行了高
效液相色谱法的测定 ,本实验的方法简便可行 ,结果
稳定 ,重复性好 ,可以用于五福化毒丸的质量标准的
研究。
辛夷鼻炎丸的质量标准研究
黄杰芳 ,李惠霞 ,邓慧敏 3
(广州中一药业有限公司 ,广东 广州 　510530)
摘 　要 :目的 　提高完善辛夷鼻炎丸的质量标准。方法 　采用 TLC 法对处方中的鹅不食草、苍耳子、防风进行了
定性鉴别 ;采用 HPLC 法测定防风中的升麻素苷进行了测定。结果 　在 TLC 图谱中可检出鹅不食草、苍耳子、防
风的特征斑点 ;升麻素苷在 50102 ～1 00410μg 线性良好 ,精密度试验 RSD 为 1117 % ( n = 6) ,加样回收率为
10114 % ,RSD 为 1103 %( n = 9) 。结论 　定性、定量方法简便、准确 ,能有效控制辛夷鼻炎丸的质量。
关键词 :辛夷鼻炎丸 ;鹅不食草 ;苍耳子 ;防风 ;升麻素苷 ;薄层色谱 ;高效液相色谱
中图分类号 :R286102 　　　文献标识码 :B 　　　文章编号 :025322670 (2009) 0821245203
　　辛夷鼻炎丸为国家中药保护品种 ,由辛夷、苍耳
子、鹅不食草、防风、甘草等 13 味中药组成 ,具有祛
风清热 ,消炎解毒之功效。其中苍耳子、鹅不食草、
防风为方中主药 ,用量较大。本实验对鹅不食草、苍
耳子、防风进行薄层色谱鉴别 ,并以高效液相色谱法
测定防风中的升麻素苷。方法可靠 ,重复性好 ,可为
辛夷鼻炎丸的研究提供了定性、定量的检测方法。
1 　仪器与试药
　　Agilent 1100 型高效液相色谱仪 (自动进样器 ,二
元泵 ,DAD 检测器) ;Reprostar 3 薄层色谱摄像仪。
　　D2101 大孔树脂柱 ;硅胶 G(青岛海洋化工厂) ; 鹅不食草 (批号 105320301) 、苍耳子 (批号 1211682200503) 、防风对照药材 (批号 1209472200405) 、升麻素苷对照品 (批号 1115222200404) 均由中国药品生物制品检定所提供 ;甲醇为色谱纯 ;水为蒸馏水 ;其余试剂均为分析纯 ;辛夷鼻炎丸由广州中一药业有限公司提供。2 　方法与结果211 　鹅不食草的薄层色谱鉴别 :取本品 2 g ,研细 ,加醋酸乙酯 20 mL ,超声 30 min ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加醋酸乙酯 2 mL 使溶解 ,作为供试品溶液。取鹅不食草对照药材和缺鹅不食草的阴性样品各 2 g ,
·5421·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 8 期 2009 年 8 月
3 收稿日期 :2008211227　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
作者简介 :黄杰芳 (1982 —) ,女 ,广东省四会市人 ,制药助理工程师 ,广州中一药业有限公司产品开发部工作 ,研究方向 :药品质量标准。
Tel :13570990594 　E2mail :zoedeed @hot mail1com
同法制成对照药材溶液和阴性溶液。取供试品溶液
5μL 和对照药材溶液、阴性对照溶液各 2μL ,分别
点于同一硅胶 G薄层板上 ,以石油醚 (90～120 ℃)2
甲苯2甲酸 (10 ∶20 ∶015) 为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾
干 ,喷以 10 %硫酸乙醇溶液 ,加热至斑点显色清晰。
结果供试品色谱中 ,在与对照药材色谱相应的位置
上 ,显相同颜色的斑点 ,见图 1。
图 1 　辛夷鼻炎丸中鹅不食草 TLC鉴别
Fig1 1 　TLC Chromatogram of Herba Centi pedae
in Xinyi Biyan Pill
212 　苍耳子的薄层色谱鉴别 :取本品 3 g ,研细 ,加
甲醇 30 mL ,超声处理 30 min ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣
加水 10 mL 使溶解 ,加至已处理好的 D2101 大孔树
脂柱上 (内径 10～15 mm ,长 12 cm) ,先用水 100
mL 洗脱 ,弃去水洗脱液 ,再用 20 %甲醇 50 mL 洗
脱 ,收集 20 %甲醇洗脱液 ,蒸干 ,残渣加甲醇 1 mL
使溶解 ,作为供试品溶液。取苍耳子对照药材 1 g ,
同法操作 ,加甲醇 015 mL 溶解 ,制成对照药材溶
液。按处方量同法制备缺苍耳子的阴性对照溶液。
取上述溶液各 5μL ,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,
以三氯甲烷2醋酸乙酯2甲醇2水2甲酸 (3 ∶10 ∶2 ∶2 ∶
2) [1 ]为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置碘蒸气中薰至斑
点显色清晰。结果供试品色谱中 ,在与对照药材色谱
相应的位置上 ,显相同颜色的斑点 ,见图 2。
213 　防风的薄层色谱鉴别 :取本品 3 g ,研细 ,加丙
酮 30 mL ,超声处理 15 min ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加
丙酮 1 mL 使溶解 ,作为供试品溶液[2 ] 。取防风对
照药材 1 g ,同法制成对照药材溶液。按处方量同法
制备缺防风的阴性对照溶液。取升麻素苷对照品 ,
加乙醇制成 015 mg/ mL 的溶液 ,作为对照品溶液。
取上述 3 种溶液各 2μL ,分别点于同一硅胶 G薄层
板上 ,以醋酸乙酯2甲酸2水 (12 ∶2 ∶3) 的上层液为
展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外光灯 (254 nm) 下
检视。结果供试品色谱中 ,在与对照药材及对照品
色谱相应的位置上 ,显相同颜色的斑点 ,见图 3。
214 　升麻素苷的 HPL C 法测定
21411 　对照品溶液的制备 :取升麻素苷对照品适量 ,
精密称定 ,加甲醇制成 0105 mg/ mL 的对照品溶液。
21412 　供试品溶液的制备 :取本品 ,研细 ,混匀 ,取
2 g ,精密称定 ,置 50 mL 量瓶中 ,加甲醇适量 ,超声
20 min (功率 200 W ,频率 45 k Hz) ,放冷 ,加甲醇至
刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液 ,用微孔滤膜 (0145μm)
滤过 ,取滤液 ,即得。按处方同法制备不含防风的阴
性样品溶液。
21413 　色谱条件 :采用 Dikma Diamonsil C18 色谱柱
(200 mm ×416 mm ,5μm) ;流动相 :甲醇20104 mol/ L
乙酸钠 (30 ∶70) ;检测波长 :254 nm ;进样量 :10μL。
按升麻素苷峰计算理论板数应不低于 2 000。
21414 　干扰试验 :取阴性样品、升麻素苷对照品和
辛夷鼻炎丸样品溶液进样测定 ,色谱图见图 4。可
见在此色谱条件下 ,阴性对照对测定无干扰。
21415 　线性关系考察 :取升麻素苷对照品适量 ,加
·6421· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 8 期 2009 年 8 月
t/ min3 2升麻素苷3 2prim2O2glucosylcimifygin
图 4 　升麻素苷对照品( A) 、辛夷鼻炎丸( B)和空白样品
( C)的 HPLC图
Fig14 　HPLC Chromatograms of prim2O2glucosylcimifygin
reference substance ( A) , Xinyi Biyan Pill ( B) ,
and negative sample ( C)
甲醇制成含升麻素苷 5102、10104、25110、50120、
75130、100140μg/ mL 的溶液 ,分别进样 10μL ,测
定。以质量浓度为横坐标 ,峰面积为纵坐标进行回
归 ,得回归方程 Y = 1 5521987 03 X + 21653 00 , r =
01999 86 ,结果表明升麻素苷在 50102～100410μg
与峰面积呈良好的线性关系。
21416 　稳定性试验 : 取同一供试品溶液 (批号
H00035)于 0、015、1、115、2、215、315、24 h 进样 ,按
升麻素苷的峰面积计算 , RSD 为 0173 % ,表明升麻
素苷在 24 h 内基本稳定。
21417 　重现性试验 :取批号 H00035 样品 6 份 ,制备
供试品溶液 ,按上述色谱条件测定 ,根据峰面积计算
升麻素苷质量分数为 1121 mg/ g ,RSD 为 1117 %。
21418 　加样回收率试验 : 取辛夷鼻炎丸 (批号
H00035 ,含升麻素苷 1121 mg/ g)约 1 g ,精密称定 ,分
3 组 ,分别精密加入 01236 8 mg/ mL 升麻素苷对照品
溶液 415、510、515 mL ,制备供试品溶液 ,测定 ,计算
得平均回收率为 10114 % ,RSD 为 1103 %( n = 9) 。
21419 　样品的测定 :取 10 批辛夷鼻炎丸 ,制备供试
品溶液。分别精密吸取升麻素苷对照品溶液及供试
品溶液各 10μL ,进行 HPLC分析 ,测定结果见表 1。
表 1 　辛夷鼻炎丸中升麻素苷的测定结果( n = 2)
Table 1 　Determination of prim2O2glucosylcimifygin
in Xinyi Biyan Pills ( n = 2)
批 号 升麻素苷/ (mg ·g - 1) 批 号 升麻素苷/ (mg ·g - 1)
F00095 01 78 G00203 1101
F00080 01 92 H00028 1136
F00090 11 02 H00034 1143
G00111 11 11 H00036 1122
G00131 11 13 J00022 0196
3 　讨论
311 　本品薄层色谱鉴别不受样品中其他药味的干
扰 ,专属性强 ,操作简便 ,可作为本品定性鉴别。
312 　测定波长的选择 :取升麻素苷对照品溶液在
190～400 nm 波长扫描 ,结果在 214、246、300 nm 处
有最大吸收 ,参考《中国药典》2005 年版一部防风项
下的测定波长 ,采用 254 nm 为检测波长。
313 　提取条件的选择 :选用甲醇和丙酮作提取溶剂
进行比较 ,结果表明采用甲醇提取 ,样品中升麻素苷
的量明显比采用丙酮提取的高 ,故选用甲醇作提取
溶剂。在试验中采用超声 15、20、30、40 min 进行比
较 ,结果表明 20 min 以后 ,延长超声时间对提取方
法基本无影响 ,为了提高效率 ,故选择超声 20 min。
314 　流动相的选择 :曾试用水2甲醇 (60 ∶40) [3 ] 、
0104 mol/ L 乙酸钠2甲醇 (70 ∶30)作为流动相 ,结果
发现采用流动相水2甲醇 (60 ∶40) 时 ,样品色谱中主
峰与杂峰很难达到基线分离 ,以采用流动相 0104
mol/ L 乙酸钠2甲醇 (70 ∶30)时样品色谱峰分离好 ,故
采用 0104 mol/ L 乙酸钠2甲醇 (70 ∶30)作为流动相。
参考文献 :
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华西药学杂志 ,2005 , 20 (1) :672691
[ 2 ] 　中国药典[ S]1 一部1 20051
[ 3 ] 　丘文珍1 HPL C 法测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷和 52O2甲基维
斯阿米醇苷的含量[J ]1中草药 ,2003 ,34 (5) : 42224241
HPLC2ELSD 法测定补血颗粒中黄芪甲苷
朱虹云1 ,徐文峥1 3 ,刘帅英2
(11 丽水市中心医院 ,浙江 丽水 　323000 ; 21 丽水市食品药品检验所 ,浙江 丽水 　323000)
摘 　要 :目的 　建立补血颗粒中黄芪甲苷的测定方法。方法 　应用超声提取和高效液相色谱2蒸发光散射检测器
( HPLC2EL SD)检测 ,采用 Hypersil ODS 色谱柱 (250 mm ×416 mm ,5μm) ;柱温 30 ℃;流动相 :乙腈2水 (35 ∶65) ;
·7421·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 8 期 2009 年 8 月
3 收稿日期 :2009201209　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
作者简介 :朱虹云 (1961 —) ,女 ,浙江丽水人 ,主管药师 ,研究方向为医院药学。3 通讯作者　徐文峥　Tel : (0578) 2681481 　E2mail :lsxwz67 @yahoo1com1cn