全 文 ：2.8 　回收率试验　取己知含量的肉豆蔻药材粉末
(过 20目筛)0.25 g各 5份 ,分别精密称定 ,加入脱
氢二异丁香酚对照品适量 ,按样品供试品溶液项下
方法操作 , 测定 , 结果方法回收率在 96.7% ～
101.3%之间 , RSD为 1.83%(n=5)。
2.9 　样品含量测定　5批样品 ,按供试品溶液的
制备方法制备;按上述色谱条件 ,精密吸取供试品溶
液和对照品溶液各 5μl,注入高效液相色谱仪 ,进行
测定。结果见表 1,色谱图见图 1。
3 　讨论
3.1 　实验中考察了流动相 , 分别采用甲醇:水
(70∶30)、甲醇:0.2%醋酸 (65∶35)、甲醇:0.025
mol/L磷酸三乙胺(70∶30)为流动相 ,结果发现以甲
醇:0.025mol/L磷酸三乙胺(70∶30)为流动相条件
下 ,供试液中脱氢二异丁香酚与相邻组分分离度良
好 ,且保留时间适宜 ,方法重复性良好。
3.2　供试品溶液制备时 ,曾对提取方法(回流 、索
氏提取 、超声)、提取时间 、提取溶剂(甲醇 、乙醇 、
70%乙醇)进行了考察 ,结果采用甲醇超声处理 20
分钟 ,脱氢二异丁香酚提取效果较好 ,方法简便 、可
行。
基金项目:国家十五科技攻关课题———创新药物现代化研究资
助项目(2001BA701A55-29)
作者简介:袁子民(1975-),男 ,在读博士 ,主要从事中药新药研
究与开发
参 考 文 献
1　卫生部药典委员会 .中华人民共和国药典 .一部 .北
京:化学工业出版社 , 2000∶102
(2005-01-26收稿)
RP-HPLC法测定鹅不食草中短叶老鹳草素的含量
刘　宇　杨艳芳　吴和珍　刘焱文＊
(湖北中医学院 ,武汉 430061)
　　摘要　采用 C18反相柱 , 流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长为 220 nm,测定了鹅不食草药材中短叶老鹳草素
的含量。结果表明 , 短叶老鹳草素在 0.495μg～ 4.95μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 , r=0.99997(n=6);平
均回收率为 99.4%(n=5), RSD为 3.80%。
关键词　鹅不食草;短叶老鹳草素;HPLC;含量测定
　　鹅不食草为菊科植物鹅不食草 Centipedamini-
maL.的干燥全草 ,具有通鼻窍 ,止咳喘的功效 ,用
于风寒头痛 、慢性鼻炎等症 ,有良好的疗效 。现代药
理研究表明 ,鹅不食草提取物具有抗菌 〔1、2〕 、抗过
敏 〔3、 4〕 、抗肿瘤 〔5〕等多种活性。笔者从鹅不食草中
提取分离得到一个单体化合物 ,鉴定为短叶老鹳草
素(Brevilin),药理试验表明具有较好的抑制多种肿
瘤细胞生长的活性。鹅不食草收载于 《中国药典 》
2000版 ,但未收载有效成分含量测定的内容 。为了
有效控制其质量 ,本文采用高效液相色谱法对其活
性成分短叶老鹳草素进行了含量测定 ,旨在为鹅不
食草药材的质量控制提供科学依据。
1 　仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪;甲醇 、乙酸乙酯
均为分析纯 ,水为二次重蒸水;对照品自制 ,经 UV、
IR、MS、1H-NMR鉴定 , HPLC法分析 ,以峰面积归一
化法计算 ,含量大于 98%;药材购自湖北省药材公
司 ,经鉴定为菊科植物鹅不食草 Centipedaminima
L.的全草 。
2　方法与结果
2.1　色谱条件　色谱柱为 KromasilC18柱(4.6mm
×250mm, 7μm);流动相:甲醇 -水 (55∶45);流速:
1ml/min;检测波长:220 nm;进样量:20 μl;柱温:
25℃。
2.2　对照品溶液的制备　精密称取经 60℃减压干
燥至恒重的短叶老鹳草素对照品适量 ,加甲醇制成
0.495 mg/ml的溶液 ,即得。
2.3　供试品溶液的制备　取本品粉末 1.50g,精密
称定 ,置索氏提取器中 ,加乙酸乙酯适量提取至无
色 ,回收溶剂至干 ,以甲醇定容至 50 ml,即得 。
2.4　线性关系考察　精密吸取上述对照品溶液 1、
2、4、6、8、10 μl进样 ,在上述色谱条件下测定 ,以对
·473·中药材第 28卷第 6期 2005年 6月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2005.06.015
照品进样量对峰面积作图 ,得回归方程 Y=33.140
+2525.398X(r=0.99997),表明短叶老鹳草素在
0.495μg～ 4.95μg范围内呈良好的线性关系。
2.5 　精密度试验　取对照品溶液 5μl,重复进样 5
次 ,测定其峰面积 , RSD为 0.30%,表明仪器精密度
良好。
2.6 　稳定性试验　按 2.3项下方法制备供试品溶
液 ,分别在 0、2、4、6、8 h进样 , RSD为 0.56%,表明
供试品溶液在 8h内检测稳定 。
2.7 　重现性试验　取同一批号的 5份供试品 ,依
法制成供试品溶液 ,在上述色谱条件下进样测定 ,
RSD为 0.52%,表明本方法重现性好 。
2.8 　加样回收率试验　精密称取 5份已知含量的
样品粉末各 0.75g,分别准确加入一定量的短叶老
鹳草素对照品 ,依供试品溶液的制备及测定条件项
下操作 ,计算回收率 。平均回收率为 99.38%, RSD
为 3.80%。
2.9 　样品测定　按上述供试品溶液的制备方法和
测定条件 ,测定鹅不食草药材中短叶老鹳草素的含
量 ,结果见表 。
　表 　样品含量测定结果
批号 短叶老鹳草素的含量(mg/g)
041201 3.0646
041202 3.0685
041203 3.0773
3 　讨论
3.1 　中国药典(2000版一部)中没有收载鹅不食
草药材的含量测定方法 。短叶老鹳草素为鹅不食草
的活性成分 ,且含量比较高 ,故笔者采用短叶老鹳草
素作为含量测定指标用于控制鹅不食草药材的质
量。
3.2　短叶老鹳草素为伪愈创木内酯骨架的倍半
萜 ,该类型的化合物具有多种生物活性 ,包括抗肿瘤
和细胞毒作用 。笔者拟对鹅不食草中倍半萜类成分
进行深入研究 ,以期从中筛选出更多有价值的化合
物。
注:本项目在湖北省中药资源与中药化学重点实验室完成
　　＊通讯作者
参 考 文 献
1　RobinS, etal.Antibacterialconstituentsofthenepaleseme-
dicinalherb, Centipedaminima.Phytochemistry, 1998, 47
(4)∶631
2　H.W.Yu, etal.AntiprotozoalactivitiesofCentipedamini-
ma.PhytocherapyResearch, 1994, 8∶436
3　Jin-binWu, etal.BiologicallyactiveconstituentsofCenti-
pedaminima:sesquiterpenesofpotentialanti-alergyactivi-
ty.Chem.Pharm.Bul, 1991, 39(12)∶3272
4　Jin-binWu, etal.BiologicalyactiveconstituentsofCentipe-
daminima∶isolationofanewplenolinesterandtheantial-
lergyactivityofsesquiterpenelactones.Chem.Pharm.Bul,
1985, 33(9)∶4091
5　FerdinandBohlmann, etal.NewguaianolidesfromCentipeda
minima.KexueTongbao, 1984, 29(7)∶900
(2004-12-17收稿)
售《中药材》杂志合订本
现有 1990年(16元), 1991年(22元), 1992年(22元), 1995年(45元), 1996年(45元), 1997年(75元), 1998年(精装
90元), 1999年(精装 90元), 2000年(精装 135元), 2001年 、 2002年 、2003年 、2004年(精装上 、下册每年 180元)《中药材》杂
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