全 文 ：单芽狗脊蕨的化学成分
杨明惠1 ,2 ,杨雪琼1 ,张凤梅1 ,杨亚滨1 ,蔡 　乐1 ,丁中涛1 3
(11 云南大学化学科学与工程学院 ,教育部自然资源药物化学重点实验室 ,云南 昆明 　650091 ;
21 大理学院生命科学与化学学院 ,云南 大理 　671000)
摘 　要 :目的 　研究单芽狗脊蕨的化学成分。方法 　使用色谱技术对化学成分进行分离纯化 ,根据理化性质、波谱
特征鉴定结构。结果 　从其甲醇提取物中分离了 12 个化合物 ,分别鉴定为 62苯乙烯基222吡喃酮24′2O2β2D2葡萄糖
苷 ( Ⅰ) 、坡那甾酮 A ( Ⅱ) 、山柰酚232O2α2L2鼠李糖基272O2α2L2鼠李糖苷 ( Ⅲ) 、芹菜素272O2α2L2鼠李糖基2(1 →3)2O2α2
L2鼠李糖苷 ( Ⅳ) 、对苯甲酸鼠李糖醇苷 ( Ⅴ) 、12O2β2D2半乳糖2(6 →1)2α2D2半乳糖22 ,32O2月桂酸甘油二酯 ( Ⅵ) 、正
丁基2O2α2D2呋喃果糖苷 ( Ⅶ) 、正丁基2O2β2D2呋喃果糖苷 ( Ⅷ) 、正丁基2O2β2D2吡喃果糖苷 ( Ⅸ) 、十六烷醇 ( Ⅹ) 、β2谷
甾醇 ( Ⅺ) 、胡萝卜苷 ( ⅩⅡ) 。结论 　除化合物 Ⅲ、Ⅺ外 ,其余化合物均为首次从单芽狗脊蕨中分离得到。
关键词 :单芽狗脊蕨 ;狗脊属 ;坡那甾酮 A
中图分类号 :R28411 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2009) 1021546204
　 　单 芽 狗 脊 蕨 W oodw ardi a uni gem m at a
(Mak1 ) Nakai 为乌毛蕨科狗脊属多年生草本植物 ,
性味苦 ,微寒 ,有小毒 ,具有清热解毒、驱虫、凉血、止
血等作用。民间用于治疗风热感冒、湿热癍疹、吐
血、便血及崩漏等疾病[1 ] 。国外报道单芽狗脊蕨的
甲醇提取物对 H IV21 蛋白酶有明显的抑制作用[2 ] 。
据文献报道[3 ] ,从单芽狗脊蕨中分离得到了山柰酚2
32O2α2L2鼠李糖基272O2α2L2鼠李糖苷、山柰酚232O2
α2L2(42O2乙酰基)2鼠李糖基272O2α2L2鼠李糖苷、谷
甾醇以及 2 个黄酮苷混合物。为了寻找其活性成
分 ,打下进一步研究其药效的物质基础 ,本实验对采
自云南的单芽狗脊蕨的化学成分进行了研究 ,利用
常规色谱方法 (大孔吸附树脂、硅胶、葡聚糖凝胶
L H20、RP218 等柱色谱)和制备高效液相色谱 ,从单
芽狗脊蕨的甲醇提取物中分离鉴定了 12 个化合物 ,
分别是 62苯乙烯基222吡喃酮24′2O2β2D2葡萄糖苷
( Ⅰ) 、坡那甾酮 A ( Ⅱ) 、山柰酚232O2α2L2鼠李糖基2
72O2α2L2鼠李糖苷 ( Ⅲ) 、芹菜素272O2α2L2鼠李糖基2
(1 →3)2O2α2L2鼠李糖苷 ( Ⅳ) 、对苯甲酸鼠李糖醇苷
( Ⅴ) 、12O2β2D2半乳糖2(6 →1)2α2D2半乳糖22 ,32O2月
桂酸甘油二酯 ( Ⅵ) 、正丁基2O2α2D2呋喃果糖苷
( Ⅶ) 、正丁基2O2β2D2呋喃果糖苷 ( Ⅷ) 、正丁基2O2β2
D2吡喃果糖苷 ( Ⅸ) 、十六烷醇 ( Ⅹ) 、β2谷甾醇 ( Ⅺ) 、
胡萝卜苷 ( ⅩⅡ) 。除化合物 Ⅲ、Ⅺ外 ,其余化合物均
为首次从单芽狗脊蕨中分离得到。
1 　仪器与材料
NMR 谱用 Bruker AV —500 型核磁共振波谱仪
测定 ;MS 谱用 Agilent G3250AALC/ MSD TOF 质谱
仪测定 ;Dresden HM K 显微熔点测定仪 (未校正) 。
柱色谱用葡聚糖凝胶 Pharmadex L H220 ,为安法玛西
亚技术 (上海) 有限公司产品 ; RP218 购自 Merck 公
司 ;硅胶为青岛海洋化工厂产品 ;植物样品于 2006 年
12 月采自云南省元阳县 ,并经云南大学生命科学学
院陆树刚教授鉴定为单芽狗脊蕨 Woodw ardia uni g2
emmata (Mak1) Nakai。标本保存在云南大学教育部
自然资源药物化学重点实验室。
2 　提取与分离
干燥的单芽狗脊蕨根茎 115 kg 粉碎 ,用甲醇加
热回流提取 4 次 ,合并提取液并浓缩得浸膏 28210
g。将浸膏溶于热水 ,依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁
醇分步萃取 ,醋酸乙酯萃取部分 (16 g) 经反复硅胶
柱色谱 ,氯仿2丙酮、氯仿2甲醇等混合溶剂梯度洗脱
及 Pharmadex L H220 凝胶柱色谱分离 ,分别得到化
合物 Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅹ～ ⅩⅡ。正丁醇部分 (126 g) 使
用 D101 型大孔树脂 ,先经水洗脱后 ,再用 90 %甲醇
洗脱 ,洗脱部分反复进行硅胶柱色谱、Pharmadex
L H220 凝胶柱色谱、RP218 反相柱色谱分离 , 及
H PL C 纯化 ,得到化合物 Ⅲ、Ⅵ～ Ⅸ。
3 　结构鉴定
化合物 Ⅰ:黄色粉末 ,其分子式为 C19 H20 O8 ;
·6451· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 10 期 2009 年 10 月
3 收稿日期 :2009202219　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
基金项目 :国家自然科学基金资助项目 (30560178)
作者简介 :杨明惠 (1964 —) ,女 ,在读博士 ,教授 ,主要从事天然药物化学研究。
Tel : (0871) 5033719 　E2mail :yangmh567 @1261com3 通讯作者　丁中涛　Tel/ Fax : (0871) 5033726 　E2mail :ztding @ynu1 edu1cn
ESI2MS m/ z :375[ M - H ] - 。1 H2NMR (500 M Hz ,
CD3 OD)δ: 7161 ( 1 H , d , J = 1610 Hz , H28) , 7155
(2 H , d , J = 817 Hz , H210 , 14) , 7113 ( 2 H , d , J =
817 Hz , H211 , 13 ) , 6138 ( 1 H , d , J = 1610 Hz ,
H27) ,7106 (1 H ,d , J = 817 Hz , H25) ,6179 (1 H ,m ,
H24) ,4199 (1 H ,d ,J = 714 Hz , H23) ;13 C2NMR (125
M Hz ,CD3 OD)δ: 17117 ( C22) , 11817 ( C23) , 13217
(C24) ,14517 (C25) ,15918 (C26) ,11715 (C27) ,13814
(C28) ,13016 (C29) ,16111 (C212) ,13115 (C210 ,14) ,
11814 ( C211 , 13) , 10217 ( C21′) , 7513 ( C22′) , 7814
(C23′) ,7118 (C24′) ,7817 (C25′) ,6219 (C26′) 。与文
献数据[4 ]进行比较 ,鉴定该化合物为 62苯乙烯基222
吡喃酮24′2O2β2D2葡萄糖苷。
化合物 Ⅱ:针状结晶 ,Liebermann2Burchard 反
应呈阳性 ,分子式为C27 H44 O6 ; ESI2MS m/ z :465[ M
+ H ] + 。1 H2NMR (500 M Hz ,CD3 OD)δ:5171 (1 H ,
d ,J = 211 Hz , H27) ,1177 (1 H ,m , H21) ,1161 (3 H ,
s , H221) ,1119 (3 H , s , H219) ,1108 (3 H , s , H218) ,
0181 (6 H , d , J = 613 Hz , H226 ,27) ; 13 C2NMR (125
M Hz ,CD3 OD)δ: 3811 ( t , C21) ,6911 ( d , C22) ,6910
(d ,C23) ,3313 ( t , C24) ,5212 ( d , C25) , 20619 ( s , C2
6) ,12215 ( d , C27) , 16814 ( s , C28) , 3515 ( d , C29) ,
3916 (s ,C210) ,2119 ( t , C211) ,3211 ( t , C212) ,4816
(s ,C213) , 8517 ( s , C214) , 3112 ( t , C215) , 2119 ( t ,
C22～16) ,5019 (d ,C217) ,1814 (q ,C218) ,2418 (q ,C2
19) ,7814 ( s ,C220) ,2114 (q ,C221) ,7813 (d ,C222) ,
3718 (t ,C223) ,3019 ( t , C224) ,2916 ( d , C225) ,2318
(q ,C227) ,2312 (q ,C226) 。将该化合物的碳谱、氢谱
数据与已知化合物坡那甾酮 A [5 ] 数据进行比较 ,二
者基本一致 ,故鉴定该化合物为坡那甾酮 A。
化合物 Ⅲ:黄色针状结晶 ,分子式为C27 H30 O12 ;
ESI2MS m/ z : 579 [ M + H ] + , 433 ( M + H - 146) ,
287 ( M + H - 146 - 146) 。1 H2NMR ( 500 M Hz ,
CD3 OD)δ:71 80 (2 H ,d , J = 810 Hz , H22′,6′) ,6195
(2 H , d , J = 910 Hz , H23′,5′) , 6173 ( 1 H , d , J =
210 Hz , H28) ,6147 (1 H ,d , J = 210 Hz , H26) ,5158
(1 H , d , J = 210 Hz , H21Rha1 ) , 5141 ( 1 H , d , J =
210 Hz , H21Rha2 ) , 1128 ( 3 H , d , J = 510 Hz ,
62MeRha1 ) , 0195 ( 3 H , d , J = 510 Hz , 62MeRha2 ) ;
13 C2NMR (125 M Hz ,CD3 OD)δ:16012 (C22) ,13619
(C23) ,18012 (C24) ,16314 (C25) ,10110 (C26) ,16410
(C27) ,9611 (C28) ,15815 (C29) ,10810 (C210) ,12219
( C21′) , 132142 ( C22′, 6′) , 11710 ( C23′, 5′) , 16212
( C24′) ,δ( Rha2) : 10110 和 10013 ( C21) , 7213 和
7211 (C22) ,7215 和 7117 (C23) ,7411 和 7316 (C24) ,
7215 和 7213 ( C25) ,1815 和 1811 ( C26) 。以上数据
与文献报道[6 ] 一致 ,确定该化合物为山柰酚232O2α2
L2鼠李糖基272O2α2L2鼠李糖苷。
化合物 Ⅳ:浅黄色粉末 ,盐酸2镁粉反应呈阳性 ,
酸水解后检出鼠李糖 ,分子式为C27 H31 O13 ; ESI2MS
m/ z :564[ M + H ] + ,417 ( M + H - 146) 。1 H2NMR
(500 M Hz , CD3 OD)δ: 7175 ( 2 H , d , J = 810 Hz ,
H22′,6′) ,6195 (2 H , d , J = 810 Hz , H23′,5′) ,6173
(1 H ,s , H23) ,6146 (1 H , d , J = 210 Hz , H28) ,6125
(1 H ,d , J = 210 Hz , H26) ,5146 (1 H , brs , H21Rha1 ) ,
5131 ( 1 H , brs , H21Rha2 ) , 1110 ( 3 H , d , J = 610 Hz ,
CH3 Rha1 ) , 0190 ( 3 H , d , J = 610 Hz , 62MeRha2 ) ;
13 C2NMR ( 125 M Hz , CD3 OD2d4 )δ: 16410 ( C22 ) ,
10314 (C23) ,18011 (C24) ,16314 (C25) ,10013 (C26) ,
16314 (C27) ,9611 (C28) ,15815 (C29) ,10810 (C210) ,
12218 ( C21′) , 13214 ( C22′, 6′) , 11710 ( C23′, 5′) ,
16213 ( C24′) ;δ( Rha ×2) : 10310 和 10110 ( C21) ,
7012 和 7211 ( C22) , 7217 和 7215 ( C23) , 7411 和
7514 (C24) ,7015 和 7011 (C25) ,1815 (C26) 。结合文
献报道[7 ] ,确定该化合物为芹菜素272O2α2L2鼠李糖
基2(1 →3)2O2α2L2鼠李糖苷。
化合物 Ⅴ:浅黄绿色粉末 ,分子式为C13 H16 O7 ;
ESI2MS m/ z : 284 [ M ] + ; 1 H2NMR ( 500 M Hz ,
CD3 OD)δ: 7185 ( 2 H , d , J = 815 Hz , H22 ,6) , 6179
(2 H , d , J = 815 Hz , H23 ,5) , 5160 ( 1 H , d , J =
715 Hz , H21′) , 1101 ( 3 H , d , J = 610 Hz , H26′) ,
310～ 410 ( 4 H , H22′, 3′, 4′, 5′) , 1215 ( 1 H , brs ,
COO H) ;13 C2NMR (125 M Hz ,CD3 OD)δ:17114 ( s ,
COO H) ,16310 (s ,C24) ,13412 ( s ,C21) ,13214 (d ,C2
2 ,6) ,11715 ( d ,C23 ,5) ,10114 ( d ,C21′) ,7113 ( d ,C2
2′) ,7018 ( d , C23′) , 7213 ( d , C24′) , 7011 ( d , C25′) ,
1819 (q ,C26′) 。以上数据与文献对照一致[8 ] ,鉴定
为对苯甲酸鼠李糖醇苷。
化合物 Ⅵ:白色粉末 , ESI2MS m/ z : 803 [ M +
Na ] + 。1 H2NMR (500 M Hz , C5 D5 N)δ: 5167 (1 H ,
brs , H22) , 4168 ( 1 H , d , J = 1215 Hz , H23) , 4149
( 1 H , d , J = 1215 Hz , H23) , 5152 ( 1 H , d , J =
315 Hz , H21Ê) , 4176 ( 1 H , d , J = 714 Hz , H21″) ,
4112 (1 H ,m , H21) ,4104 (1 H ,m , H21) ,1164～1126
( H22′～11′和 H22″～11″) ,0189 (6 H ,t , J = 617 Hz ,
H212′,12″) 。13 C2NMR (125 M Hz ,C5 D5 N)δ:175165
(C21′) ,175153 (C21″) ,10719 ( C21″) ,10317 ( C21Ê) ,
7714 ( C25″) , 7619 ( C23″) ; 7512 ( C25Ê) , 7416 ( C2
·7451·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 10 期 2009 年 10 月
4Ê) ,7411 (C22″) ,7314 ( C22 ,3Ê) ,7310 ( C22Ê) ,7212
(C24″) ;7016 ( C21) ,7014 ( C26″) ,6517 ( C23) ,6419
( C26Ê) , 3618 ( C22″) , 3616 ( C22′) , 2213 ～ 3415
(C23′～11′和 C23″～11″) ,1616 ( C212′,12″) 。经与
文献对照[9 ] ,鉴定该化合物为 12O2β2D2半乳糖2(6 →
1)2α2D2半乳糖22 ,32O2月桂酸甘油二酯。
化合物 Ⅶ:无色糖浆状物质 , Molish 反应出现
紫色环。酸水解薄层仅检出 D2果糖。1 H2NMR
(500 M Hz , CD3 OD ) δ: 3152 ( 1 H , dt , J = 912 ,
614 Hz , H21a) , 3161 ( 1 H , dt , J = 912 , 618 Hz ,
H21b) ,1151～1157 (2 H ,m , H22) ,1138～1143 (2 H ,
m , H23) ,0192 (3 H ,t , J = 713 Hz , H24) ,3161 (1 H ,
d ,J = 1119 Hz , H21′a) ,3170 (1 H , d , J = 1119 Hz ,
H21′b) ,4108 (1 H ,d , J = 419 Hz , H23′) ,3189 (1 H ,
dd ,J = 710 ,419 Hz , H24′) ,3183 (1 H ,ddd , J = 710 ,
218 , 419 Hz , H25′) , 3162 ( 1 H , ddd , J = 1210 ,
419 Hz , H26′a) , 3177 ( 1 H , dd , J = 1210 , 218 Hz ,
H26′b) 。13 C2NMR ( 125 M Hz , CD3 OD)δ: 6212 ( C2
1) ,3318 (C22) ,2019 (C23) ,1418 (C24) ,6215 (C21′) ,
10913 (C22′) ,8413 (C23′) ,7819 (C24′) ,8317 (C25′) ,
6311 (C26′) 。将化合物的波谱数据与文献报道[10 ]
的正丁基2O2α2D2呋喃果糖苷的数据相比较 ,两者基
本一致 ,因此鉴定该化合物为正丁基2O2α2D2呋喃果
糖苷。
化合物 Ⅷ:无色糖浆状物质 , Molish 反应出现
紫色环。酸水解薄层仅检出 D2果糖。1 H2NMR
(500 M Hz , CD3 OD ) δ: 3149 ( 1 H , dt , J = 912 ,
614 Hz , H21a) , 3166 ( 1 H , dt , J = 912 , 618 Hz ,
H21b) ,1150～1155 (2 H ,m , H22) ,1135～1141 (2 H ,
m , H23) ,0192 (3 H ,t , J = 713 Hz , H24) ,3152 (1 H ,
d ,J = 1119 Hz , H21′a) ,3167 (1 H , d , J = 1119 Hz ,
H21′b) ,4109 (1 H ,d , J = 419 Hz , H23′) ,3189 (1 H ,
dd ,J = 710 ,419 Hz , H24′) ,3183 (1 H ,ddd , J = 710 ,
218 , 419 Hz , H25′) , 3162 ( 1 H , dd , J = 1210 ,
419 Hz , H26′a) , 3177 ( 1 H , dd , J = 1210 , 218 Hz ,
H26′b) 。13 C2NMR ( 125 M Hz , CD3 OD)δ: 6212 ( C2
1) ,3318 (C22) ,2018 (C23) ,1419 (C24) ,6215 (C21′) ,
10516 (C22′) ,7819 (C23′) ,7718 (C24′) ,8317 (C25′) ,
6515 (C26′) 。将化合物的波谱数据与文献报道[10 ]
的正丁基2O2β2D2呋喃果糖苷的数据相比较 ,两者基
本一致 ,因此鉴定该化合物为正丁基2O2β2D2呋喃果
糖苷。
化合物 Ⅸ:无色糖浆状物质 , Molish 反应出现
紫色环 ,酸水解薄层仅检出 D2果糖。1 H2NMR (500
M Hz ,CD3 OD )δ: 3149 ( 1 H , dt , J = 912 , 614 Hz ,
H21a) , 3152 ( 1 H , dt , J = 912 , 618 Hz , H21b) ,
1153～1159 (2 H , m , H22) ,1135～1144 (2 H , m , H2
3) ,0192 (3 H ,t , J = 713 Hz , H24) ,3167 (1 H ,d , J =
1119 Hz , H21′a) , 3174 ( 1 H , d , J = 1119 Hz ,
H21′b) ,3193 (1 H ,d , J = 419 Hz , H23′) ,3189 (1 H ,
dd ,J = 710 ,419 Hz , H24′) ,3183 (1 H ,ddd , J = 710 ,
218 , 419 Hz , H25′) , 3162 ( 1 H , dd , J = 1210 ,
419 Hz , H26′a) , 3177 ( 1 H , dd , J = 1210 , 218 Hz ,
H26′b) 。13 C2NMR ( 125 M Hz , CD3 OD)δ: 6217 ( C2
1) ,3318 (C22) ,2019 (C23) ,1419 ( C24) ,6319 (C21′) ,
10212 (C22′) ,7110 (C23′) ,7210 ( C24′) ,7115 (C25′) ,
6516 (C26′) 。将化合物的波谱数据与文献报道[8 ,10 ]
的正丁基2O2β2D2吡喃果糖苷的数据相比较 ,两者基
本一致 ,因此鉴定该化合物为正丁基2O2β2D2吡喃果
糖苷。
化合物 Ⅹ:白色结晶 , ESI2MS m/ z : 243 [ M +
H ] + , 分子式为 C16 H34 O。1 H2NMR ( 500 M Hz ,
CDCl3 )δ: 3194 (2 H , t , J = 617 Hz) ,1151 (2 H , m) ,
1115 ( 24 H , brs ) , 0176 ( 3 H , t , J = 617 Hz) 。
13 C2NMR(125 M Hz ,CDCl3 )δ:6418 ( C21) ,3418 (C2
2) , 3213 ( C23) , 2914～2917 ( CH2 ×10) , 2514 ( C2
14) ,2311 (C215) ,1415 (CH3 ) ,综上所述可确定化合
物为正十六烷醇。
化合物 Ⅺ:无色晶体 ,易溶于氯仿 , mp 133～
134 ℃,薄层喷硫酸2乙醇溶液加热显紫红色。该化
合物经 TL C 与β2谷甾醇的对照品对照 ,在 3 种溶剂
体系下其 Rf 值一致 ,确定该化合物为β2谷甾醇。
化合物 ⅩⅡ:白色结晶粉末 (甲醇) ,易溶于吡
啶 ,mp 292～298 ℃,Liebermann2Burchard 反应呈
阳性 ,与胡萝卜苷已知对照品进行共薄层 , Rf 值一
致 ,且显色过程相同 ,故鉴定该化合物为胡萝卜苷。
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清明花枝叶化学成分的研究
王 　培1 ,2 ,宋启示1 3 ,徐 　蔚1 ,李尚真1
(11 中国科学院西双版纳热带植物园 ,云南 昆明 　650223 ; 21 中国科学院研究生院 ,北京 　100049)
摘 　要 :目的 　研究清明花 B eaumontia g randi f lora 的化学成分。方法 　采用硅胶、Sephadex L H220、MCI 柱色谱
进行成分分离、纯化 ,通过波谱分析 (MS、1 H2NMR和13 C2NMR) 等方法进行结构鉴定。结果 　共分离得到 11 个化
合物 ,分别鉴定为β2谷甾醇 ( Ⅰ) 、β2豆甾醇 ( Ⅱ) 、胡萝卜苷 ( Ⅲ) 、正十六烷醇 ( Ⅳ) 、东莨菪亭 ( Ⅴ) 、羽扇豆醇 ( Ⅵ) 、乌
苏酸 ( Ⅶ) 、齐墩果酸 ( Ⅷ) 、2α,3α,232三羟基2122烯2282乌苏酸 ( Ⅸ) 、常春藤皂苷元 ( Ⅹ) 、22羟基苯甲酸 ( Ⅺ) 。结论
11 种化合物均为首次从该种植物中得到。
关键词 :夹竹桃科 ;清明花 ;民族药
中图分类号 :R28411 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2009) 1021549203
　　清明花 B eaumonti a g randi f lora Wall1 为夹竹
桃科植物[1 ] ,云南少数民族称其为刹抢龙。分布于
云南山地的林中 ,广东、广西、福建以及印度境内。
历史上将其用作跌打损伤和风湿的治疗。资料显示
对该种植物的化学成分研究不充分 ;为进一步寻找
其中活性成分 ,开发民族药物 ,本实验对清明花进行
了化学成分的研究。从其枝和叶中得到 11 个化合
物 ,并进行了结构鉴定 ,分别为β2谷甾醇 ( Ⅰ) 、β2豆
甾醇 ( Ⅱ) 、β2胡萝卜苷 ( Ⅲ) 、正十六烷醇 ( Ⅳ) 、东莨
菪亭 ( Ⅴ) 、羽扇豆醇 ( Ⅵ) 、乌苏酸 ( Ⅶ) 、齐墩果酸
( Ⅷ) 、2α,3α,232三羟基2122烯2282乌苏酸 ( Ⅸ) 、常春
藤皂苷元 ( Ⅹ) 、22羟基苯甲酸 ( Ⅺ) 。11 种化合物均
为首次从该种植物中得到。
1 　仪器与材料
核磁共振谱用 Bruker AM —400、DRX—500 测
定 , TMS 为内标 ;质谱用英国 V G 公司 V G2Auto
Spec —3000 型测定 ;熔点用 XTRC—1 显微熔点仪测
定 (温度计未校正) ;柱色谱硅胶 (200～300 目) 、薄层
硅胶板 (100 mm ×50 mm)均为青岛海洋化工厂生产 ;
大孔树脂 D2101 由天津市大钧科技开发有限公司生
产 ;MCI凝胶 ;Sephadex L H220 为 GE生产。
清明花枝叶采自西双版纳热带植物园 ,由中国
科学院西双版纳热带植物园宋启示研究员鉴定。
2 　提取与分离
清明花枝、叶 20 kg ,晾干 ,粉碎后用 95 %甲醇
加热回流提取 4 次 (3 h、2 h、2 h、2 h) ,合并提取液 ,
减压浓缩为浸膏。将浸膏加水振荡溶解 ,依次用石
油醚、氯仿、正丁醇萃取。得到石油醚萃取物 306 g ,
氯仿萃取物 201 g ,正丁醇萃取物 350 g。石油醚萃
取物用硅胶柱色谱反复色谱得到化合物 Ⅰ(01511
g) 、Ⅱ(101500 g) 。氯仿萃取物先上硅胶柱进行色
谱 ,以氯仿2甲醇 (95 ∶5 ,90 ∶10 ,80 ∶20 ,60 ∶40) 梯
度洗脱 ,将所得的各组分反复利用硅胶柱、Sep hadex
L H220 柱和 MCI 柱分离纯化得到化合物 Ⅳ(01021
g) 、Ⅴ(01042 g) 、Ⅵ(01015 g) 、Ⅶ(201754 g) 、Ⅷ
(01063 g) 、Ⅹ(01471 g) 。从正丁醇部分得到化合
物 Ⅲ(11028 g) 、Ⅸ(01054 g) 、Ⅺ(01007 g) 。
3 　结构鉴定
化合物 Ⅰ:无色针晶 ,mp 136～138 ℃(氯仿) 。
其 MS、1 H2NMR图谱与β2谷甾醇的标准图谱一致 ,
TL C 上的斑点位置及显色均相同 ,与对照品混合熔
点不下降 , 故化合物 Ⅰ确定为β2谷甾醇。
化合物 Ⅱ:白色针晶 ,mp 165～170 ℃(甲醇) 。
其 MS、1 H2NMR与β2豆甾醇对照品谱图一致 , TL C
·9451·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 10 期 2009 年 10 月
3 收稿日期 :2009202220　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
作者简介 :王　培 (1982 —) ,男 ,山东淄博人 ,在读硕士研究生 ,研究方向为药用植物化学。　
Tel :13708879322 　E2mail :wangpei @xtbg1 ac1cn3 通讯作者　宋启示　Tel : (0871) 5160902 　E2mail :songqs @xtbg1ac1cn