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RP-HPLC法测定番石榴叶中番石榴苷¹
严　海1, 2, 王力生2 ,周艳林2 ,邹节明2*
( 1. 武汉大学药学院,湖北 武汉　430072; 2. 桂林三金药业股份有限公司,广西 桂林　541004)
摘　要: 目的　用 HPLC 法测定番石榴叶中番石榴苷的量。方法　选用 YMC-JM C18色谱柱( 150 mm×4. 6 mm, 5
Lm ) , 流动相为甲醇-0. 2%磷酸溶液( 36∶64) , 检测波长为 257 nm , 柱温为 40 ℃。结果　番石榴苷在 0. 787～
11. 805 Lg与峰面积具有良好的线性关系( r= 0. 999 9) , 平均回收率为 99. 02% , RSD 为 1. 21%。结论　建立的定量
方法可以用于药材的质量控制。
关键词: 番石榴叶;番石榴苷; HPLC
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253- 2670( 2008) 02- 0282- 02
　　番石榴叶为桃金娘科植物番石榴 P sid ium gua-
j avae L. 的干燥叶 [ 1] ,收载于《广西药材标准》。原标
准只有来源及性状鉴别,相关报道有显微、薄层色谱
鉴别[ 2]以及槲皮素量的测定 [ 3]。槲皮素为苷元, 通常
需要水解。因为重现性不理想,国家药典委员会不提
倡使用分解或降解产物做指标进行测定。因此, 本研
究从番石榴叶中分离得到番石榴苷,建立番石榴苷
HPLC 测定方法,以便更有效地控制药材质量。
1　仪器与材料
Waters 2695色谱仪, Waters 2996检测器; Em-
pow er 色谱工作站。AG245电子天平(梅特勒-托利
多公司)。超声波清洗器(必能信上海公司)。番石榴
苷对照品(自制,质量分数为 99. 07% ) ,番石榴叶药
材购自广西桂林药材站,经桂林三金业股份有限公
司钟小清鉴定为桃金娘科植物番石榴 P. guaj avae
L. 的干燥叶。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件与系统适用性: YMC-JM C18色谱柱
( 150 mm×4. 6 mm , 4 Lm) , 流动相: 甲醇-0. 2%磷
酸溶液( 36∶64) ,检测波长 257 nm, 柱温: 40℃。理
论板数以番石榴苷峰计不低于4 000。色谱图见图 1。
2. 2　对照品溶液的制备:精密称取番石榴苷对照品
适量,加甲醇制成 0. 05 mg / mL 的溶液,即得。
t / min
* -番石榴苷
* -guaijaverin
图 1　番石榴苷对照品(A)和番石榴叶
药材(B)的 HLC图谱
Fig. 1　HPLC Chromatograms of guaijaverin
ref erence substance ( A) and Folium
Psidii Guaj avae (B)
2. 3　供试品溶液的制备: 取本品粗粉 2 g , 精密称
定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇 50 mL,称定质
量, 超声处理(功率 250 W, 频率 25 kHz) 30 m in, 放
冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,滤过,取续
·282· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs　第 39卷第 2期 2008 年 2 月
¹ 收稿日期: 2007-05-09作者简介:严　海( 1978- ) ,男,武汉大学在读硕士,研究方向为天然药物化学。
* 通讯作者　邹节明　Tel: ( 0773) 5842588　E-mail: Sanjin@ gl. gx. cmnfo. net
滤液,即得。
2. 4　线性关系考察:精密称取番石榴苷对照品适
量, 加甲醇溶解制成质量浓度分别为0. 078 7、
0. 236 1、0. 393 5、0. 629 6、0. 787 0、1. 180 5 mg/
mL 系列对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各 10
LL,注入液相色谱仪,测定峰面积。以峰面积为横坐
标,番石榴苷量为纵坐标绘制标准曲线,计算得回归
方程 Y = 3. 284 0× 106 X + 1. 940 7× 105, r =
0. 999 9。结果表明番石榴苷在 0. 787～11. 805 Lg
与峰面积具有良好的线性关系。
2. 5　精密度试验:精密吸取番石榴苷对照品溶液
( 0. 550 8 mg / mL) 10 LL, 注入液相色谱仪,连续测
定 6 次, 测定番石榴苷峰面积,其 RSD 为 0. 01%。
2. 6　稳定性试验: 取番石榴叶药材供试品溶液 10
LL,注入液相色谱仪,分别在 0、0. 5、1、2、4、8、12、24
h进样, 测定其峰面积,其 RSD为 0. 84% ,结果表明
供试品溶液在 24 h 内稳定。
2. 7　重现性试验: 取番石榴叶药材供试品 6份,每
份约2 g ,分别精密称定,制备供试品溶液, 测定番石
榴苷峰面积, 计算其质量分数 RSD为 0. 92%。
2. 8　加样回收率试验: 取番石榴叶药材供试品 6
份,每份约1 g ,分别精密称定,加入番石榴苷对照品
溶液( 0. 15 mg/ mL)各 50 mL, 制备供试品溶液,分
别测定, 计算加样回收率。结果平均回收率为
98. 02% , RSD为 1. 21%。
2. 9　样品测定:分别精密吸取番石榴苷对照品溶液
和供试品溶液各 10 LL, 注入液相色谱仪,测定 3批
药材样品,测定结果见表 1。
3　讨论
表 1　样品测定结果( n= 3)
Table 1　Determination results of samples ( n= 3)
批号 番石榴苷/ ( mg·g - 1) RSD/ %
1 7. 47 0. 92
2 4. 31 1. 21
3 5. 23 1. 04
　　曾以甲醇-水( 36∶64)、甲醇-0. 2%磷酸溶液
( 36∶64)、甲醇-0. 2%冰醋酸溶液( 36∶64)为流动
相进行试验, 结果以甲醇-0. 2%磷酸溶液( 36∶64)
为流动相, 番石榴苷与其他组分色谱峰达到较好分
离。以番石榴苷对照品溶液进行紫外( 200～400
nm )扫描,在 360、257 nm 处均有吸收,经实验结果
证明番石榴苷在 257 nm 处吸收较强, 且分离效果
良好,故选择 257 nm 作为检测波长。
样品用甲醇溶解,分别考察回流提取、索氏提取及
超声提取的效果。结果表明,样品用甲醇超声提取 30
m in效果较好,方法操作简便, 番石榴苷提取完全。番
石榴苷可溶于甲醇、乙醇等溶剂,因此采用 70%甲醇、
70%乙醇、甲醇超声提取30 m in比较。结果表明,用甲
醇超声提取效果最佳,番石榴苷提取完全。
通过本实验建立了 HPLC 测定番石榴叶药材
中番石榴苷量的方法,该方法准确、可靠。但是由于
时间的关系,采集的药材批数有限,所以该方法只做
方法学研究。
参考文献:
[ 1]　广西壮族自治区卫生厅. 广西中药材标准 [ M ] . 南宁: 广西
科学与技术出版社, 1992-.
[ 2]　曾玉兰 . 番石榴叶的显微与薄层色谱鉴别 [ J] . 中药材,
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[ 3]　朱长福, 同利琪, 柯有梅, 等 . 番石榴叶的质量标准研究
[ J ] . 中草药, 2006, 37( 6) : 942-943.
RP-HPLC法测定石仙桃中天麻素和天麻苷元¹
林丽聪1, 吴春敏2* ,陈海滨2 ,张怡评1
( 1. 福建中医学院 药学系,福建 福州　350003; 2. 福建省药品检验所, 福建 福州　350001)
摘　要: 目的　建立石仙桃药材中天麻素及天麻苷元的测定方法, 测定新鲜石仙桃不同药用部位及石仙桃炮制品
中天麻素和天麻苷元的量。方法　采用 Hyper sil C18色谱柱( 250 mm×4. 6 mm, 5 Lm) ,乙腈-0. 05%磷酸溶液( 3∶
97)为流动相,检测波长为 220 nm。结果　不同药用部位中所含的量相差较大;天麻素、天麻苷元质量浓度与峰面积
均呈良好的线性关系; 平均回收率分别为 99. 61% ( n= 6)、97. 17% ( n= 6)。结论　本法操作简便、准确、具有良好的
重现性, 为石仙桃药材的合理应用及质量控制奠定基础。
·283·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs　第 39卷第 2期 2008 年 2 月
¹ 收稿日期: 2007-06-10基金项目:福建省科技攻关重点项目( 2004Y31)作者简介:林丽聪( 1982- ) ,女,硕士研究生,研究方向为中药化学及药物质量标准研究。
* 通讯作者　吴春敏　Tel: ( 0591) 87622202　E-mail: w chmra@yahoo. com . cn