全 文 ：21 7 重现性试验:取同一批样品 6份, 按供试品溶
液制备方法制备, 依上述测定条件测定, 结果表明,
黄芪皂苷Ñ~ Ô的量 RSD 分别为 31 5%、41 0%、
41 4%、41 3%。
21 8 加样回收试验:精密称取本品 6份, 分别精密
加入对照品溶液 1 mL, 制备供试液,按上述测定条
件测定,计算回收率,结果表明, 黄芪皂苷Ñ~ Ô的
平均回收率分别为 1021 2%、991 5%、1011 4%、
991 7%, RSD分别为 11 8%、21 1%、11 8%、11 9%。
21 9 样品中皂苷类成分的定量测定:取不同产地的
黄芪、红芪及梭果黄芪药材,按照上述方法提取和测
定黄芪皂苷Ñ、黄芪皂苷Ò、黄芪皂苷Ó、黄芪皂苷
Ô的量,测定结果见表 1。
从表 1结果可知, 蒙古黄芪和膜荚黄芪均含有
黄芪皂苷Ñ~ Ô4种皂苷成分。其中蒙古黄芪的栽
培品与野生品之间差异不大, 由于所收集的样品数
量较少(均仅为 1份野生品) , 上述结论是否正确还
有待进一步验证。梭果黄芪、红芪所含皂苷类成分
与蒙古黄芪和膜荚黄芪差异较大。
3 讨论
本研究首次建立了同时测定黄芪药材中 4种皂
苷类成分的方法, 结果表明,所建的方法简单易行,
方法学验证符合要求, 可作为黄芪药材中皂苷类成
分定量的测定方法, 也可作为区别黄芪与红芪、梭果
黄芪的依据。本研究还系统考察了不同产地的黄
芪、红芪及梭果黄芪皂苷类成分的量情况。
5中国药典6收载的黄芪药材的 2个品种 ) ) ) 蒙
古黄芪和膜荚黄芪, 含有的皂苷类成分及量均接近,
皂苷的量为黄芪皂苷Ñ> 黄芪皂苷Ò> 黄芪皂苷

表 1 样品中黄芪皂苷Ñ~ Ô测定结果( n= 2)
Table 1 Determination of astr agaloside Ñ- Ô
in differ ent samples (n= 2)
样品 产地或来源 黄芪皂苷Ñ/ %
黄芪皂苷
Ò/ %
黄芪皂苷
Ó/ %
黄芪皂苷
Ô/ %
蒙古黄芪 山西浑源 0. 085 1 0. 030 2 0. 017 1 0. 018 7
蒙古黄芪 山西浑源 0. 071 2 0. 030 1 0. 013 0 0. 019 0
蒙古黄芪 山西浑源 0. 007 7 0. 003 5 0. 003 5 0. 007 9
蒙古黄芪 黑龙江 0. 034 2 0. 011 0 0. 014 4 0. 011 7
蒙古黄芪 内蒙古 0. 034 9 0. 013 5 0. 012 0 0. 014 9
蒙古黄芪 北京同仁堂供 0. 014 7 0. 005 2 0. 004 4 0. 007 2
蒙古黄芪 河北张家口
(野生)
0. 013 2 0. 005 0 0. 002 5 0. 011 8
膜荚黄芪 山西大同 0. 056 8 0. 026 7 0. 020 9 0. 023 2
膜荚黄芪 黑龙江 0. 073 9 0. 024 5 0. 043 6 0. 016 0
梭果黄芪成都莲花池药市 - - 0. 262 0 0. 005 5
梭果黄芪 成都药市 - - 0. 106 4 0. 003 4
梭果黄芪四川康定(野生) - - 0. 002 9 0. 002 8
红芪 成都 - - 0. 003 4 0. 008 8
红芪 成都 - - 0. 001 6 -
红芪 广西玉林 - - - 0. 009 6
红芪 成都 0. 002 7 0. 001 5 0. 018 9 0. 013 0
Ô> 黄芪皂苷Ó。以原型存在于药材中的黄芪皂苷
Ñ的量较高,可作为指标性成分测定黄芪药材中的
皂苷类成分。而地方习用药材梭果黄芪与5中国药
典6品种有较大差别。
参考文献:
[ 1] 林 琦,陆 阳, 陈泽乃. 黄芪属植物皂苷类成分研究进展
[ J] .国外医药 # 植物药分册, 2002, 17(4) : 1432146.
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甲苷Ô, Ó, Ñ的含量 [ J] . 中国药学杂志, 2002, 37 ( 4) : 2982
300.
HPLC2ELSD法测定不同蜜源蜂王浆中 102HDA
张德东1 ,赵余庆2*
( 1. 辽宁中医药大学,辽宁 沈阳 110032; 2. 沈阳药科大学,辽宁 沈阳 110016)
摘 要:目的 通过 H PLC2ELSD 法测定 8 种蜂王浆中 102HDA 的量,建立不同来源蜂王浆功效成分的检测和品
质的评价方法。方法 采用高效液相色谱2蒸发光散射检测法( HPLC2ELSD) , Nucleodur C18色谱柱 ( 250 mm@41 6
mm, 5 Lm) , 流动相:甲醇2水( 55B 45) , 体积流量11 0 mL/ min;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40 e , 气压31 5
kPa。结果 102HDA在 01 004~ 01 018 mg( r= 01 999 9)线性关系良好, 平均加样回收率为 981 9% ( RSD= 11 2% ,
n= 6) , 检测样品中 6 种蜂王浆的 102HDA 的量大于 11 4% , 符合国家标准(GB9697288)。结论 H PLC2ELSD法简
便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为蜂王浆的质量控制方法。
#473#中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 40 卷第 3 期 2009 年 3 月
* 收稿日期: 2008206205 作者简介:张德东( 1981 ) ) ,辽宁沈阳人,硕士,生药学专业,主要从事天然药物和保健食品开发和应用。
* 通讯作者 赵余庆 T el: ( 024) 23986522 E2mail: zyq4885@126. com
关键词:蜂王浆; 102HDA;蒸发光检测器;高效液相色谱
中图分类号: R2861 1 文献标识码: A 文章编号: 025322670( 2009)0320473203
蜂王浆,又名王浆、蜂皇浆、皇浆,是 5~ 15日龄
的工蜂采食花粉、花蜜后, 由上颚腺和舌腺分泌的、
专供蜜蜂小幼虫和蜂王食用的浆状物, 有着极强的
保健功能和奇异的医疗作用[ 1]。蜂王浆(干质量)中
以蛋白质的量最多, 其主要成分是 102羟基222癸烯
酸(简称 102HDA) ,该成分具有抗疲劳、抗衰老、耐
缺氧、调节免疫、改善记忆、抗辐射等功效。大量研
究表明, 102HDA具有重要的生理功能,而且在自然
界中为蜂王浆所特有, 一直以来被作为衡量蜂王浆
质量及辨别其真伪的重要指标[ 2]。国家标准规定蜂
王浆中 102HDA 的量应大于 11 4%。文献报道 102
HDA 定量测定方法有紫外分光光度法[ 3]、气相色
谱法[ 4]、高效液相色谱2紫外检测器法[ 2]及胶束电动
毛细管色谱法[ 5]等。该试验采用高效液相色谱2蒸
发光检测器 (HPLC2ELSD)法测定了蜂王浆中 102
HDA 的量,样品前处理简单,方法定量准确,回收率
高,旨在为蜂王浆的质量控制提供科学的检测手段。
1 仪器与试药
11 1 仪器:高效液相色谱仪: K- 501型泵; UM -
3000蒸发光检测器( ELSD) ;柱温箱; Nucleodur C18
色谱柱 ( 250 mm @41 6 mm, 5 Lm, 带保护柱 ) ,
Trisep- 2003色谱工作站; CP225D分析天平(德国
Sartor ius公司)。
11 2 试药:益母草蜂王浆、五味子蜂王浆、山荆芥蜂
王浆、槐花蜂王浆、油菜蜂王浆(沈阳王氏天兴蜂蜜
有限公司) , 椴树蜂王浆、葵花浆(辽宁省辽北养蜂
场) , 百花浆(辽宁兴城蜜蜂园总厂) , 102HDA 对照
品(中国药品生物制品检定所,批号: 110812200405,
供定量测定用)。
甲醇,色谱纯(上海陆忠试剂厂) ;水为高纯水。
2 方法与结果
21 1 色谱条件:流动相为甲醇2水( 55 B 45)。体积
流量 11 0 mL/ min, 柱温 25 e , 外标法定量分析, 102
HDA 分离度大于 11 5. 色谱图见图 1。
21 2 对照品溶液制备:精确称取 102HDA 对照品
51 0 mg,置于 5 mL量瓶中, 用甲醇溶解,摇匀,配制
成含 102HDA 11 0 mg/ mL的对照品溶液。
21 3 供试品溶液制备:准确称取蜂王浆 11 0 g,置于
25 mL 容量瓶中, 加入适量甲醇超声提取 30 min,
t/ m in
图 1 102HDA 对照品(A)与样品(B)HPLC2ELSD 谱图
Fig. 1 HPLC2ELSD Chromatogram of 102HDA
reference substances ( A) and sample ( B)
用甲醇定容, 摇匀后经 01 45 Lm 微孔滤膜滤过, 得
供试品溶液。
21 4 线性关系考察:精确吸取 102HDA 对照品溶
液 4、8、10、16、18 LL 进样,平行 3次,测定 102HDA
峰面积。用峰面积的平均值与进样量进行线性拟
合,得 102HDA 线性回归方程为 Y= 21 74@107 X-
11 28 @104。表明当 102HDA 进样量在 01 004 ~
01 018 mg时,线性关系良好。
21 5 精密度试验:精确吸取 102HDA 对照品溶液
20 LL进样, 重复 5次, 测得 102HDA 峰面积 RSD
为 01 7%( n= 5) ,说明进样方法和仪器精密度良好。
21 6 重现性试验:取同一批蜂王浆样品 5 份, 按
/ 21 30方法制备样品溶液, 吸取 20 LL进样分析, 测
得 102HDA 峰面积, 计算其质量分数的 RSD 为
01 9%( n= 5) ,说明方法重现性好。
21 7 稳定性试验:精确吸取蜂王浆样品 20 LL 进样
分析,然后分别于 2、6、10、12、24 h 时重复 1 次, 测
得 102HDA 峰面积的 RSD为 11 4% ,表明样品溶液
在 24 h 内稳定。
21 8 加样回收率试验:准确称取已知 102HDA 量
的同一份蜂王浆样品 6 份, 分别加入适量 102HDA
对照品,制备样品溶液, 102HDA 平均加样回收率为
981 9% , RSD为 11 2%( n= 6)。
21 9 样品测定:取不同蜂场采集的蜂王浆样品, 按
/ 21 30方法配制样品溶液, 精确吸取 20 LL 进样分
析,平行 3次,测定样品中 102HDA 峰面积,外标法
计算质量分数。由表 1可知, 不同花源蜂王浆中 102
HDA 的量差异较大, 其中以椴树蜜源辽宁辽北蜂
场的蜂王浆质量佳, 而以五味子为蜜源的蜂王浆中
102HDA 最低。
3 讨论
31 1 样品的提取与处理:不同样品提取与预处理样
#474# 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 40 卷第 3 期 2009 年 3 月
表 1 样品中 102HDA的测定结果( n= 3)
Table 1 Determination of 102HDA content in sample (n= 3)
样品 采集地 蜜源 102HDA/ % RSD/ %
1 沈阳王氏天兴蜂蜜有限公司 益母草 1. 476 5 0. 7
2 沈阳王氏天兴蜂蜜有限公司 五味子 0. 997 2 1. 3
3 沈阳王氏天兴蜂蜜有限公司 山荆芥 1. 673 7 1. 0
4 沈阳王氏天兴蜂蜜有限公司 槐花 1. 146 3 0. 2
5 沈阳王氏天兴蜂蜜有限公司 油菜 1. 874 8 1. 4
6 辽宁省蜜蜂原种场 杂花 1. 580 6 1. 8
7 辽宁辽北养蜂场 椴树 1. 980 4 0. 8
8 辽宁辽北养蜂场 葵花 1. 746 3 1. 2
品加入适量甲醇溶液,分别超声提取 10、30、50、70
min, 预处理后测定提取液中 102HDA 的量, 30 min
后 102HDA 量基本无变化, 表明已提取完全。102
HDA 平均加样回收率为 981 9%, RSD 为 11 2%
(n= 6)。取液经上清液 01 4 Lm滤膜滤过后可直接
进样分析,样品预处理方法简单, 多次重复进样, 稳
定且重现性良好, 对色谱柱未产生污染。
31 2 测定方法的建立:蒸发光检测器已被 2005版
5中国药典6收载, 首次采用 HPLC2ELSD 法, 以外
标法测定蜂王浆中 102HDA 的量,方法简便、快速、
准确度好、精密度高,可用于蜂王浆及其产品的质量
控制和评价。
参考文献:
[ 1] 苏松坤,沈飞英,戎映君,等.蜂王浆中活性组分的研究[ J] . 中
国养蜂, 2005, 12( 3) :426.
[ 2] 胡福良,李英华,朱 威. 影响蜂王浆质量的因素[ J ] .蜜蜂杂
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102羟基222癸烯酸的含量 [ J ] .邯郸师专学报, 1999, 9( 3 ) : 422
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及制品中的 102羟基癸烯酸[ J ] .药物分析杂志, 1998, 18( 5 ) :
3292331.
全国医院药学(药学服务与实践)学术会议征文通知
由中国药学会医院药学专业委员会主办、5中国医院药学杂志6承办的/全国医院药学(药学服务与实践)
学术会议0将于 2009年第 3季度在内蒙古召开。本次会议以药学服务与实践为主题, 深入探讨药学服务的
范筹、流程及其创新实践。交流药学服务在合理用药中的任务与表现,促进安全、合理用药,更好地服务于患
者,满足患者对医疗的需求,推动医院药学事业的发展。会议还将邀请全国知名药学专家作专题报告,与代
表进行学术交流和研讨。现向全国医院药学工作者、医药研究人员、医药单位管理层人员征文。欢迎踊跃
投稿。
1 征文内容
( 1)医院药学工作落实医疗卫生体制改革的思路与实践; ( 2)药师在临床药物治疗中的药学服务及管理
模式的探索; ( 3)药学服务的流程及服务的创新; ( 4)药学服务中药品调剂自动化管理及经验; ( 5)药学服务中
的信息化管理的建设; ( 6)药品管理及保障药品安全性中的新观念; ( 7)临床合理用药、新药的临床评价和临
床观察、药物的配伍、药物的不良反应与分析等中的新经验; ( 8)国外医院药学发展动态, 临床药师的培养和
继续教育,如何开展适合我国的临床药学,医院药学的学科建设和管理经验。
2 征文要求
所有征文均属于未公开发表, 未一稿两投,每篇文章均需附 600~ 800字的摘要。论文书写格式按5中国
医院药学杂志62009第 1期稿约,请用电子邮件发送。请附作者详细通讯地址、电话和电子信箱。
3 说明
被大会录取的论文将编入论文集(光盘) ,优秀论文可在5中国医院药学杂志6发表。会议将评出一、二、
三等优秀论文并进行奖励。参会代表将被授予中国药学会Ò类药学继续教育学分并获论文证书。
会议地点和时间:内蒙古,具体时间和地点将另行通知。
征文截止时间: 2009年 6月 30日。来稿请 E2mail: 82836596@163. com,请在电子邮件上注明/会议征
文0字样, 以免与其他稿件混淆。
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