全 文 ：蜂王浆的1 0一轻基癸烯一 2一酸的色谱分析
天津商学院食品系 ( 3 0 0 4 0 0 )
夭津大学分析中心
邵晓芬 .
张韵慧
摘要 以调节溶液的 p H , 改变溶质的溶解度 , 经过滤和萃取 , 去掉碱性 、 部分中性 以 及 蛋白质
和糖类水溶性组分 , 用气相色谱法和高效液相色谱法分析蜂王浆的10 一经基癸烯一 2一酸 。
关键词 10 一经基癸烯一 2一酸 ( 10 一 H D A ) 气相色谱法 高效液相色谱法
蜂王浆的成分很复杂 , 含有很多生物活性物质 。 临床实践证明 , 蜂王浆对疲劳 、 心血管
病 、 神经痛以及各种慢性病有明显功效 , 特别对促进发育和细胞再生 , 增强肌体生理活力 ,
促进食欲 , 改善脑力活动 , 提高抗病能力 , 防止衰老有直接作用 。
1 0一经基一 2一癸烯酸〔 ( E )一 1 0一h y d r o x 一 2一 d e e y l e n i e a e i d 〕 ,认为是蜂王浆的有效成分 ,
具有抗辐射 , 抗癌和抑菌作用 , 是评价蜂工浆及其单复方制剂质量的重要标准 。
我国是生产蜂王浆的大国 , 每年出口大量的蜂王浆及其制品。 因此 , 应建立一个简便有
效的方法 以控制蜂王浆质量 。 本文采用 G C法与 H P L C法分析蜂王浆的 1。一 H D A , 重现 性 良
好 , 平均回收率达 9 3 . 97 %和 9 5 . 43 % 。
1 材料和方法
1
.
1 仪器 : 日本岛津 G C 一g A 气相色谱仪 , F I D检测器 , C R 一 ZA 微处理机 , 美国W at r s 2 4
高效液相色谱仪 , U V 一4 0检测器 , 7 30 微处理机 。
1
.
2 试剂 : 双一三甲基硅烷基 乙酞胺 ( B S A , 日本和光纯药工业株式会社 ) , 内标 : 正 癸
酸 ( D A , 上海试剂一厂 ) , 1 0一经基癸烯 一 2一酸 ( 1 0一H D A , 北京药品检验所 ) , 其他均为 分
析纯试剂 。
1
.
3 样品制备及衍生 : 称取 g1 样品 , 加入 l m ol / L N a 0 H 2 m l溶解并过滤 , 滤液置 于 25 0
m l分液漏斗中 , 用 40 m l蒸馏水分 3次洗涤烧杯及漏斗 , 并加入分液漏斗中 , 加内标 o . s m l ,
用 一m o l / L H C I调节 p H值至 2 , 用一s o m l C H Z C I :分 4次提取 , 提取液于室温浓缩至 l m l 。
取上述浓缩液 2 0 0 召 l , 加 2 0 0拼1 B S A , 密封 , 于室温下反应 l o h 。 吸取 l沪: l作 G C 分 析。
吸取上述浓缩液 , 作H P L C分析 。
G C
,
1
.
s m X 4 m m玻璃柱 , 固定液 : 2 % O V 一 17 , 担体 : e h r o m o s o r b W A W一 D M C S ( 5 0
~ 10 0目 ) 。 检测器温度 3 0 0℃ , 柱箱温度程序 : 起始 1 2 0℃ , 维持 l m i n , 以 10℃ / m i n 的 速
率升至 2 8 0℃ , 维持 sm i n 。 氮气流速 4 5m l /m i n , F ID 的 R A N G E 1 0 2 。
H P L C
: 色谱柱户 B o n d a p a k C l : , 2 5 o m m 义 4 . 6 m m I D , 流动相 C H 3 O H , 流速 l m l /
m i n
,
U V 2 54 n m x o
.
I A U F S
。
2 结果与讨论
2
.
1 色谱图 : 见图 。
2
.
2 标 准曲线及最低检出浓度 : 准确称取一定量 的 10 一 D A , 分别配成 10 一 5 0 1, g/ m l 标准
溶液 , 经上述方法处理后 , 作 G C和 H P L c 分析 , 最低检出浓度分别为 1召g / m l和 5 5拼g / m l 。
2
.
3 精密度 : 用 G C和 H P L C法对 同一蜂王浆重复 5次测定 1。一 H D A 含量 , 结果分别为2 . 1 36
士 。 一 2拼g / m g和 2 2 . 5 4 士 0 . 2 3子, g /m g , 变异系数分别为 x . s %和 2 . 3% 。
2
.
4 回收率 : 样品中添加一定量 10一 H D A ,按上述方法处理 ,分别用 G C 和 H P L C法分析 , 结
果 , G C 回收率为 9 3 . 9 7 % ( n = 3 ) , H P L C 回收率为 9 5 . 4 3 % ( n = 3 ) 。 ( 下转 第2 0 8 页 )
.
A d d r e s s
。
S h a o X i a o f e n
,
D e P a r t m
e n t o f F
o o d
,
T ia n j i n C
o m m e r c i a l C o l l e g e
,
T i a n j in
·
1 9 2
-
③采取正确的采挖方法 。 目前大部分地区的药农和牧民采挖肉从蓉都是连寄主的根一起
挖出 。 我们在调查中发现 , 采挖时 , 如果在肉从蓉的茎下部拜断 , 留下 基 部 , 第 2年就会长
出许多不定芽 , 再过 2一 3年 , 又能长成一窝新的肉从 蓉 , 这样可 以 大大提 高 肉从 蓉的产
量 。 有的地区的药农 已发现这个规律 , 并已在实际中应用 。 作者认为各地医药部门应该采取
措施 , 推广这种采挖方法 。
④引种栽培 , 解决药源短缺间题与治理沙漠相结合 。 随着野生肉从蓉的大规模采挖和寄
主植物的大量减少 , 目前野生肉从蓉资源 日趋减少 , 有些传统产区都已灭绝 。 药源短缺问题
渐趋严重 。 作者认为当务之急应进行大面积 的引种栽培 。
肉从蓉为寄生植物 , 其寄主为固沙植物梭梭、 怪柳、 盐爪爪 、 珍珠柴 、 白刺等植物 。 因
此栽培肉从蓉之前 , 首先必须栽培这些固沙植物 , 这样既能治理沙漠 , 又能生产药材 , 解决
药源短缺间题 , 实属一举两得 。
目前荒漠肉从蓉和管花肉从蓉的引种栽培工作已在进行 。 荒漠肉从蓉的栽培正在大面积
推广 , 可望在 3一 5年内形成商品 。 现在既要对栽培品与野生 品进行化学成分 、 药理作用的比
较研究 , 以确定栽培品能否作野生品应用 ; 同时也要对各种肉从蓉的化学成分和药理作用进
行比较试验 , 以利选择优良品种进行繁殖 。
致谢 : 药源调查中承 内蒙古 自治 区阿盟 医药管理局 肉欢蓉试验场 戈建新场 长 、 锡盟药检
所许庆余药师 、 苏尼特右旗卫 生局 、 卫生防疫站 、 医药公司 , 宁夏 自治 区药检所 杨 晓 春 药
师 、 盐池县 医药公司 , 兰州 医学院 周印锁教授 , 新疆 自治 区氏族药物研究所李佳政研 究员 、
和 田地区 医药公司王 良才经理的热情帮助 。
( 1 9 9 3
一 0 4一 18收稿 )
(上接第 19 2 页 )
2
.
5 样品制取与分析方法 : 样品 提 取 过程中
易产生乳化现象 , 为了减少乳化 , 取量不宜过
大 , 振摇时应尽可能轻缓 , 避免 乳 化 现 象发
生 。
提取液浓缩后不应含水 , 才可进行硅烷化
处理 , 硅烷化反应后应及时分析 , 以防分解 。
G C法以正癸酸作内标 , 其溶解度叩其他
理 化性质 与 1 0一 H D A 较为相近 ,并在 1 0一 H D A
之前 出峰 , 这与采用分子量较大 的内标相比 ,
可缩短分析时间。
与 G C法相比 , H P L C 法 样 品前处理简
1 0闷 10 气ē彩区)
必 ’ :
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t (时间 m i n )
图 10 一 HO A色谱图
1一 G C Z
一
H P L C
单 , 提取后可直 接分析 。 2种方法均可达到
参
G
r a d B
,
3 9
: 4 6 1
中秋静男 ,
e t a l
。
C a n a d J B i o e h e m
,
1 9 6 1
,
他 . 药学杂志 , 1 0 5 2 , 10 2 ( 6 ) : 5。`
良好的灵敏度和重现性 。
考 文 献
3 米山智 , 他 . 日本食品工业会志 , 1 9 7 6 , 2 5 : 4 9 0
( 1 9 9 3
一 1 2一 2 6收稿 )
2 0 8