全 文 ：·1016· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月
，、 ： 八．．—．．．．—————．。√^。．．．．．—．．。．．—．．．．—．．—————————J L—————一
0 5 10
*一氨基乙磺酸
*一ethylaminesulfonicacid
图1 氨基乙磺酸对照品(A)和马氏珍珠贝肉(B)
HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramofethylamine
sulfonicacidreferenceSILlbstance(A)
andP．martensiipulp(B)
将氨基乙磺酸定量限度拟定为不得少于10．0mg／g。
3讨论
因氨基乙磺酸在可见一紫外波长区域(200--一800
rim)无明显吸收峰，无法直接检测，需将其转化成在
上述波长区域有明显吸收的衍生物才能进行检测。
因此采用柱前衍生的方法进行显色处理。在一定的
pH值条件下，氨基乙磺酸可与邻苯二甲醛发生化
表l·马氏珍珠贝肉中氨基乙磺酸的测定结果(席=2)
Table1 Determinationofe hylaminesulfonicac d
jnP．martensiipulp(押=2)
氨基乙磺酸／ ⋯ ． 氨基乙磺酸／
批次
(mg．g一1)
批次
(mg．g一1)
04—11—01 10．6 04—12一03 10．5
04—11一02 10．7 04—12—04 11．6
04—1卜03(野生) 13．7 04—12一05 11．0
04—12一01 12．1 04—12—06 13．3
04—12-02(野生)12．8 05—01—01 11．9
学反应形成衍生物，该衍生物在330am波长处有
最大吸收。故选择检测波长为330am。
本实验还比较了不同加热时间对供试品溶液制
备的影响。结果表明加热时间对氨基乙磺酸的量没
有显著影响。根据实验结果，拟定加热时间为1h。
氨基乙磺酸易溶于水，因此供试品溶液用盐酸
水溶液加热处理，目的是利用盐酸破坏药材细胞，便
于氨基乙磺酸提取完全。供试品溶液中可能存在蛋
白质类物质，因此供试品溶液需用磺基水杨酸沉淀
除去蛋白质，以免造成对色谱柱的堵塞，或影响分离
效能。
参考文献：
[1]周璜，陈铭叁，陈红，等．马氏珍珠母贝提取液一珍珠氨基
酸液的营养评价rJ]．中国公共卫生，1995，11(5)：239．
祛痹舒肩丸的质量标准研究
王晓钰，郑剑红，黄浩
(汕头市药品检验所，广东汕头515041)
摘要：目的 为祛痹舒肩丸建立一个科学、全面的质量控制标准。方法利用薄层色谱法对祛痹舒肩丸中羌活、
三七、黄芪、延胡索和夏天无进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷。结果羌活、三七和黄芪、
延胡索和夏天无可在3种不同薄层色谱条件下分别检出；淫羊藿苷在1．6～160t-g／mL与峰面积具有良好的线性
关系，平均回收率为100．3％，RSD为1．37％。结论建立的定性和定量方法均具有专属性好、准确和可靠的特点，
可达到提高祛痹舒肩丸质量标准的目的。
关键词：祛痹舒肩丸；质量标准；薄层色谱；高效液相色谱；淫羊藿苷
中图分类号：R286．02 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2008)07—1016—04
祛痹舒肩丸是由羌活、三七、黄芪、延胡索、夏天
无、骨碎补、桂枝等14味中药组成的复方制剂，具有
祛风寒、强筋骨、益气血、止痹痛的功效，主要用于治
疗肩周炎风寒痹症或肩部肌肉萎缩。收载于《国家药
品监督管理局药品标准》新药转正标准第23册。由
于该部颁标准要求已经偏低，故对原标准进行了再
研究。鉴于淫羊藿性温，味辛、甘，能补肾阳、强筋骨、
祛风湿，是方中君药，所以增加了淫羊藿苷的定量测
定，同时去除了原标准佐药延胡索的薄层色谱扫描
定量；除三七和延胡索之外，增加了羌活、夏天无等
重要药味的定性鉴别；修订了黄芪甲苷的薄层色谱
鉴别方法。
收稿日期：200712-26
作者简介：王晓钰．女，主管药师，从事药品的检验工作。Tel：(0754)8392243E—mail：yutou@vip．tom．corn
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月·1017·
1仪器与试剂
Waters515型高效液相色谱仪，Waters2487
双通道紫外检测器，岛津UV2201型紫外一可见分光
光度计；MettlerXS205型电子分析天平。
羌活对照药材(批号120935—200405)、三七对
照药材(批号0941—9302)、延胡索对照药材(批号
120928—200403)、夏天无对照药材(批号121192—
200101)、人参皂苷Rbl对照品(批号110704—
200318)、人参皂苷Rgl对照品(批号110703—
200323)、三七皂苷R。对照品(0745—200007)、黄芪
甲苷对照品(批号0781—200210)、淫羊藿苷对照品
(批号110737—200312，)均由中国药品生物制品检
定所提供，薄层色谱用硅胶G(青岛海洋化工厂)，
D一101大孔吸附树脂(天津市海光化工有限公司，批
号040412)，中性氧化铝柱(批号F20050819，国药
集团化学试剂有限公司)，祛痹舒肩丸及祛痹舒肩丸
阴性对照均由汕头市麒麟制药有限公司提供。
2薄层色谱鉴别
2．1羌活的薄层色谱鉴别：取本品i0g，研细，加乙
醚30ml。，加热回流30min，放冷，滤过，滤液蒸干，
残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液；取羌活
对照药材0．5g，同法制成对照药材溶液；按处方比
例及制法，称取缺羌活的阴性对照样品10g，同法制
成缺羌活的阴性对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取
上述3种溶液各5弘L，分别点于同一硅胶G薄层板
上，以正己烷一醋酸乙酯(4：1)为展开剂展开，晾干
后喷以硫酸显色。供试品色谱中，在与对照药材色谱
相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱在
相应位置上无干扰，结果见图1。
2．2三七、黄芪的薄层色谱鉴别：取本品10g，研
细，加甲醇20mL，加热回流1h，滤过，滤液加于中性
氧化铝柱上，用40％甲醇100mL洗脱，收集洗脱液，
蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇振
摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液。提取液用水
洗涤2次，每次20mL，弃去水层，将正丁醇液蒸干，
残渣加甲醇0．5mI。使溶解，作为供试品溶液。取三
七对照药材1g，同法制成对照药材溶液。另取人参皂
苷Rb。、人参皂苷Rg。和三七皂苷R。对照品各适量，
加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液；再取黄
芪甲苷对照品适量，加甲醇制成1mg／mL的溶液，
作为对照品溶液。按处方比例及制法，分别称取缺三
七、缺黄芪的阴性对照样品各10g，按供试品溶液的
制备方法制成缺三七、缺黄芪的阴性对照溶液。照薄
层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5弘L、对照药材
1一祛痹舒肩丸(060201批)2-祛痹舒肩丸(060202批)3-祛痹
舒肩丸(060203批)4一羌活对照药材5一阴性对照
卜QubiShujianPill(batchnumber060201)2-Qubi
ShujJanPill(batchnumber060202)3-QubiShujian
Pill(batchnumber060203)4-controlRhizoma
Notopterygii5-negativesample
图l祛痹舒肩丸中羌活的薄层色谱图
Fig．1TLChromatogramofRhizomaNotopterygii
inQubiShujianPills
溶液及对照品溶液各2pL、阴性对照溶液5弘L，分
别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水
(13：7：2)的下层溶液为展开剂展开，取出晾干，喷
以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热显色。供试品色谱
中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相
同颜色的斑点，阴性对照色谱在相应位置上无干扰，
结果见图2。
2．3延胡索和夏天无的薄层色谱鉴别：取本品3g，
研细，加80％乙醇50mL，加热回流30min，放冷，
滤过，滤液蒸于，残渣加水10mL使溶解，加浓氨试
液使呈碱性，加乙醚20mI。，振摇，分取醚层，挥干，
残渣加乙醇5mL使溶解，作为供试品溶液。取延胡
索对照药材和夏天无对照药材各1g，同法制成对照
药材溶液。另取延胡索乙素对照品适量，加乙醇制成
每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。按处方
比例及制法，称取缺延胡索、夏天无的阴性对照样品
3g，按供试品溶液的制备方法制备成缺延胡索、夏
天无的阴性对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试
品溶液5弘L、对照药材和对照品溶液各2弘L、阴性
对照溶液5pL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以
正己烷一醋酸乙酯一浓氨试液(3：2：0．1)为展开剂
展开，取出晾干，碘熏后热风吹干，置紫外灯(365
nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品
色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对
照色谱在相应位置上无干扰，结果见图3。
万方数据
·1018· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月
1一祛痹舒肩丸(060201批)2一祛痹舒肩丸(060202批)3-祛痹
舒肩丸(060203批)4一三七对照药材5一人参皂苷RbI+人
参皂苷Rgl+三七皂苷Rl对照品6一黄芪甲苷7一缺三七阴性
对照药品 8．缺黄芪阴性对照药品
1一QubiShu；ianPill(batchnumber060201)2-QubiShujian
Pill(batchnumber060202)3一QubiShuiianPjll(batchhum—
bet060203)4一Contro[RadixNot ginseng5-ginsenoside
Rbl+ginsenosideRgl+notoginsenosidcRl 6-a tragaloside
N 7-negativesamplewithoutRadixNotoginseng
8-negativesamplewithoutRadixAstragali
图2祛痹舒肩丸中三七、黄芪的薄层色谱图
Fig．2TLChromatogramofRadixNotoginseng
andRadixAstragaliinQubiShujianPill
l一祛痹舒肩丸(060201批)2-祛痹舒肩丸(060202批)3-祛痹
舒肩丸(060203批)4-延胡索对照药材5一夏天无对照药材
6一延胡索乙素 7一缺延胡索、夏天无的阴性对照样品
1一QubiShuiianPill(batchnumber060201)2一QubiShujian
Pill(batchnumber060202)3-QubiShuiianPill(batchhum～
ber060203)4一controlRhizomaC rydalis5-controlRhizoma
CorydalisDecumbentis6-tetrahydropalmatine7-negative
samplewithoutRhizomaCorydalisndRhizomaCorydalis
Decum加ntis
图3祛痹舒肩丸中延胡索和夏天无的薄层色谱圈
Fig．3TLChromatogramofRhizomaCorydalis
and足艇zomaCorydalisDecumbentis
inQubiShujianPills
3淫羊藿苷的测定[1]
3．1色谱条件：HypersilC18色谱柱(250mm×4．6
mm，5肛m)；流动相：乙腈一水(28：72)；体积流量：
1．0mL／min；检测波长：270am；柱温：40℃；进样
量：20弘L。
3．2对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，
精密称定，加甲醇制成0．40mg／mL的溶液，作为对
照品贮备液；取该贮备液10mL，加甲醇稀释并定容
至250mL，制成16弘g／mL的对照品溶液。
3．3供试品溶液的制备：取祛痹舒肩丸约0．5g，精
密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％乙醇50
mL，加热回流20rain，放冷，滤过，精密量取续滤液
25mL，水浴蒸于，残渣加水10mL使溶解，通过D一
101型大孑L吸附树脂柱(150mm×15ram)，以水60
mL洗脱，弃去水液，用80％乙醇90mL洗脱，收集
洗脱液至100mI。量瓶中，以80％乙醇定容至刻度，
摇匀，即得供试品溶液。
3．4 阴性样品溶液的制备：取按处方比例及制法制
备的缺淫羊藿阴性样品，按供试品溶液的制备方法
进行处理，即得。
3．5专属性试验：分别精密吸取对照品溶液、供试
品溶液和阴性样品液，注入液相色谱仪，结果见图
4。淫羊藿苷的出峰时间为45．5rain，理论塔板数为
7300，阴性对照对主峰无干扰；供试品主峰前虽有
一小峰，但并不干扰淫羊藿苷主峰(分离度为
2．60)。
L．∑。i L。!．
0 102030 40 500 102030 4050
t／rain
l一淫羊藿苷
1一icariin
图4淫羊藿苷对照品(A)、祛痹舒肩丸(B)和阴性
对照品(C)的HPLC图谱
Fig．4HPLCChromatogramsflcariinreference
substance(A)．QubiShujianPill(B)，
andnegativesample(C)
3．6标准曲线的制备：精密吸取淫羊藿苷对照品贮
备液适量，加甲醇制成含淫羊藿苷1．6、4．8、8．0、
16．0、32．0、80．0、160．0弘g／mL的溶液。分别吸取
20弘L进样测定。以质量浓度为横坐标，测得的峰面
积作为纵坐标，进行线性回归，得线性方程A一
41950C～7．5072，r=0．999，结果表明淫羊霍苷
在0．032～3．20弘g，进样量与蜂面积呈良好线性
关系。
鑫
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月·1019·
3．7 重现性试验：取同一供试品(批号060201)约
0．5g，精密称定，称取6份，进样测定，结果淫羊藿
苷的平均质量分数为2．55mg／g，RSD为0．75％。
3．8 稳定性试验：精密吸取同一供试品(批号
060201)溶液20弘L，分别在制备后的0、1、4、6、12、
24h，进样测定淫羊藿苷的峰面积，结果RSD为
2．2％，表明供试品溶液在24h内基本稳定。
3．9加样回收率试验：精密称取同一批样品(批号
061104，含淫羊藿苷1．50mg／g)6份，每份约0．25
g，分别精密加入淫羊霍苷对照品约0．4mg，制备供
试品溶液，进样测定，计算回收率，结果平均回收率
为100．3％，RSD为1．37％。
3．10样品测定：取本品10批，每批2份，制备供试
品溶液，进样测定，用外标法计算样品中淫羊藿苷的
平均质量分数，结果见表1。根据以上10批样品实
验结果来看，为保证产品质量，确定本品含淫羊藿苷
(C33H。。0。s)不得少于0．80mg／g。
4讨论
4．1测定波长的选择：取淫羊藿苷对照品溶液(10
／19／mL)，在200～400nm波长扫描，结果在270nm
波长处有最大吸收，与《中国药典>>2005年版一部淫
羊藿测定项下的测定波长一致。
表1祛痹舒肩丸中淫羊藿苷的测定结果(n----2)
Table1 DeterminationoficariinQubiShujian
PilI(露一2)
批号 淫羊藿苷／(mg·91：批号 淫羊藿苷／(mg·g-1)
060201 2．55 060610 0．91
060202 2．48 061002 1．34
060203 2．48 06i102 1．38
060608 1．00 061104 1．S0
060609 0．99 061107 i．36
4．2流动相的选择：曾尝试①乙腈一水(30：70)、②
乙腈一水(28：72)、⑧甲醇一水(60：40)3种流动相，
实验结果表明①不利于本品中淫羊藿苷峰的分离；
②较适合于供试品中淫羊藿苷的分离；⑧虽可减少
毒性，但杂质分离效果不如②好。综合各流动相的分
离效果，结果确定以②为佳。
4．3 不同色谱柱考察：取同一供试品(批号
060201)溶液进样测定，分别考察使用Diamonsil
C18、Inertsil0DS一3和HypersilC183种色谱柱对淫
羊藿苷测定的影响。实验表明，不同厂家色谱柱对测
定结果的影响很小(RSD为3．77％)。
参考文献：
[1]金向群，刘永刚，随志刚，等．D140大孔树脂分离纯化淫羊藿
黄酮的研究FJI．中成药，2004，26(11)：872—875．
RP—HPLC法测定番荔枝种子中阿诺宁I
李建华1’2，邹节明1’，云强2
(1．北京中医药大学中药学院，北京100102；2．桂林三金药业股份有限公司，广西桂林541004)
摘 要：目的 考察不同产地番荔枝种子中阿诺宁I。方法 采用HPLC法测定。选用C-s色谱柱(150mm×4．6
mm，5肛m)，流动相为乙腈一水(75t 25)，检测波长为220nm，柱温30℃，体积流量1mL／min。药材粉末分别采用正
己烷脱脂和氯仿回流提取，用甲醇溶解即得。结果 阿诺宁I在0．3～3．0ttg与峰面积具有良好的线性关系(，一
0．999)，平均回收率为98．9％，RSD为1．78％。结论建立的定量方法可以用于番荔枝种子中阿诺宁I的质量
控制。
关键词：番荔枝；种子；阿诺宁I；高效液相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2008)07—1019—02
番荔枝的果实是著名的热带水果，在广东、海
南、云南和广西等地有大量种植。番荔属植物的种子
含有丰富的番荔枝内酯，自第一个番荔枝内酯ace—
fogemin化合物紫玉盘辛(uvaricin)[13发现以来，至
今已发现了400个左右的这类化合物[2]。番荔枝内
酯是一类很有希望的新型抗癌药物，其作用机制是
通过抑制细胞线粒体中NADH氧化还原酶，阻止呼
吸链电子的传递，使ADP不能转化成ATP，进而使
细胞因能量耗竭而凋亡[2]。其中阿诺宁I(番荔枝宁
I，annoninI)是其含有的最高的番荔枝内酯类成
分，具有强大的抗肿瘤活性。番荔枝种子已被《广东
省中药材标准》收载，但标准中没有对指标性成分进
收稿日期：2008—02—22
*通讯作者邹节明Tel：(0773)5842588E—mail：sanjin@91．gx．cninfo．net
万方数据
祛痹舒肩丸的质量标准研究
作者： 王晓钰， 郑剑红， 黄浩
作者单位： 汕头市药品检验所,广东,汕头,515041
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(7)
被引用次数： 2次

参考文献(1条)
1.金向群;刘永刚;随志刚 D140大孔树脂分离纯化淫羊藿黄酮的研究[期刊论文]-中成药 2004(11)

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3.郭润勤 桃仁膝康丸的薄层色谱研究[期刊论文]-安徽医药 2009(3)


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