全 文 ：中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第2期2007年2月·281·
好，且保留时间恰当；在甲醇一乙腈一1％磷酸(70：
10：15)为流动相系统下，蒽醌类分离效果良好，且
保留时间恰当。
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电位滴定法测定五味子中总游离有机酸
吴建兵，王誉洁，赵铁，赵爱华，贾 伟，邱明丰+
(上海交通大学药学院，上海 200240)
五味子为木兰科植物五味子Schisandrachi—
nensis(Turcz．)Baill．的干燥成熟果实，习称北五味
子。其味酸、甘，性温，人肺、心、肾经，收敛固涩、益气
生津、补肾宁心。用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿
频、久泻不止、自汗、盗汗、津伤口渴、短气脉虚、内热
口渴。五味子含多种有效成分如木脂素、有机酸、挥
发油、多糖，木脂素类成分可滋补肝肾、治疗肝炎[1]，
柠檬酸、苹果酸等多种有机酸具有祛痰和镇咳作
用瞳’3]，木脂素类成分检测方法较多，但尚无有机酸
测定的文献报道。本实验采用直接电位滴定的方法
测定五味子中总有机酸的量，避免酸碱滴定法中有
机酸提取液较深颜色对滴定终点的干扰。
1仪器与试药
雷磁pHS一25数显pH计(上海志威电器)，
85—2型恒温磁力搅拌器(上海志威电器)，E一
201一C一9型pH复合电极(上海罗素科技公司)。
五味子(上海华宇药业有限公司3份，标为上海华宇
1～3号；安徽亳州药材市场3份，标为毫州药市1～
3号；成都荷花池药材市场3份，标为荷花池药市
1～30)，经上海交通大学药学院王梦月讲师鉴定，
符合《中国药典))2005年版一部的要求。邻苯二甲酸
氢钾(基准级)、柠檬酸(质量数99．5％，上海润捷化
学试剂有限公司，批号20000219)，其他试剂试药均
为分析纯。
2方法与结果
2．1 对照品溶液的配制：称取柠檬酸适量置100
mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成
12．8mg／mL的对照品溶液，备用。
2．2供试品溶液的制备：取五味子50目粉，精密加
入30倍去CO。蒸馏水和少许沸石至烧瓶中，精密
称质量，煎煮提40min，放冷，加水补足质量，抽滤，
弃去初滤液，收集续滤液待测。
2．3测定方法：精密移取一定量待测溶液置于250
mL锥形瓶中，置电磁搅拌器上，将连接有pH计的
pH复合电极插入液面下，放入搅拌子，开启搅拌，
照《中国药典}2005年版附录ⅧA电位滴定法[4]，用
0．099mol／I。NaOH滴定液滴定。采用ORIGIN
软件绘制一阶导数曲线(△E／△y)一y。一阶导数曲线
最高点对应的体积即为滴定终点体积。将结果用空
白实验校正，总游离有机酸量按柠檬酸折算，以占生
药材的质量分数表示。每1mLNaOH滴定液
(0．099mol／L)相当于6．397mg的柠檬酸(尬一
192．1)。
2．4柠檬酸对照品突跃范围试验：准确吸取柠檬酸
对照品溶液10mL，加水20mI。，按前述测定方法用
0．1025mol／LNaOH滴定液测定，将结果用空白
实验校正。柠檬酸对照品的一阶导数滴定曲线见图
1一A。
由图可见：曲线的极大值对应体积就是滴定终
点，消耗碱量为17．7mL。由公式(V碱一3C酸V酸／
收稿日期：2006—06—12
基金项目：上海市科委中药现代化专项(05DZl9733)
作者简介：吴建兵(1978一)，男，湖北省武汉市人，上海交通大学在读硕士研究生，主要从事中药物质基础研究和新药开发。
*通讯作者邱明丰Tel＆Fax：(021)62932292E—mail：mfqiu@sjtu．edu．ca
万方数据
·282· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第2期2007年2月
0 5 10152UZ530 0 5 10 l，20Z5303540
V／mL
图1柠檬酸对照品(A)及五味子药材(B)
一阶导数滴定曲线
Fig．1Titrationcurveforoneorderderivative
ofcitrica idreferencesubstance(A)
andFructusSchisandraeChin nsis(B)
C碱)计算消耗碱量为17．8mL，相对误差为0．56％，
二者相吻合，曲线显示滴定终点非常明显。
2．5 五味子药材突跃范围模拟试验：取五味子50目
粉10g，称定，制备供试品溶液，准确吸取续滤液30
mL按前述测定方法测定，五味子药材的一阶导数曲
线见图1一B。由图可见：五味子水提液滴定至氢氧化
钠消耗体积为35mL(E一300mV)时存在一个非常
明显的滴定突跃，一阶导数曲线两边分布较为对称。
2．6精密度试验：准确精密吸取柠檬酸对照品溶液
10mL6份，按前述测定方法测定，测定总有机酸的
量，计算RSD为0．3％，表明本法精密度良好。
2．7重现性试验：准确称取五味子粉10g，按2．2
项下制备溶液，平行6份。精密吸取续滤液30mL
按前述测定方法测定，计算RSD为0．5％，表明本
法重现性良好。
2．8稳定性试验：取五味子粉10g，按2．2项下制
备供试品溶液，分别于0、4、8、12、24h吸取续滤液
30mL按前述测定方法测定，计算RSD为0．69％，
表明供试液在24h内稳定。
2．9 回收率试验：取五味子粉，每份5g，共9份，分
别按低、中、高3个水平加入0．5613、0．7045、
0．8438g柠檬酸对照品，按2．2项下制备供试品溶
液。精密吸取续滤液一定量，加水稀释定容，准确吸
取30mL按前述测定方法测定，结果回收率均值为
100．3％，RSD为1．3％。
2．10样品测定：取9份五味子药材50目粉，每份
10g，按2．2项下制备样品溶液，分别准确吸取续滤
液30mL按前述测定方法测定总有机酸的量，结果
见表1。
3讨论
3．1 有机酸作为五味子祛痰和镇咳的主要有效成
分，尚无检测方法进行质量控制，因此十分必要进行
表1样品总游离有机酸量测定(一一3)
Table1 Determinationoftotalfreeorganicacid
invarioussamples(辟一3)
有机酸的量测定方法的研究，建立检测方法，以控制
药材质量、保证临床疗效。
3．2有机酸一般采用酸碱滴定法进行定量，在五味
子总游离有机酸含量测定方法研究时，曾尝试采用
以酚酞为指示剂的普通酸碱滴定法，并同时记录电
位变化，结果发现提取液颜色过深，在电位最大突跃
时颜色变化不明显，滴定终点判断十分困难，故采用
普通酸碱滴定法无法进行五味子总游离有机酸测
定，而选择电位滴定法，柠檬酸对照品和五味子的滴
定过程均有明显突跃，而且方法灵敏、准确可靠，可
作为五味子总游离有机酸的定量测定方法之一。
3．3供试品提取工艺考察
3．3．1加水量考察：取上海华宇1号五味子50目
粉4份，每份5g，分别加水10、20、30、40倍，煮提
40rain，测定4份样品中总游离有机酸的量，分别为
10．36％、12．27％、13．80％、13．81％。结果表明：煮
提40rain，加水30倍时总有机酸提取基本完全，故
加水量选择30倍。
3．3．2提取时间考察：取上海华宇1号五味子50
目粉4份，每份5g，加水30倍，分别煮提20、30、
40、50rain，测定4份样品中总游离有机酸的量，分
别为7．53％、11．68％、13．80％、13．82％。结果表
明：煮提40rain时总有机酸提取基本完全，故煮提
时间选择为40rain。
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万方数据
电位滴定法测定五味子中总游离有机酸
作者： 吴建兵， 王誉洁， 赵铁， 赵爱华， 贾伟， 邱明丰
作者单位： 上海交通大学药学院,上海,200240
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(2)
被引用次数： 7次

参考文献(4条)
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引证文献(7条)
1.吴东华 电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸的含量分析[期刊论文]-健康大视野 2012(11)
2.李晓峰 电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸含量分析[期刊论文]-中外健康文摘 2012(25)
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6.宋洪杰.谢江.高鸿彬.王志君.吴明生 感冒安颗粒总有机酸含量测定方法的建立及应用[期刊论文]-药学服务与研
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7.赵波.佟继铭 中草药中有机酸类成分的提取分离及测定方法研究进展[期刊论文]-承德医学院学报 2009(2)


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