全 文 ：·1418· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
HPLC法测定墓头回中金丝桃苷
曹艳萍
(榆林学院化学系，陕西榆林719000)
墓头回别名箭头风、臭罐子等，系败酱科败酱属
植物异叶败酱PatriniaheterophyllaBunge或糙叶
败酱Patrinia$cabraBunge根及全草[1]。有消肿排
脓、祛瘀止痛[2]，及对体内、外肿瘤癌细胞有强大的
杀伤作用D]。对该植物的化学成分研究表明，主要是
以齐墩果酸苷元和常春藤苷元组成的三萜皂苷[4]。
近年发现异叶败酱含有金丝桃苷(hyperin)、异槲皮
苷(isoquercitrin)等黄酮类化合物[5]，但对其定量测
定未见报道。本实验研究表明墓头回含有金丝桃苷，
建立起用HPLC测定墓头回中金丝桃苷的方法，并
对7种不同产地墓头回植物中金丝桃苷的量进行了
测定，为墓头回药材的质量控制提供了新的测定指
标与方法。
1仪器、试剂与药品
日本岛津高效液相色谱仪(包括Lc一10ATvp
泵、SPD一10Avp紫外检测器和SPD--M10Avp二
极管阵列检测器)，7725型手动进样阀(美国
Rneodyne公司)，ANASTAR色谱工作站(奥泰科
技有限公司)，KQ一250B型超声波清洗器(昆山市
超声仪器有限公司)。
金丝桃苷对照品购自中国药品生物制品检定
所，甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯，墓头回植
物药材购于各地药店或直接从产地收集，均由榆林
市药品检验所杨宏华教授鉴定。
2方法与结果
2．1色谱条件：KromailODS色谱柱(150mm×
4．6mm，0．5肛m)；流动相为甲醇一0．025mol／L磷
酸(用三乙胺调pH为3．o)(55；45)；体积流量1．00
mL／min；柱温为室温(25℃)；检测波长为365nm。
在该色谱条件下金丝桃苷的保留时间是9．46min。
2．2对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的金
丝桃苷对照品5．25mg，置于10mL量瓶中，用甲醇
溶解并定容至刻度，精确吸取2．0mL溶液置于50
mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀得质量浓度为
0．021mg／mL的对照品储备液。
2．3供试品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的墓
头回根粉末(100目)O．5g于 0mL量瓶中，加甲醇
约40mL，超声提取60min，静置冷却，加甲醇至刻
度，摇匀。进样前经0．45弘m微孔滤膜滤过。
2．4标准曲线和线性范围：精确吸取对照品溶液
(21mg／L)；2．0、4．0、6．0、8．0、10．0肛L，分别进样3
次，测定金丝桃苷的峰面积值，以进样量(弘g)为横
坐标，色谱峰峰面积为纵坐标作图，得回归方程：
y一1544597．50X一291，，．一0．9998，进样量在
0．050～0．25弘g与峰面积线性关系良好。
2．5精密度试验：精密吸取对照品溶液10弘L，按
选下的色谱条件进样测定，重复5次，结果金丝桃苷
对照品峰面积的RSD为1．34％。
2．6重现性试验：精密称取烘至恒重的榆林墓头回
根粉末(100目)o．5g5份。按“供试品溶液的制备”
进行平行提取，在选定色谱条件下测定其量，结果重
现性良好，RSD为1．80％。
2．7稳定性试验：取供试品溶液，按每2h进样1
次，测定峰面积，结果供试品溶液在6h内稳定，金
丝桃苷峰面积的RSD为0．90％(咒一5)。
2．8回收率试验：精密称取榆林墓头回根干燥粉末
(100目)0．5g，加入适量金丝桃苷对照品液，照供
试品测定方法提取测定，计算回收率，结果平均回收
率为98．8％，RSD为0．8％(咒一5)。
2．9金丝桃苷的测定：对来自不同产地的墓头回各
取3份，按“供试品溶液的制备”进行提取，在选定色
谱条件进行测定，按外标法以峰面积计算，结果见表
1，色谱图见图1。
表1样品中金丝桃苷测定结果(辟一3)
Table1 DeterminationofhyperininsamplesQ一3)
收稿日期：2005—12-03
作者简介：曹艳萍(1958一)，女，陕西绥德人，教授，主要从事药物分析和有机化学研究。
Tel：(0912)3218066E—mail：caoyp一0923@163．corn
万方数据
中草焉 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月·1419·
。 I
刈L
0 10 20 0 10 20
t／min
1一金丝桃苷
1-hyperin
图1金丝桃苷(a)和样品(b)色谱图
Fig．1Chromatogramsfhyperin(a)ands mple(b)
3讨论
3．1色谱条件的选择：探索了高效液相色谱法的流
动相，比较了甲醇一0．025mol／L磷酸(用三乙胺调
pH为3．O)(55：45)；甲醇一0．025mol／L磷酸(55：
45)，水一异丙醇一冰醋酸(80：17：3)。结果发现，选
用甲醇一0．025mol／L磷酸(用三乙胺调pH为3．0)
(55：45)为流动相进行分离，效果较好。经多次测
试，系统具有很好的重现性和稳定性。且保留时间适
中，峰形较好并可与杂质完全分离。
对金丝桃苷进行紫外扫描，选择最大吸收峰波
长，结果表明紫外区有两个吸收峰。在选用258nm
波长下测定时，色谱峰中金丝桃苷与其他组分分离
不完全，测定波长改用365nm，同时选用本实验的
流动相系统，金丝桃苷与其他组分色谱峰得到完全
分离。
3．2样品测定：本实验对不同产地的墓头回生药进
行了考察，结果表明金丝桃苷的量与产地有关，以长
安、户县产墓头回量较高(O．135oA、0．134％)，济南、
无锡产墓头回中金丝桃苷量较低(0．092％、
0．088％)。
3．3根据本品测定的结果，高效液相色谱法可以较
好分离出墓头回的主成分峰和杂质峰，能反映样品
的真实量，方法简便、准确、灵敏有利于药品质量的
控制。
References：
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[5]LeiHM，ZhuR，LUJX．Thestudyonflavonoidsin
PatriniaheterophyllaBge．[J]．NorthwestPharmJ(西北药
学杂志)，1995，10(4)：154．
RP—HPLC法测定不同产地槐米中芦丁
李培凡，张颓慧’，肖 莉，晋兴华
(天津大学药物科学与技术学院，天津300072)
芦丁又名芸香苷、紫槲皮苷，是槲皮素的3一。一
芸香糖苷，为一来源很广的黄酮类化合物。主要存在
于豆科植物槐SophorajaponicaL．的花蕾(槐花
米)、果实(槐角)中。槐米主要产于天津、北京郊区、
河北、山东及江苏等地区[1’2]。芦丁是其主要活性成
分，具有广泛的药理活性，开发前景广阔。芦丁的分
析方法，已报道有分光光度法、薄层色谱法、高效液
相色谱法、毛细管电泳法等[3~5]。为了综合开发利用
药物植物资源，掌握不同地区槐花中芦丁的量，为药
材及其制剂的质量控制提供依据。本实验采用RP—
HPLC法对不同产地的槐米进行了质量评价，以确
定该药材的主要收购地区。
1仪器与试药
日本岛津LC一6A高效液相色谱仪，SPD一
6AV紫外检测器，LC一6A输液泵，ANASTAR色
谱工作站，MILLP超纯水器，超声波清洗器。
对照品芦丁(中国药品生物制品检定所提供)，
甲醇、乙腈为色谱纯试剂，其他试剂均为分析纯，重
蒸水(自制，0．45ttm滤膜滤过)。
槐米采自天津，北京郊区，河北省的沧州、石家
庄，河南新乡、洛阳，山东德州、济南等。槐米药材经
天津市药品检验所中药室吴贵华鉴定。
2方法与结果
2．1色谱条件：Spherisorb0DSC18(150mm×4．6
收稿日期：2006—03—10
作者简介：李培凡(1968一)，女，北京人，在读博士研究生，研究方向为药物分析及药物代谢动力学。
*通讯作者张敞慧Tel：(022)27401186E—mail：yunhuiz@eyou．com
万方数据
HPLC法测定墓头回中金丝桃苷
作者： 曹艳萍
作者单位： 榆林学院,化学系,陕西,榆林,719000
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(9)
被引用次数： 3次

参考文献(5条)
1.江苏新医学院 中药大辞典 1977
2.Yang H H 新中药集萃 1998
3.Chen Y;Chen J M Research Survey of Patrinia 1994(02)
4.Lei H M;Zhu R;Wei L X Chemical constituent of Patrinia heterophylla 1997(05)
5.Lei H M;Zhu R;Lü J X The study on flavonoids in Patrinia heterophylla Bge 1995(04)

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4. 程卫东.李立 墓头回的研究进展[期刊论文]-甘肃中医2006,19(10)
5. 黄秀香.林翠梧.陈丽芬.袁霞.宁自华.HUANG Xiu-xiang.LIN Cui-wu.CHEN Li-fen.YUAN Xia.NING Zi-hua 微波
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3.王燕.王先荣.马凤余.周亚球 金丝桃苷在植物中的分布及其含量测定[期刊论文]-安徽医药 2009(11)


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