全 文 :中草菊ChineseTraditionsJandHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月·541·
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肌,!一0 5 10 15 20 25 30r,tam
*术犀草素
*一luteolin
图1木犀草素对照品(A)、宫复康胶囊(B)、广东紫珠
(c)和缺广东紫珠的阴性对鼎(D)的HPLC图谱
Fig.1HPLCChromatogramsofluteolinreference
substance(A),GongfukangCapsules(B),C.
kwangtungens括(C)·andnegatiresample(D)
2.7稳定性试验:取待测制剂供试品溶液,于0、3、
6、9、12h进行测定峰面积积分值,计算得其RSD为
2.3%。测定结果表明,供试品溶液在12h内基本
稳定。
2.8重现性试验:取040102批制剂,提取方法等
同,按前述高效液相色谱条件重复测定样品5次,木
犀草素的平均质量分数为0.2797 mg/g,RSD为
1.1%(n一5),结果表明此法重复性良好。
2.9 加样回收率试验:精密称取已知木犀草素
0.2797mg/g的040102批制剂0.125g,分别加入
木犀草素对照品28、35、42pg,制备供试品溶液,测
定其质量分数,计算回收率,结果平均回收率为
96.85%,RSD为1.6%(月一6)。
2.10测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶
液各10止,注入高效液相色谱仪,测定,按外标法
计算,结果见表3。
3讨论
表3广东紫珠殛其制剂宫复康胶囊中木犀草素的
测定结果
Table3 DeterminationofluteolininC·kwangtungensis
anditspreparationGongfukangCapsules
检测波长的选择:根据木犀草素紫外吸收光谱
图及参考文献报道n],选用350nIIl为检测波长。
流动相的选择:曾选用甲醇一水“]、甲醇一磷酸盐
缓冲液、乙腈一磷酸盐缓液、甲醇一磷酸水系统,结果
本法最终选定的甲醇一磷酸盐溶液可使术犀草素达
到基线分离,且理论板数可达10000以上。
在我国分布的紫珠属植物可供药用的有30种,
目前的质控标准主要为以紫外分光光度法测定按芦
丁计的总黄酮,本法的制定,为广东紫珠提供了可靠
的质控方法,为其他紫珠属药用植物的质最控制提
供了极具价值的参考。
References:
[1]ChanECRelaxationtOflavonesandflavonolsinratisolated
thoracicHorta·mechanismof ctiona dstruc呲activity
relationships[J].CardiovascPharmac l,2000,35(2):326
329
[2]HuBB,JiangHD,YangJ,B,口,.Determinationofluteolin
andluteoiin一7一日一D—glueosideinChrysanthemummorfolium
Ramat.fromdifferemcollectionmeEJ?dZhejiangu”,口:
MedSci(新江大学学报:医学版),2004,33(n:99—32
[3]LiuJQ,WuDL,WangL.eta1.Determinationoflu e lon
7-0-Dgluc01sideinChrysanthemumraorifoliumEJ].Chin
TraditPatMed(中成药),2001,23(1):02—53.
HPLC法测定寐复康胶囊中五味子甲素
刘晓红
(河南省洛阳正骨医院正骨研究所,河南洛阳471002)
寐复康胶囊为医院制剂,由五味子、酸枣仁、甘草
等15味药组成,其有补益心脾、宁心安神的功效,用
于心脾两虚证,症见乎素失眠多梦,心悸气短,头晕健
忘。为控制其质量,根据本品的功能主治,本实验采用
反相HPI。C法测定了制剂中有效成分五味子甲素。
1材料与仪器
寐复康胶囊及其空白样品(洛阳市第二中医院
制剂室提供);五昧子甲素对照品(批号110764—
200405,中国药品生物制品检定所),色谱纯甲醇,水
为双蒸水,其余均为分析纯试剂。
篷薯鲁葬:茹蓬盖;蕊4一),女,北京人,副主任药师。】988年毕让于河南中医学院,主要从事临床药学及制剂研究,发表论文25篇,专著
2部。Telr(0379)63546693
万方数据
·542· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月
Waters液相色谱仪,481紫外检测器,510泵
(美国),Echrom98色谱工作站(大连依利特)。
2方法与结果
2.1溶液的制备
2.1.1对照品溶液的制备:精密称取五味子甲素对
照品2.3mg,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇
匀。精密量取lmI,,置5mL量瓶中,加甲醇至刻
度,摇匀,即得(含五味子甲素0。046mg/mL)。
2.1.2供试品溶液的制备:取本品10粒(每粒含内
容物0.5g),研细,精密称取5.000g,置50mI,棕
色量瓶中,加甲醇近刻度,超声处理30min,放冷,
加甲醇至刻度,摇匀,放置,取上清液,过0.45pm
滤膜,即得。
2.1.3对照药材溶液的制备:取五味子对照药材
(批号0922—9803,中国药品生物制品检定所提供)
适量,按供试品溶液的制备方法制备,即得。
2.1.4空白溶液的制备:取缺五味子的空白样品,
按供试品溶液的制备方法制备,即得。
2.2 色谱条件:c18色谱柱(200FIIFII×4.6mm,5
“m)(中国科学院大连化学物理研究所).甲醇水
(73:27)为流动相,体积流量1.0mL/min,柱温25
℃,检测波长为254am。理论板数按五味子甲素峰
计算均应不低于5000。在上述条件下,五昧子甲素
分离良好,空白无干扰,见图1。
0 4 8 12 16 200 4 8 12 16 200 4 8 12 16 20 0 4 8 12 16 20
r/rain
*一五味子甲隶
+schisandtinA
圈1 五昧子甲素对照品(A)、寐复康胶囊(B)、五昧子对照药材(c)和缺五味子的阴性对照(D)的HPLC图
Fig.1HPLCChromatogramsfschisandrinAreferencesubstance(A),Meifukang
Capsules(B),referencecruderug(C),andnagativesampie(D)
2.3 线性关系考察:取质量浓度为0.046mg/mL 表l寐复康胶囊中五昧子甲素的测定结果(n一3)
五味子甲素对照品溶液分别进样2.5、5、7.5、10、
12.5、15”I,,记录色谱峰面积。色谱峰面积与成分的
量呈线性关系,回归方程Y一1893.9X一3.5654,
r一0,999。线性范围为0.115~0.69Pg。
2.4精密度试验:取供试品溶液,重复进样5次,测
定峰面积,结果五味子甲素峰面积的RSD为
1.15%。
2.5稳定性试验:取供试品溶液,于0、4、8、12、16、
20、24h测定,结果五味子甲素峰面积的RSD为
0.26%。
2.6重现性试验:称取样品(批号20031028)2.5
g,分5份,依法分别制得供试品溶液,分别进样测
定。结果五味子甲素峰面积RSD为0.45%。
2.7 回收率试验:精密称取含五味子甲素0.395
mg/g样品2.5g,分5份,加五味子甲素对照品
0.23mg,制备供试品溶液,进样测定,结果加样回
收率平均值为102.59%,RSD为2.36%。
2.8样品测定:3批寐复康胶囊样品,制备供试品
溶液,依法进行测定,结果见表l。
3讨论
Table1 DeterminationofcontentsofschisandrinA
inMeifukangC psules“一3)
3.1实验比较了甲醇加热回流提取或超声提取,结
果以超声提取简便、效果最好、杂质少,其中又以超
声30rain五昧子甲素峰面积最高。
3.2测定波长选定:参考《中国药典))2005年版五
味子及南五味子项下,本实验的测定波长选定为
254iim。
3.3 流动相的选定:参考《中国药典)>2005年版五
味子及南五味子项下的流动相以及文献报道_“”流
动相,进行试验,结果以流动相甲醇一水(73:27)较
好,分离度达到1.5以上。
References:
[1]MiaoMS,I.izG.ModernP acticalTCMQualityControl
Techniques(现代实用中药质量控制技术)[M].Beljing
People’sMedicalPublishingHouse,2000-
Ez]WangMz.HPLCAnalysis“Chinese71raditi研mland
HerbalDrugsinCommoUse(常用中草药高效液相色谱分
析)[M]Bcijing}SciencePress,1999.
万方数据
HPLC法测定寐复康胶囊中五味子甲素
作者: 刘晓红
作者单位: 河南省洛阳正骨医院,正骨研究所,河南,洛阳,471002
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2006,37(4)
被引用次数: 3次
参考文献(2条)
1.Miao M S;Li Z G 现代实用中药质量控制技术 2000
2.Wang M Z 常用中草药高效液相色谱分析 1999
引证文献(3条)
1.丁桂林.甄中锋.郭庆英 高效液相色谱法测定五柴颗粒中五味子甲素的含量[期刊论文]-中国中医药咨讯 2011(5)
2.肖刚.熊富良.张良.张雪琼.许可 高效液相色谱法测定五酯分散片中五味子酯甲含量[期刊论文]-中国医院药学杂
志 2007(10)
3.李慧.肖佳尚 RP-HPLC法测定复方五味子胶囊中五味子甲素的含量[期刊论文]-中国实用医药 2008(21)
本文链接:http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200604021.aspx