全 文 ：·1826· 中草蟊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第12期2007年12月
HPLC法测定脑络通胶囊中甲基橙皮苷
商 量z，章春字2，李红岩4，商慧娟3，王威4．
(1．吉林省肿瘤医院，吉林长春130012；2．长春医学高等专科学校，吉林长春130051；3．吉林省药品检验所
吉林长春130062；4．吉林省中医中药研究院，吉林长春130021)
脑络通胶囊由丹参浸膏、盐酸托哌酮、川芎浸
膏、甲基橙皮苷、黄芪浸膏、维生素B。组成的复方制
剂。具有补气活血、通经活络之功能，能扩张血管，增
加脑血流量，用于脑血栓、脑动脉硬化、中风后遗症
等各种脑血管疾病气虚血瘀证引起的头痛、眩晕、半
身不遂、肢体发麻、神疲乏力等症。该制剂收载于《中
华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第19
册，标准中采用非水滴定法测定盐酸托哌酮。甲基橙
皮苷是橙皮苷经甲基化生成的一种黄酮类化合物，
其生物活性强于橙皮苷，可增加毛细管的抵抗力，使
其渗透性正常化，防止由于动脉硬化症引起的功能
紊乱，故选择甲基橙皮苷作为脑络通胶囊质量控制
指标之一。参考相关文献报道[1】，本实验采用ODS
色谱柱和甲醇一0．3％冰醋酸溶液为流动相，选择紫
外检测器测定脑络通胶囊中甲基橙皮昔，为该制剂
的质量控制提供新方法。
1仪器与材料
日本岛津LC一2010高效液相色谱仪f日本岛
津2550UV紫外分光光度计；德国赛多利斯、
BP211D分析天平；江苏昆山市超声仪器有限公司
KQ一250超声波清洗器。
甲基橙皮苷对照品由中国药品生物制品检定所
提供，批号111580—200302；脑络通胶囊由吉林金宝
药业股份有限公司提供，每粒0．5g；甲醇为色谱纯，
水为重蒸水，冰醋酸为分析纯。
2方法与结果
2．1 对照品溶液的制备：取甲基橙皮苷对照品适量，
加甲醇制成250弘g／mL的溶液，作为对照品溶液。
2．2供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，
研细，取0．5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加
入甲醇25mL，密塞，称定质量，超声处理(功率250
w，频率25kHz)20min，放冷，再称定质量，用甲醇
补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品
溶液。
2．3 阴性对照溶液的制备，取处方除甲基橙皮苷以
外的其余原料，按工艺制法项下制成阴性对照样品，
按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2．4 色谱条件：AgilentZorbaxC18色谱柱(250
m矗×4．6mm，5pm)；流动相：甲醇一0．3％冰醋酸
(38；62)；检测波长：283nm；柱温：40℃；体积流
量：0．6mL／min。
‘
2．5专属性试验：精密吸取供试品溶液、对照品溶
液和阴性对照溶液各5止，按色谱条件进样，结果
供试品色谱中，在与甲基橙皮苷对照品色谱相同的
保留时间处有色谱峰，与其他组分能基本达到基线
分离(尺>1．5)；阴性对照色谱中，在与甲基橙皮苷
对照品色谱峰相同的保留时间处无色谱峰，表明阴
性对照无干扰，具有专属性。色谱图见图1。
2．6线性关系考察：精密吸取甲基橙皮苷对照品溶
液2、4、6、8、10pL，分别按色谱条件进样，测定甲基
橙皮苷峰面积。以峰面积为纵坐标，进样质量为横坐
标绘制标准曲线，得回归方程y一2802658．4x+
4325．2，r=0．9999，结果表明甲基橙皮苷进样质
量在0．5-2．5Pg与峰面积呈良好的线性关系。
2．7稳定性试验：精密吸取同一脑络通胶囊供试品
溶液，分别在o⋯4812、24h进行测定，计算得甲基
橙皮苷的质量分数RSD为0．69％，表明供试品溶
液在24h内基本稳定。
2．8精密度试验：精密吸取同一脑络通胶囊供试品
溶液5肛L，按色谱条件连续进样5次，测定甲基橙
皮苷峰面积，计算得其RSD为0．08％。
2．9重现性试验：取同一批脑络通胶囊5份，制备
供试品溶液进行测定，计算得甲基橙皮苷的平均质
量分数为13．3mg／g，RSD为0．44％。
2．10回收率试验：取同一批脑络通胶囊(含甲基橙
皮苷13．3mg／g)5份，每份0．25g，精密称定，置具
塞锥形瓶中，精密加入甲基橙皮苷对照品3．3mg，
制备供试品溶液进行测定，计算得甲基橙皮苷的平
收稿日期；200702—12
作者简介；商量(1969一)，男，主管药师，主要从事医院药学工作。
*通讯作者王威Tel：(0431)86816224Email：w．w．wangwei@263．net
万方数据
中草芮ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第12期2007年12月·18 7·
A
0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25
t／min
*一甲基橙皮昔
．16一methylhesperidin
图1 甲基橙皮苷对照品(A)、脑络通胶囊(B)和阴性对照(c)的HPLC色谱圈
Fig．1HPLCChromatogramsfmethylheaperidinreferencesubstance(A)，
NaoluotongCapsula(B)，andnegativesample(C)
均回收率为100．03％，RSD为0．32％。 3讨论’ 一
2．11样品测定：取3批脑络通胶囊，制备供试品溶 甲基橙皮苷在碱液中易开环生成查耳酮类似
液。精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5pL，按 物，而在酸性溶液中较稳定，故实验选择在酸性环境
色谱条件进样测定，外标一点法计算甲基橙皮苷的 中检测。对不同比侧和不同pH值的流动相系统进
质量分数，结果见表1。 行了考察，结果表明甲醇一o．3％冰醋酸溶液(38z
裹1厨络通胶■中甲基橙皮苷的测定结果白=3) 62)具有最佳的分离效果。
Table1 Determinationofmethylhesperidln 甲基橙皮苷对照品溶液在200400nm波长
inNaoluotongCalmula(一。3) 进行扫描，结果在283nm波长处有最大吸收，故选
择283am作为甲基橙皮苷的测定波长。
Referencel
[1]SuozR，ZhengJB。ZhuxH．HPLCAnalysisofmethylhes-
peridinandvitaminC neompoundtrivitaminandlinolicacid
softcapsules口]．ChinJPharmAnal(药物分析杂志)，
2005。25(9)l1012—1014．
RP—HPLC法测定荆芥饮片中齐墩果酸和熊果酸
曹雨诞，张丽，杨梅，丁安伟。
(南京中医药大学药学院，江苏南京210029)
荆芥为唇形科植物荆芥Schizonepetat nuifolia
Briq。的于燥地上部分，主产于河北、江苏、安徽、山
东。荆芥最早以“假苏”一名载于《神农本草经》，被列
为中品，荆芥之名始载于《吴普本草》。荆芥性温、味
辛，亦有人认为其性平或凉；其生品具有祛风解表，
宣毒透疹，散瘀止血之功效，主治风寒感冒、咽喉肿
痛、头痛、风疹、麻疹，疮疡初起等多种皮肤病，荆芥
穗饮片效用同荆芥，唯发散性较强。荆芥炒炭后专攻
止血，用于吐血、衄血、便血、崩漏、产后血晕等。荆芥
及荆芥炭中含有齐墩果酸和熊果酸[1]。为探讨荆芥
炭止血机制，考察荆芥炒炭前后化学成分的变化，本
实验以甲醇为提取溶剂，超声提取，采用高效液相色
谱法测定荆芥各饮片中齐墩果酸和熊果酸的量。
1仪器和试药
Waters515高效液相色谱仪，Waters2487紫外
检测器，Waters717自动进样器。
齐墩果酸(批号110742—200214)和熊果酸(批
号11072—200314)对照品由中国药品生物制品检定
所提供。
甲醇为色谱纯(淮安精细化工研究所)，水为亚
收稿日期：2007—03—02
基金项目；国家“十五”攻关项目(2001BAT01AII)
*通讯作者丁安伟Tel：(025)85811523E—mail：dawl05@163．COIn
万方数据
HPLC法测定脑络通胶囊中甲基橙皮苷
作者： 商量， 章春宇， 李红岩， 商慧娟， 王威
作者单位： 商量(吉林省肿瘤医院,吉林,长春,130012)， 章春宇(长春医学高等专科学校,吉林,长春
,130051)， 李红岩,王威(吉林省中医中药研究院,吉林,长春,130021)， 商慧娟(吉林省药
品检验所,吉林,长春,130062)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(12)
参考文献(1条)
1.Suo Z R;Zheng J B;Zhu X H HPLC Analysis of methylhesperidin and vitamin C in compound trivitamin
and linolic acid soft capsules[期刊论文]-药物分析杂志 2005(09)
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1. 苏明武.袁征.尹久.史小四.Su Mingwu.Yuan Zheng.Yin Jiu.Shi Xiaosi HPLC法测定脑络通胶囊中甲基橙皮苷
的含量[期刊论文]-中国药师2007,10(11)
2. 贺建春.黄兰珍.余彦海 HPLC测定维尔康胶囊中甲基橙皮苷的含量[期刊论文]-西北药学杂志2008,23(3)
3. 王瑾 橙皮甙衍生物的合成工艺研究[学位论文]2003
4. 严绍华 高效液相色谱法测定合成液中甲基橙皮苷含量的研究[会议论文]-2008
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