全 文 ：·284· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第2期2006年2月
流动相(2)色谱峰保留时间不稳定；流动相(3)由于
加入了磷酸二氢钾，能够维持流动相pH值稳定，实
验重现性良好，故选为本实验流动相。
3．2检测波长的选择：样品中3种生物碱的色谱峰
经DAD检测，其UV光谱与各自对照品的UV光
谱一致，均在210nm处接近最大吸收，因此测定波
长选定为210nm。
3．3提取条件的考察：在提取溶剂的考察试验中，
选择了以甲醇、乙醇、丙酮、50％甲醇、20％乙醇、1
mol／L盐酸一20％乙醇溶液(1：10)为提取溶剂，结
果表明20％乙醇和1mol／L盐酸一20％乙醇溶液
(1：10)为提取溶剂效果较好，但由于酸浸泡后生物
碱成盐，可提高其测定的准确度，因此提取溶剂确定
为1mol／L盐酸一20％乙醇溶液(1：10)；在提取时
间与次数的考察试验中，结果表明样品浸泡12h后
超声处理2次，每次1h，可将3种生物碱基本提取
完全。故最终选择以1mol／L盐酸一20％乙醇溶液
(1：10)为提取溶剂，样品浸泡12h后超声处理2
次，每次1h为最佳提取条件。
References：
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HPLC法测定茯苓皮中茯苓酸
段启1，李霞兰2，王少军2，钟铁2，龚千锋3，杨世林2
(1．广东康美药业股份有限公司技术研究中心，广东普宁515300；2．中药固体制剂制造技术
国家工程研究中心，江西南昌 330006；3．江西中医学院，江西南昌330006)
茯苓皮为多孔菌科真菌茯苓PoriaCOCOS
(Schw．)wolf的干燥菌核的皮，性平，味甘、淡，归
心、肺、脾、肾经[1]，功能利水渗湿、健脾和胃、宁心安
神；主要含有三萜酸类如茯苓酸和多糖等有效成
分[2]。《中国药典))2000年版测定项尚无其化学成分
量测定。本研究采用RP—HPLC法测定安徽、湖北、
云南产茯苓皮中茯苓酸，为评价茯苓皮药材质量提
供一种准确可靠的分析方法。
1仪器与试药
Agientll00液相色谱仪，UV检测器，含在线真
空脱气机、四元梯度泵、柱温箱、Agilent化学工作
站、超声波清洗仪、METTLERA 240电子天平；甲
醇、磷酸和乙腈为色谱纯，水为双蒸馏水；茯苓药材
由本课题组采集，经本院鉴定教研室刘贤旺教授鉴
定均为《中国药典》规定的多孔菌科真菌茯苓Poria
COCOS(Schw．)Wolf，共10批，见表1。
2方法与结果
2．1 色谱条件及系统适应性：HypersilODS—C，。柱
(250mm×4．6mm)；流动相：乙腈一0．5oA磷酸水
(70；30)；体积流量：0．8mL／min；检测波长为242
表1茯苓皮药材产地及名称
Table1 NamesandhabitatsofCortex
SclerotiiPor ae
nm；柱温为30℃。
2．2对照品溶液的制备：精密称定茯苓酸对照品
1．81mg，置于10mL的容量瓶中加甲醇至刻度，摇
匀即得0．181mg／mL的对照液。
2．3 供试样品的制备：精密称定茯苓皮粗粉约
0．27g，置100mL具塞锥型瓶中，加20mL甲醇加
塞称定。于超声仪中提取15min，称定，补足质量，
0．45,um微孔滤膜滤过，滤液密封备用。
2．4标准曲线的绘制：精密吸取对照品溶液0．2、
收稿日期：2005—05—16
作者简介：段启(1969一)，男，硕士，主要从事中药及中药饮片质量标准研究。
万方数据
中草喃 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第2期2006年2月·285·
0．5、1．0、2．0、5．0mL置于10mL的容量瓶中加入
甲醇至刻度，制成不同质量浓度的对照液，分别进样
10肛L，以色谱峰峰面积为纵坐标，对照品质量浓度
为横坐标做线性回归，回归方程为Y=657．53X，
r一0．999。结果表明茯苓酸在0．362～9．050Yg
与色谱峰面积呈良好线性关系。
2．5 精密度试验：精密吸取同一样品溶液lo弘L，
连续进样6次，以茯苓酸的峰面积计算，其RSD一
2．3％。结果表明：6次测定的RSD<2．3％，具有良
好的精密度。
2．6稳定性试验：精密吸取同一样品溶液分别于
1、2、4、8、12、24h各进样10弘L，以茯苓酸峰面积计
算，其RSD一2．12％(咒一6)，表明供试品溶液在
24h内稳定。
2．7重现性试验：精密称定同一批药材样品6份，
按样品液制备法制备，各吸取10弘L进样测定，其
RSD=1．12％。结果表明该方法重现性良好。
2．8回收率试验：精密称取已知量的样品约1．0g，
分别加入定量的茯苓酸，按照供试品项下规定制备
并测定其回收率，其平均回收率为99．58oA，RSD=
0．802％(咒=6)。
2．9样品测定：取不同产地茯苓皮粗粉按供试样品
项下进行操作并测定量，结果表明安徽茯苓中茯
苓酸的量最高(0．573oA)，云南茯苓皮次之
(o．451％)，湖北茯苓皮中茯苓酸量最低
(O．3223％)。色谱图见图2。
3讨论
3．1《中国药典))2000年版中没有茯苓药材的量测
定，本研究采用了流动相乙腈一0．5％磷酸水(70：
30，75：25，80：20)及梯度洗脱的方法，结果表明比
流动相为70：30时洗脱效果较好，故本实验流动相
比为70：30。
l
A f＼ B
——^——，一一JL——一一。．t、I～五一— — J、。 ——一r——一JL一— 一一九————川：～五一
o 2 4 6 8 IO 0 2 4 6 8 10
-一JL⋯三一：坐』0』一～0 2 4 6 8 IO 0 2‘46 8 10
图2茯苓酸(A)、安徽产茯苓皮(B)、云南产茯苓
皮(C)和湖北产茯苓皮(D)HPLC图
Fig．2HPLCChromatogramoftumulosicac d(A)，
CortexSclerotiiPor aeinAnhui(B)、Cortex
SclerotiiPor aeinYunnan(C)，andCortex
SclerotiiPodaeinHubei(D)
3．2 提取方法和提取时间的不同对茯苓酸的提取能
力也不一样。结合文献资料和常规提取方法，考察了
冷浸提取法，水浴提取法及超声提取法3种方法的提
取能力。结果表明超声提取法明显优于其他两种提取
方法。考察了超声15、30、45rain时的提取能力，结果
表明超声15rain的提取效果与其他两个时间提取效
果无明显差异，故超声时间确定为15rain。
3．3测定结果表明，不同产地茯苓中茯苓酸的量存
在差异，其中安徽茯苓量最高，云南茯苓量较高，应
用时为保证质量应注意产地。
References：
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[M]．Shanghai：ShanghaiScientificTechnicalPub ishers，
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[M]．Shanghai：ShanghaiScientificandTechnicalPublish—
ers。】997．
RP—HPLC法测定大枣中桦木醇
李 明，李明润，高向耘，王 瑛
(天津市医药科学研究所，天津300070)
大枣为鼠李科植物ZiziphusjujubaMill．的成
熟果实，不仅是味美营养丰富的果品，还是一种常用
中药，具有补中益气、补脾和胃、益气生津、养血安神
等作用。大枣品种较多，化学成分十分复杂。目前国内
外学者对大枣化学成分的研究做了大量工作并取得
了较大进展[1矗]。大枣主要含三萜类、皂苷类、生物碱
收稿日期：2005—04—28
类、黄酮类、环磷酸腺苷(cAMP)等成分。三萜类成分
有一定的药理活性，因此受到广泛关注。中草药中三
萜类的HPLC分析方法已有报道[3“]，但是关于大枣
三萜中的桦木醇分析方法及其应用却未见详细报道。
本研究建立了桦木醇的RP—HPLC法，测定了大枣中
桦木醇，为大枣药材的质量控制提供了依据。
万方数据
HPLC法测定茯苓皮中茯苓酸
作者： 段启， 李霞兰， 王少军， 钟铁， 龚千锋， 杨世林
作者单位： 段启(广东康美药业股份有限公司技术研究中心,广东,普宁,515300)， 李霞兰,王少军,钟铁
,杨世林(中药固体制剂制造技术国家工程研究中心,江西,南昌,330006)， 龚千锋(江西中医
学院,江西,南昌,330006)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(2)
被引用次数： 5次

参考文献(2条)
1.Ling Y K;Yan Z H 中药学 1984
2.Xiao C H 中药化学 1997

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