全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
提取率都具有显著的影响。
2．5最佳工艺验证试验：在最佳提取条件下进行3
次重复试验，所提取的总黄酮的质量分数平均值为
1．908％，大于正交设计中结果，也远高于传统提取
方法(1．264％)。
3讨论
常规提取方法普遍存在时间长、温度高、提取效
率低等缺点。采用低体积分数的乙醇作为提取溶剂
虽然成本较低又安全，但是提取液中含有较多的蛋
白质和糖类等易溶于水的成分，在存放过程中易腐
败变质，后续的滤过、浓缩和纯化等操作困难费时，
温度高，能源浪费严重，且乙醇容易挥发。由此可见，
超声提取尤其适合那些不适合高温或长时间提取的
物质。另外本研究采用超声循环技术对扁蓄中总黄
酮进行提取，循环技术应用于超声提取中使药液更
能均匀受热和接触超声波，提高了提取效率。
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当归挥发油的GC指纹图谱研究
阮健1’3，王凤山1，车鑫2，李春玲2，刘 珂外
(1．山东大学药学院，山东济南250012；2．烟台大学药学院，山东烟台264003；
3．烟台市药品检验所，山东烟台264000)
摘要：目的建立当归挥发油指纹图谱的测定分析方法，为当归挥发油的质量控制提供参考。方法采用水蒸气
蒸馏法提取当归挥发油，用GC对其进行指纹图谱测定，并采用中国药品生物制品检定所推荐的中药指纹图谱计
算软件进行计算，建立当归挥发油的共有指纹峰。结果精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保
留时间的RSD均小于3％。结论该方法准确可靠，重复性好，可用于当归挥发油的质量控制。
关键词：当归；挥发油；指纹图谱；质量控制
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)09—1338—04
FingerprintchromatographyofvolatileoilfromAngelicasinensisbyGC
RUANJianl“，WANGFeng—shanl，CHEXin2，LIChun—lin92，LIUKe2
(1．SchoolofPharmacy，ShandongUniversity，Jinan250012，China；2．Sch001ofPharmacy，YantaiUniversity，Yantai
264003，China；3．YantaiInstitu eforDrugControl，Yantai264000，China)
Keywords：Agnelicasinensis(Oliv．)Diels；volatileoi fingerprint；qualitycontro
当归为伞形科植物当归Angelicasinensis
(Oliv．)Diels的干燥根，主产于我国甘肃、云南、四
川、山西、湖北等地。当归性甘、辛、温，归肝、心、脾
经，具补血活血，调经止痛，润肠通便之功效口]。挥发
油为其主要的活性部位，主要成分为藁本内酯。当归
挥发油在平喘、中枢抑制、镇痛以及对免疫功能的影
响等方面具有广泛的药理活性[2]，在临床上可以用
于妇女痛经，产后宫缩痛及感染性腹泻引起的急性
腹痛[3]。为评价当归的质量，本实验选用10个不同
产地的当归提取挥发油，建立当归油的GC指纹图
谱，为当归药材的质量评价提供依据。
1仪器和材料
Agilent6890气相色谱仪，FID检测器；Agilent
6890--5973GC—MS联用仪；聚甲基苯基乙烯基硅
收稿日期：2005—11-28
作者简介：阮健(1970一)，女，山东省烟台市人，山东大学药学院在读硕士研究生。
Tel：(0535)6243276—8007E—mail：ruan8007@tom．corn
*通讯作者刘珂Tel：(0535)6713858E—mail：liuke@luye—pharm．eom
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
氧烷(SE～54)固定液毛细管柱(50121× ．2mm×
0．5弘m)。醋酸乙酯(分析纯)。
1～10号当归样品产地分别为：(1)甘肃岷县、
(2)甘肃陇西、(3)湖北荆州、(4)云南迪庆、(5)山西
芮城、(6)云南丽江、(7)云南大理、(8)甘肃渭源、(9)
甘肃漳县、(10)甘肃。经本所中药室及烟台大学药
学院生药室按《中国药典>>2005年版一部鉴定。
2方法与结果
2．1 当归挥发油的GC—MS分析
2．1．1GC—MS条件：柱温80℃，以3℃／min升到
250℃，保持10min，氦气0．96L／min，汽化室温度
250℃，质谱条件：离子源和转移线温度分别为200
℃和260℃，电离方式EI，电离能量70eV，电离电
流为0．22A，离子源压力为2．67×10一Pa，扫描质
量范围为m屈40～350。
2．1．2结果：取1号样品按2．2．2项下方法制备，
采用GC-MS的方法，对当归中的主要苯酞类化合
物进行了质谱分析，并对照文献报道的数据鉴定了
当归挥发油中主要成分的结构[3’引。
化合物I：保留时间：44．46min；质谱碎片离子
特征峰值：190(M+，5)，133(100)，105(30)，77
(10))；分析结果：正丁基苯酞。
化合物Ⅱ：保留时间：45．27min；质谱碎片离子
特征峰值：188(M+，20)，159(100)，146(34)，131
(24)，103(23)，77(20)；分析结果：正丁烯基苯酞。
化合物Ⅲ：保留时间：47．85min；质谱碎片离子
特征峰值：190(M+，66)，161(100)，148(75)，134
(16)，135(15)，120(12)，105(50)，91(14)，78
(25)，77(26)；分析结果：(Z)一藁本内酯。
化合物IV：保留时间：50．15min；质谱碎片离子
特征峰值：190(M+，66)，161(100)，148(75)，
134(16)，135(15)，105(50)，91(14)，78(25)，
77(26)；分析结果：(E)一藁本内酯。
2．2不同产地当归油的指纹图谱分析
2．2．1色谱条件：程序升温：起始温度100℃，保持
8min；以2℃／rain升温至180℃，保持5rain；以10
℃／min升温至240℃，保持5rain。柱前压210kPa，
汽化室温度250℃，检测器温度280℃，分流比1：
30，尾吹40mL／min，进样量0．5,uL。
2．2．2供试品溶液的制备：取样品粉末(过三号筛)
约120g，精密称定，置挥发油测定器的烧瓶中，加水
500mL与玻璃珠数粒，摇匀混合后，连接挥发油测
定器，自挥发油测定器的上端加水充满刻度部分，并
溢入烧瓶时为止，用移液管加入醋酸乙酯2mL，然
后连接回流冷凝管，置电热套中缓缓加热至沸，并保
持微沸约4h，停止加热，放置15rain，开启活塞使
醋酸乙酯提取液下降至刻度0线平齐，放出醋酸乙
酯提取液，置10mL量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻
度，作为供试品溶液。
2．2．3精密度试验：取3号样品制备供试品溶液，
精密量取0．5弘L，重复连续进样5次，检测1h内的
指纹图谱。结果表明：各共有峰的相对保留时间一
致，RSD2％，符合指纹图谱的要求。
2．2．4重现性试验：取2号样品5份，制备供试品
溶液，取0．5pL进样，检测1h内的指纹图谱。结果
表明：各共有峰的相对保留时间和相对峰面积大体
一致，其RSD<3％。
2．2．5稳定性试验：取5号样品制备供试品溶液，
取0．5止在1d内进样5次，检测1h内的指纹图
谱。结果各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的
RSD<2％，由此可知常温下1d可保持较好的稳定
性。
2．3 当归挥发油的GC指纹图谱及技术参数[51
2．3．1分析方法：精密吸取1～10号当归挥发油供
试品各0．5tLL，分别注入气相色谱仪，在上述色谱
条件下进样，记录1h内的GC色谱图，各色谱峰的
均值保留时间及峰面积见表1。
2．3．2匹配结果：将得到的10个样品的指纹图谱
数据输入中国药品生物制品检定所制定的“中药指
纹图谱分析和管理系统”软件中，以1号样品的谱图
为参照谱图进行相似度数据的自动匹配，相似度匹
配数据及谱图分别见表2及图1。提取共有峰后以6
号峰，即(z)一藁本内酯的保留时间和色谱峰面积作
为1，计算10批样品中各共有指纹峰的相对保留时
间及相对峰面积 见表3。
3讨论
不同来源的当归药材提取的挥发油指纹图谱有
一定的差异。3号样品在相关系数法及夹角余弦法
(峰高)和相关系数法(全谱图)中相似度较差；6号
样品在相关系数法及夹角余弦法(峰高)和夹角余弦
法(全谱图)中相似度较差；5号样品在相关系数法
及夹角余弦法(峰面积及峰高)和夹角余弦法(全谱
图中)匹配结果差异较大。
由整个相似度匹配结果可以看出：1～10号样
品中共有7个较大且稳定的共有峰，经GC—MS检
测及查阅有关材料得知C4～6]：3号峰为正丁基苯酞，4
号峰为正丁烯基苯酞，6号峰为(z)一蒿本内酯，7号
万方数据
·1340· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
表1各样品峰的峰面积及均值保留时间
Table1 Peakareaandaverageretentionmeforeachchromatographicpe ks
表2不同来源样品的相似度评价结果(以1号样品为参照)
Table2 SimilartilesofthfingerprintofvolatileoilofA．sinensisfromdifferentareas(sample1foreference)
表3指纹图谱共有峰相对保留时间和相对峰面积
Table3 Relativeretentionme／relativeareaofcommonpeaksin amples
7
fingerprint
万方数据
中草芮ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月。1341·
2 3·I 5 ；7
●
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图1 当归油的指纹图谱
Fig．1FingerprintofvolatileoilofA·sinensis
fromdifferentareas
峰为(E)一蒿本内酯。这4种成分都属苯酞类化合
物，是当归挥发油的主要活性成分。
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炮制对五昧子中木脂素的影响
殷放宙，陆兔林，蔡宝昌
(南京中医药大学，江苏南京210029)
摘要：目的 比较五味子不同炮制品中木脂素的差别。方法采用薄层色谱方法、紫外分光光度法、高效液相色
谱法比较了五味子不同炮制品中总木脂素、五味子醇甲、五味子乙素的差别。结果从薄层色谱上看，生五味子、醋
五味子及酒五味子无明显的差别，而总木脂素、五味子醇甲、五味子乙素均以酒五味子中的量稍高。结论 五味子
经过炮制后，能增加其中所含的木脂素类成分的量。
关键词：五味子；炮制；总木脂素
中图分类号：R284．2；R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)09—1341—04
Influenceofprocessingontotallignansi fruitofSchisandraechinensis
YINFang—zhou，LUTu—lin，CAIBao—chang
(NanjingU iversityofTraditionalChineseMedicine，Nanjing210029，China)
Keywords：Schisandrachi ensis(Turcz．)Baill．；processing；totallignans
五味子始载于《神农本草经》，是木兰科植物五
味子Schisandrachinensis(Turcz．)Baill．的干燥
成熟果实。五味子味酸、性温，人肺、心、肾经，为固涩
药，具有敛肺止咳、滋肾涩精、止汗止泻、生津止渴等
多种作用，体现了中药“一药多效”的典型现象，这主
要是由其内所含多种物质所决定。在临床上常用的
五味子有生五味子、醋五味子和酒五味子。五味子生
用人嗽药，蒸制入补药，酒制取其滋肾，而醋制则取
其敛肺。五味子中主要含有木脂素类成分，是其保
肝、抗氧化的主要有效成分，此外还有有机酸、挥发
油等成分。本实验采用高效液相色谱法比较了五味
子不同炮制品中所含木脂素类成分五味子醇甲、五
味子乙素的差异。
1仪器与试药
Agilent1100液相色谱仪(美国惠普公司)；
UV一2401(日本岛津公司)；电子天平(Mettler
ToledoAG285)；KQ一500E型医用超声清洗器(昆
山超声仪器有限公司)；数显恒温水浴锅HH一4(国
收稿日期：2005—11_25
荛妻蓄界；最囊未磊；喜写要孑茳桀等衾父：锌嚣，硕士，主要从事中药炮制研究。一： @soE mailyfz2003sohu．com作者简介：殷放宙(1976一)，女，江苏南京人，讲师，硕士，主要从事中药炮制研究。一 ： ·
万方数据
当归挥发油的GC指纹图谱研究
作者： 阮健， 王凤山， 车鑫， 李春玲， 刘珂， RUAN Jian， WANG Feng-shan， CHE Xin，
LI Chun-ling， LIU Ke
作者单位： 阮健,RUAN Jian(山东大学药学院,山东,济南,250012;烟台市药品检验所,山东,烟台
,264000)， 王凤山,WANG Feng-shan(山东大学药学院,山东,济南,250012)， 车鑫,李春玲
,刘珂,CHE Xin,LI Chun-ling,LIU Ke(烟台大学药学院,山东,烟台,264003)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(9)
被引用次数： 3次

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HPLC法测定[期刊论文]-齐鲁药事2007,26(6)

引证文献(3条)
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2.陈慧珍 当归的研究进展[期刊论文]-海峡药学 2008(8)
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农业学报 2008(3)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200609023.aspx