全 文 ：·1352· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
气相色谱法测定菊花挥发油中桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯
刘吉金，王晓炜，黄服喜，熊 英，吴秋云+
(深圳市药品检验所，广东深圳518029)
菊花为菊科植物菊Chrysanthemummorifolium
Rammat．的干燥头状花序，具有散风清热、平肝明
目的作用，临床应用广泛。它主要含挥发油、腺嘌呤、
碱、菊苷、氨基酸、维生素E等，其中挥发油是其主
要活性成分之一[1’2]。笔者经GC—MS测定其成分主
要为桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯等。本实验建立
了气相色谱法测定菊花挥发油中桉油精、樟脑、龙
脑、醋酸龙脑酯，为菊花质量评价提供依据。
1仪器与试药
日本岛津GC一17A气相色谱仪，CLASS—
GCIO工作站，AOC一20it自动进样器，日本岛津
QP2010气质连用仪。菊花药材购于深圳市海王星
辰连锁药房，产地浙江，批号：20041025，20050924，
20051010，经鉴定为杭菊。各对照品均购自中国药品
生物制品检定所；所用试剂为分析纯。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：DB一1毛细管柱(30m×
0。321Tim×0．25弘m)；程序升温从70℃以4℃／
min升至100℃，再以10℃／rain升至150℃，最后
以30℃／min升至250℃；无分流进样时间1min；
分流比10：1；氢火焰离子化检测器(FID)；进样口
温度为220℃；载气为氮气，体积流量：2．0mL／
min，空气的体积流量为500mL／min，氢气的体积
流量为50mL／min；进样量：1弘L。
2．2对照品溶液的制备：分别取桉油精、樟脑、龙
脑、醋酸龙脑酯对照品各适量，精密称定，置同一量
瓶中加正己烷制成30、20、60、60ttg／mL的混合溶
液，即得。
2．3供试品溶液的制备：取挥发油10mg，精密称
定，置10mL量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀，
即得。
2．4标准曲线的制备：精密称取桉油精、樟脑、龙
脑、醋酸龙脑酯对照品12．21、10．89、10．16、10．41
mg置10mL量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，
摇匀，作为混合对照品储备液。精密量取混合对照品
收稿日期：2005—1i-18
*广州中医药大学2001级实习生
储备液50、100、200、500、750、100弘L，分别置于5
mL量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀，分别进样
测定，每次1弘L。以各成分质量浓度(y)对相应峰面
积(X)进行线性回归，得桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙
脑酯的回归方程分别为：Y=1．75537×10～X一
0．56938，r一0．999；Y一1．59861×10～X一
0．86797，r=0．9999；Y一1．64120×10—3X一
1．20536，r一0．999；Y=1．76405×10～X一
2．06298，r=0．9998；线性范围分别为12．21～
244．2、10．89～217．8、10．16～203．2、10．41～208．2
弘g／mL。
2．5精密度试验：对同一混合对照品溶液连续测定
5次，结果桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯的峰面积
RSD分别为0．45％、1．02％、0．88％、0．63％。
2。6 重现性试验：对同一挥发油样品(批号
20041025)依法平行测定5份，结果桉油精、樟脑、龙
脑、醋酸龙脑酯的平均质量分数分别为31．28、
18．23、60．96、52．87mg／g，RSD分别为2．15％、
2．07％、1．88％、1．57％。
2．7 稳定性试验：精密吸取同一供试品(批号20041025)溶液1弘L，分别在0⋯4816、24h测定峰
面积，结果桉油精、樟脑、龙脑和醋酸龙脑酯峰面积
的RSD为1．3％、1．5％、2．0％、1．6％。结果说明供
试品溶液在24h内稳定。
2．8加样回收率试验：取样品(批号20041025)约
50mg，精密称定，置50mL量瓶中，加正己烷溶解
并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取5mL6份，置
10mL量瓶中，分别精密加入对照品混合储备液
250、350、450弘L各2份，加正己烷稀释至刻度，摇
匀，测定，计算得桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯的
平均回收率分别为101．3％、99．7％、98．oH、
98．2％，RSD分别为1．2％、1．5％、1．7％、1．8％。
2．9样品的测定：取菊花药材100g，精密称定，置
挥发油提取器中，加水400mL，提取挥发油6h。取
挥发油10mg，平行测定2份，精密称定，置10mL
万方数据
中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
量瓶中，加正己烷稀释至刻度，摇匀，精密量取1肛L
进样测定，按外标法计算，色谱图见图1，结果见
表1。
0 5 10 15 0 5 10 15
t{rain
l一桉油精2一樟脑3一龙脑4一醋酸龙脑醑
1-eucalyptol2-camphor3-borneol4-bornylacetate
图1混合对照品(A)和菊花挥发油(B)的气相色谱图
Fig．1GCChromatogramsfmixedreferencesub—
stance(A)andC．m rifoliumvolatileoil(B)
3讨论
菊花挥发油的成分复杂，传统填充柱对各成分
间不能完全分离，分别采用毛细管柱DB一1、DB一5，
表1菊花挥发油中桉油精、樟脑、龙脑和
醋酸龙脑蘸的测定结果
Table1 Determinationofeucalyptol，camphor，borneol，
andbornylacetateinC．morifoliumvolatileoil
Z004102531．Z8i5．64 18．Z39．1Z 60．9630．48 52．87Z6．44
2005092435．8421．50 22．7513．65 65．8739．52 56．4833．89
2005101036．1221．67 23．4114．05 67．2440．34 26．8716．12
以及不同程序升温进行测定，结果以毛细管柱DB一1
和程序升温条件分离效果好，但由于成分复杂，无法
插入内标物，只好以外标法定量。
References：
Eli ChangXQ，DingLX．ManualofAnalysisofActive
ComponentinChineseNateriaMedica(中药活性成分分析手
册)[M]．Beijing：XueyuanPress，2002．
Ez]WangCX． Reviewof thechemicalonstituentsin
ChrysanthemummorifoliumEJ]．JChinMedMater(中药材)，
2004，27(3)：224．
HPLC—ELSD法测定复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷
吴玉强1，罗 轶2
(1．广西中医学院制药厂，广西南宁530023；2．广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁530021)
复方扶芳藤合剂由扶芳藤、黄芪、红参等组成，
具有益气补血，健脾养心之功效。用于气血不足，心
脾丽虚，症见气短胸闷，少气懒言等症。其质量标准
采用的是薄层扫描法。为了有效地控制该产品的质
量，本实验以黄芪甲苷为质量指标，采用HPLC—
ELSD法进行检测并制定本品的质控标准。
1仪器与试药
美国Waters2695高效液相色谱仪，
Alltech2000ELSD检测器，MILLI—QLabo超纯水
处理器。黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定
所提供，批号0781—200111。乙腈为色谱纯，水为高
纯水，其他试剂均为分析纯。复方扶芳藤合剂及缺黄
芪阴性样品均由广西中医药学院制药厂提供。
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱KromasilC18柱(250mm×
4．6mm，5弘m)，流动相：乙腈一水(33：67)；体积流
量：0．8mL／min；柱温：35℃，进样量：20弘L；ELSD
参数：漂移管温度109℃，气体流量2．8L／min。在
以上色谱条件下，黄芪甲苷峰保留时间约为20
min，见图1。
2．2供试品溶液的制备：取装量项下的本品，混匀，
精密量取15mL，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，
第一次用30mL轻轻振摇，其余每次用25mL用力
振摇，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤
2次，每次25mL，弃去1％氢氧化钠溶液，再用正丁
醇饱和的水洗涤3次，每次25mL，正丁醇液浓缩至
干，残渣用甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇
至刻度，摇匀，即得。
2．3对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减
压干燥24h的黄芪甲苷对照品10mg，置50mL量
瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1
mL中含黄芪甲苷200p-g)；再精密量取上述黄芪甲
收稿日期：2005—1i-01
作者简介：吴玉强(1970一)，男，广西南宁人，广西中医学院制药厂药研所所长，工程师，从事药品生产、教学、科研工作。
Fax：(0771)5855189E—mail：wyqiang@tom．corn
万方数据
气相色谱法测定菊花挥发油中桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙
脑酯
作者： 刘吉金， 王晓炜， 黄服喜， 熊英， 吴秋云
作者单位： 深圳市药品检验所,广东,深圳,518029
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(9)
被引用次数： 3次

参考文献(2条)
1.Chang X Q;Ding L X 中药活性成分分析手册 2002
2.Wang C X Review of the chemical constituents in Chrysanthemum mori folium 2004(03)

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引证文献(3条)
1.马朝阳.王远辉.田洪芸.王洪新.邹纯礼.王兴 GC法测定艾片中l-龙脑、异龙脑和樟脑[期刊论文]-中草药
2012(12)
2.沈智.张文婷.黄琴伟.陈丽珏.赵维良 RP-HPLC法测定菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和绿原酸[期刊
论文]-中草药 2010(2)
3.谢光武.黎晓敏 中药指纹图谱技术及其在中药农药残留分析中的重要意义[期刊论文]-中国动物保健 2010(1)


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