全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月·187‘
MAT一711型质谱仪测定；薄层色谱用硅胶为青岛
海洋化工厂出品。
2提取和分离
番薯毛状根冷冻干燥后粉碎成细粉，以95％乙
醇热提并浓缩成浸膏。所得醇提取物依次以石油醚、
醋酸乙酯、无水乙醇及70％乙醇萃取得到多个部
位。将醋酸乙酯提取部位采用制备性TLC分离，以
环己烷一醋酸乙酯(1：2)为展开剂，按紫外灯显示的
暗带将板层切割成6个部位，取第4部位再进行制
备性TLC分离，以醋酸乙酯一甲醇一氨水(8．5：
1．5：1)为展开剂，得到2个单体(I和Ⅱ)，经氯仿一
丙酮反复重结晶，分别得化合物I和Ⅱ。
3结构鉴定
化合物I：白色针状结晶，分子式C，。H。O。，mp
202～204℃。HREI—MSm／z(％)：192．0420(M+，
100，计算值：192．0423)，177(56，M一15)，164(19，
M一28)，149(47，M一15—28)，121(15，M一15—
2×28)，79(15)，69(12)。1H—NMR(CDCl3)6：7．60
(1H，d，J一9．32Hz，H一4)，6．92(1H，S，H一5)，6．85
(1H，S，H一8)，6．27(1H，d，J一9．56Hz，H一3)， ．15
(1H，br．S，7一OH)，3．96(3H，S，6一CH30)。13C—NMR
(CDCl。)8：161．46(C一2)，150．21(C一9)，149．64(C一
7)，143．96(C一6)，143．32(C一4)，113．39(C一5)，
111．47(C一10)，107．42(C一3)，103．15(C一8)，56．39
(6一CH。)。以上光谱数据与文献报道的6一甲氧基一7一
羟基香豆精相符[5“]。
化合物Ⅱ：白色针状结晶，分子式C。HeOs，mp
231～233℃。HREI—MSm／z(％)：162．0320(M+，
100，计算值：162．0317)， 34(82，M一28)，105(18，
M一57)，97(11)，81(12)，78(16)，71(20)，69(17)。
1H—NMR(Me2CO—d6)艿：9．48(1H，S，7-OH)，7．87
(1H，d，J一9．56Hz，H一4)，7．52(1H，d，J=8．56
Hz，H一5)，6．84(1H，dd，J一8．56，2．24Hz，H一6)，
6．75(1H，d，J一2．52Hz，H一8)，6．17(1H，d，J一
9．56Hz，H一3)。13C—NMR(Me2CO—d6)8：162．03(C一
7)，161．05(C一2)，157．00(C一9)，144．73(C一4)，
130．47(C一5)，113．78(C一6)，112．95(C一10)，112．85
(C一3)，103．31(C一8)。以上光谱数据与文献报道的
7一羟基香豆精暇61相符。
致谢：西蒙I号番薯原植物由山东师范大学生
物系张慧娟教授惠赠；番薯毛状根由本室尤勇等培
养；质谱、核磁由本院仪器中心代测。
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山蜡梅叶的化学成分研究(I)
肖炳坤1，刘耀明2，冯淑香3，黄荣清1，骆传环1，董俊兴1
(1．军事医学科学院放射医学研究所，北京100850；2．江中制药集团，江西南昌330006；
3．江西中医学院，江西南昌330006)
山蜡梅Chimonanthusni ensOliv．为我国特有
的蜡梅科蜡梅属植物，药用部位为其干燥叶，主要分
布于江西德兴大茅山区、婺源怀玉山区及安徽徽州
山区齐云山一带，为山坡、路旁、溪边、疏林中的野生
品，具有解表祛风、清热解毒之功效‘1|。当地民间称
之为香风茶(安徽)、毛山茶(江西婺源)，习惯用叶泡
收稿日期：2004—05—03
作者简介：肖炳坤(1973--)，男，江西高安人，中药化学硕士，助研，从事天然产物活性成分研究。
Tel：(OLO)66931341E—mail：xiaobk@sohu．com
万方数据
·188· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月
茶饮以防治感冒。
目前对该属植物的基础研究很薄弱，为了探讨
山蜡梅叶的活性成分，为开发其资源提供科学依据，
本实验对其进行了化学成分研究，从中分离鉴定了
5个化合物的结构，分别为d一夏蜡梅碱(d—calycan—
thine，I)、l-蜡梅碱(z—chinonanthine，Ⅱ)、6，7-二甲
氧基香豆素(6，7-dimethoxycoumarin，Ⅲ)、东莨菪
内酯(scopoletin，IV)和p一谷甾醇([3-sitosterol，V)。
其中，化合物I、Ⅱ、Ⅳ、V为首次从该植物中得到，
化合物11I为首次从蜡梅属植物中得到。
1仪器和材料
VGZabspec质谱仪(英国Micromass公司)；
JNM—ECA一400超导NMR仪(日本电子株式会
社)，TMS为内标，工作频率：1H—NMR400Hz，
”C—NMRi00MHz；RY一1熔点仪(天津市分析仪
器厂)；薄层色谱硅胶H、GF。。。(青岛海洋化工厂)；
改良碘化铋钾试剂。
原药材采自于江西婺源，经江西中医学院中药
鉴定教研室褚小兰教授鉴定为蜡梅科植物山蜡梅
C．nitensOliv．。
2提取和分离
称取山蜡梅干燥叶5kg，用95％乙醇回流提
取，回收乙醇得浸膏425g，浸膏用水分散后用石油
醚、氯仿、正丁醇分别萃取，得萃取物112、86、80g，
氯仿萃取物部分经反复硅胶干柱色谱分离，用氯仿一
甲醇系统进行梯度洗脱，得化合物I(65rag)、化合
物Ⅱ(28mg)、化合物Ⅲ(56mg)、化合物IV(34
mg)、化合物V(65mg)。
3结构鉴定
化合物I：无色小方晶(甲醇)，mp225～227
℃，改良碘化铋钾试剂检测呈阳性，C：：H：。N。。EI—
MS(m／z，％)：346(M+，100)，331(M—CH3，2)，302
(M—C2H6N，16)，Z88(M—C3H8N，28)，245(288一
C2H5N，25)，231(288一C3H7N，62)，130(231一
C7H3N，18)。1H—NMR(400MHz，CDCl3)8：6．99
(2H，d，J一8Hz，H一4，4’)，6．80(2H，t，J=8，8Hz
H一6，6’)，6．53(2H，t，L厂一8，8Hz，H一5，5’)，6．26
(2H，d，J一8Hz，H一7，77)，4．56(2H，br，2×NH)，
4．30(2H，d，J一4Hz，H一6a，6a’)，3．13(2H，d，t，J一
13，5Hz，H一2，27)，2．60(2H，dd，J一12，5Hz，H一2，
27)，2．40(6H，s，2×NH3)，2．25(2H，dd，J一12，4
Hz，H一3，3’)，1．28(2H，d，t，J一13，4Hz，H一3，3’)。
13C—NMR(100MHz，CDCl3)8：145．3(C一7a，7a7)，
126．4(C一4，47)，124．9(C一3b，3b7)，124．3(C一6，67)，
116．2(C一5，57) 111．9(C一7，7’)，70．9(C一8a，8a’)，
46．4(C一2，27)，42．5(一2×NCH。)，35．8(C一3a，3a7)，
31．6(C一3，37)。MS、1H—NMR和13C—NMR数据与文
献报道d一夏蜡梅碱数据一致[2~4]，推断该化合物为
d一夏蜡梅碱。
化合物Ⅱ：白色柱状结晶(丙酮)，mp187～189
℃，改良碘化铋钾试剂检测呈阳性，C：：Hz。N。。EI—
MS(m／z，％)：346(M+，2)，245(3)，174(M／2+H，
29)，73(M／2，55)，172(173一H，100)，171(21)，130
(M／2一CH2NCH3，37)。1H—NMR(400MHz，
CDCl。)8：7．19(2H，d，J一7z，H一4，47)，6．99(2H，
d，J=7，7Hz，H一6，67)，6．67(2H，t，J一7Hz，H一5，
5’)，6．55(2H，d，J一7Hz，H一7，77)，4．35(2H，br，
2×NH)，4．28(2H，s，H一8a，8a7)，2．31(6H，s，2×
NCH。)，2．02～2．13(2H，m)，2．44～2．62(6H，m)。
13C—NMR(100MHz，CDCl3)艿：150．7(C一7a，7a7)，
133．5(C一3b，3b’)，128．1(C一6，67)，124．5(C一4，4’)，
118．7(C一5，57) 109．3(C一7，77)，85．3(C一8a，8a7)，
63．4(C一3a，3a’)，52．8(C一2，27)，37．4(2×NCH3)，
35．8(C一3，37)。MS、1H—NMR和13C—NMR数据与文
献报道z一蜡梅碱数据一致[23’5|，推断该化合物为z一
蜡梅碱。
化合物Ⅲ：无色针状结晶(醋酸乙酯)，mp
138～140℃，紫外光下显示强烈的蓝色荧光，
C11H1。04。EI—MS(m／z，％)：206(M+，100)，191
(M—CH。，49)，178(M—C0，20)，163(M—CH3一
CO，41)，135(M—CH。一2CO，21)，120(M一
2CH。一2C0，12)，107(135一C0，17)，92(12)。
1H—NMR(400MHz，CDCl。)艿：7．63(1H，d，t，一10．5
Hz，H一4)，6．86(1H，s，H一5)，6．85(1H，s，H一8)，6．30
(1H，d，t，一10．5Hz，H一3)，3．93(3H，s，6一OCH3)，
3．96(3H，s，7一OCH。)。13C—NMR(100MHz，CDCl3)
8：161．5(C一2)，152．9(C一7)，150．1(C一8a)，146．4(C一
6)，143．4(C一4)，113．6(C一4a)，111．5(C一3)，108．0
(C一5)，100．0(C一8)，56．5(7一OCH3)，56．4(6一
OCH。)。MS、1H—NMR和13C—NMR数据与文献报道
6，7一二甲氧基香豆素一致[2’钊，推断该化合物为6，7一
二甲基香豆素。
化合物Ⅳ：浅黄色针状结晶(甲醇)，mp202～
204℃ 紫外光下显示强烈的蓝色荧光，C，。H。O。。EI—
MS(m／z，％)：192(M+，100)，177(M—CH3，71)，
164(M—CO，41)，149(M—CO—CH。，60)，135
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月·189·
(164一CHO，3)，121(149一CO，30)，107(135一CO，
5)，92(5)，79(107一CO，27)，69(59)。1H—NMR(400
MHz，CD。OD)8：7．83(1H，d，J=9．4Hz，H一4)，
7．09(1H，S，H一5)，6．75(1H，S，H一8)，6．19(1H，d，
J一9．4Hz，H～3)，3．89(3H，S，6一OCH3)。”C—NMR
(100MHz，CD。OD)6：164．0(C一2)，152．9(C一7)，
151．4(C一8a)，147．0(C一6)，146．1(C一4)，112．6(C一
3)，112．5(C一4a)，109．9(C一5)，103．9(C一8)，56．6
(OCH。一6)。MS、1H—NMR和13C—NMR数据与文献报
道东莨菪内酯一致口’7]，推断该化合物为东莨菪内酯。
化合物V：白色片状结晶(醋酸乙酯)，mp
137～139℃，Lieberman—Burchard反应呈阳性，EI—
MS(m／z，％)：414(M+)，397(M+一oH)，396
(M+一H：0)。TLC与p谷甾醇对照品Rf一致，且
测混合熔点不下降，推断该化合物为p谷甾醇。
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一口盅挥发油成分的GC—MS分析
郭庆梅1，杨秀伟1’2+
(1．北京大学药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室，北京100083；2．北京大学医药卫生分析中心，北京100083)
一口盅为桃金娘科桉属植物蓝桉Eucalyptus
globulusLabill．的干燥成熟果实。蓝桉的叶和果实
均人药，具有疏风散热，抑菌消炎，防腐止痒的功能，
用于预防流行性感冒、流行性脑脊髓膜炎，治疗上呼
吸道感染、咽喉炎、支气管炎、肺炎；夕h用治疗烧烫伤、
蜂窝组织炎口]。蓝桉的叶和果实中富含挥发油，有关
叶挥发油成分的研究已有详细报道[2]，并且对其抗菌
活性进行了研究口“1；而果实挥发油成分仅有简单描
述[1]。本实验采用气相色谱一质谱联用仪对一口盅挥
发油进行了分析，为进一步合理开发提供科学依据。
1实验部分
1．1材料：蓝桉果实于2001年8月采自江西省井冈
山，经北京大学药学院陈虎彪教授鉴定，凭证标本存
于北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室。
1．2挥发油的提取：将一口盅干燥成熟样品粉碎，
按《中华人民共和国药典))2000年版附录xD水蒸
气蒸馏法提取挥发油，用无水硫酸钠干燥后得淡黄
色油物，出油率为2．82％。
1．3仪器与条件：美国Finnigan公司TRACEGC-
MS气相色谱一质谱联用仪。色谱柱为DB一1，石英毛
细管色谱柱(30mm×0．25mm，0．5pm)。程序升
温，60℃(3min)～240℃(5℃／min)；进样口温度
280。C；载气为高纯氦气，载气流量1．0t-L／min；进
样量：0．6FL；分流比70：1。质谱离子源：EI；电子
能量70eV；离子源温度：200℃；加速电压：200eV；
扫描质量范围：30～400ainu。
分析结果通过Xcalibur工作站检索NIST标准
质谱图库，并结合有关文献人工谱图[3]解析，确认所
分析出的挥发油中各组分。通过Xcalibur工作站数
据处理系统，按峰面积归一化法计算化学成分的质
量分数。
2结果与讨论
2．1 在气相色谱图0．00～31．43rain测出70个
峰，认定了32个峰，其名称和质量分数列于表1。
收稿日期：2004—08—18
作者简介：郭太梅(1968一)，女，山东人，博士研究生，研究方向为生物活性天然物质与生物转化。
Tel：(010)82801569Fax：(010)62070317E—mail：xwyang@mail．bjmu．edu．en
*通讯作者
万方数据
山蜡梅叶的化学成分研究(Ⅰ)
作者： 肖炳坤， 刘耀明， 冯淑香， 黄荣清， 骆传环， 董俊兴
作者单位： 肖炳坤,黄荣清,骆传环,董俊兴(军事医学科学院放射医学研究所,北京,100850)， 刘耀明
(江中制药集团,江西,南昌,330006)， 冯淑香(江西中医学院,江西,南昌,330006)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(2)
被引用次数： 11次

参考文献(7条)
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本文读者也读过(10条)
1. 肖炳坤.刘耀明 蜡梅属植物分类、化学成分和药理作用研究进展[期刊论文]-现代中药研究与实践2003,17(2)
2. 欧阳婷.麦曦.夏红英.陈丹.魏金金.童伟.OUYANG Ting.MAI Xi.XIA Hong-ying.CHEN Dan.WEI Jin-jin.TONG
Wei 柳叶蜡梅叶挥发油化学成分GC-MS分析[期刊论文]-南昌大学学报（理科版）2010,34(1)
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7. 于鑫州.陈巳红.沈秋仙.YU Xin-zhou.CHEN Si-hong.SHEN Qiu-xian 山蜡梅叶中总黄酮提取工艺的研究[期刊论
文]-科技信息2010(29)
8. 程东庆.方浩.潘佩蕾.林美爱.陈宜涛 浙江蜡梅叶提取物抑菌试验[期刊论文]-实用中医药杂志2005,21(5)
9. 茅允彬.李名扬.眭顺照.Mao Yunbin.Li Mingyang.Sui Shunzhao 蜡梅种质资源遗传多样性研究进展[期刊论文
]-山东林业科技2009,39(3)
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引证文献(11条)
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3.孙丽仁.何明珍.冯育林.陈康平.简晖.王跃生.杨世林 山蜡梅叶的化学成分研究[期刊论文]-中草药 2009(8)
4.卢航.芶琳 蜡梅叶醇提物抗氧化活性研究[期刊论文]-安徽农业科学 2011(5)
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7.杜裕芳.陈海芳.冯育林.宋永贵.张武岗.杨婕.杨世林 腊梅属植物的化学成分及药理作用研究进展[期刊论文]-时
珍国医国药 2013(8)
8.龚邦.战凯璇.周雨华.张岚.回业乾.李玉山 沙蓬地上部分化学成分的分离与鉴定(Ⅰ)[期刊论文]-中国现代中药
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9.熊义权.肖纯.龙秀娟 蜡梅属植物叶、花化学成分及药理性质研究进展[期刊论文]-中国野生植物资源 2008(1)
10.程红梅.周耘峰.孙崇波.沈年华.邓先保 蜡梅的民族植物学研究[期刊论文]-中国野生植物资源 2010(2)
11.周明芹.陈龙清.李秋杰 蜡梅的研究和应用概况[期刊论文]-湖北农业科学 2009(11)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200502012.aspx