全 文 ：·1824· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第12期2007年12月
正交设计优选微波提取五味子中五味子醇甲的研究
黄天辉1’2’3，蒋艳萍2，周俊2，张祥民1
(1．复旦大学博士后化学流动站，上海201203；2．广西中烟工业公司博士后工作站，广西南宁530001#
3，广西医科大学化学教研室，广西南宁 530021)
摘要：目的研究微波辅助提取五味子中五味子醇甲的优化工艺。方法采用正交设计优化微波提取工艺，用高
效液相色谱法测定五味子醇甲的量，并考察了微波功率、乙醇浓度、料液比、提取时间和药材粉碎度对提取五味子
醇甲的影响。结果微波辅助提取五味子醇甲的优化工艺：微波功率为850W，乙醇浓度为80％，料液比为1；12，
提取时间为35rain，药材粉碎度为80目。结论微波提取法明显优于加热回流提取法，表明微波提取法是适合提
取五味子醇甲的有效方法。
关键词：五味子；五味子醇甲；正交设计
中圈分类号：R284．2；R286．02文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)12—1824—02
Studyonmicrowave—assistedextractionofschisandrinfromSchisandrachinens括
HUANGTian—huil’2⋯，JIANGYan—pin92，ZHOUJun2，ZHANGXiang—minl
(1．Post—doctoralChemistryS ation，FudanUniversity，Shanghai201203，China；2．Post—doctoral
WorkStation，ChinaTobaccoGuangxiIndustrialIncorporation，Nanning530001，China；
3．DepartmentofChemistry。GuangxiMedicalUniversity，Nanning530021，China)
Keywords：SchisandrachinensisBa lI．；schisandrin；orthogonaldesign
五味子为木兰科植物五味子Schisandrachi—
nensisBaill．的干燥果实。具有收敛固涩、益气生津、
补肾宁心的功效。临床常用于久咳虚喘，梦遗滑精，
遗尿尿频，久泻不止，白汗，盗汗，津伤口渴，短气脉
虚，内热消渴，心悸失眠等症状的治疗。五味子中的
有效成分主要为五味子醇甲等木脂素类成分[I’z]。对
于五味子中有效成分的提取工艺，传统的方法采用
加热回流提取[3]。该工艺的不足在于提取时间长、消
耗能源大。微波辅助提取法将微波辐射与溶剂萃取
相结合，具有提取时间短、溶剂用量少、提取成本低
等优点[4]。本研究将微波辅助提取法用于五味子中
五味子醇甲的提取，有望对该品提取工艺进行改进。
1仪器与材料
惠而浦VIP272微波提取器(国家中药制药工
程技术研究中心)；Waters510型高效液相色谱仪
(Waters公司)。
五味子饮片(产地辽宁，批号030928)购自上海
康桥中药饮片有限公司，经国家中药制药工程技术
研究中心刘志远鉴定符合《中国药典92005年版一
部规定。
五味子醇甲对照品(批号11085—200203)购自
中国药品生物制品检定所；甲醇(色谱纯)、乙醇(分
析纯)均为市售试剂。
2方法与结果
2．1五味子醇甲的HPLC法测定邙1
2．1．1色谱条件：Shim—packVP—ODS色谱性(150
mm×4．6mm×35弘m)；流动相为甲醇一水(13：7)；
体积流量为1．0mL／min；检测波长为250nm。
2．1．2标准曲线的测定：精密称量五味子醇甲对照
品5mg于10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻
度，摇匀即得对照品溶液。精密量取对照品溶液4、
8、12、16、20肛L，按选定的色谱条件进样测定，以五
味子醇甲质量与峰面积进行线性回归，计算得回归
方程Y一1224100X+5958 ．3，r一0．9999。
2．1．3测定：精密称取粉碎的五味子饮片(80目)
约0．25g，3份，置25mL量瓶中，加甲醇适量，超声
处理60min加甲醇至刻度，摇匀，滤过，按照上述色
谱条件进样，计算五味子醇甲的质量分数为
1．23％；称取不同提取工艺的五味子干浸膏适量，加
入甲醇定容，滤过，即得供试品溶液，按照上述色谱
条件分别进样，根据回归方程分别计算五味子醇甲
的质量分数。
收稿日期：2007—03—30
作者简介：黄天辉(1969～)，男，广西医科大学副教授，复旦大学在读企业博士后，主要从事中草药的研究与开发。
Tel：(0772)3162385Fax：(0772)3160111E--mail：hthl69@yahoo．corn．an
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第12期2007年12月·1825·
2．2提取方法
2．2．1微波提取法：取粉碎的五味子饮片约50g，
按正交设计L，。(45)进行微波提取，滤液经减压浓缩
真空干燥成千浸膏，称质量后储存备用。精密称取不
同提取条件的干浸膏适量，测定，根据回归方程计算
五味子醇甲的转移率(转移率一提取物中五味子醇
甲的质量／药材中五味子醇甲的总质量×100％)。因
素与水平见表1，实验设计与计算结果见表2。
表1因素与水平
Irable1 Factorsandlevels
表2试验设计与计算结果
Table2 Designandresultoforthoganaltest
根据结果，运用正交设计的均值与极差方法分
析微波功率、提取时间、乙醇体积分数、料液比和药
材粉碎度对五味子醇甲转移率的影响。极差分析表
明：影响五昧子醇甲转移率的主要因素为药材粉碎
度，依次为料液比>提取时间>微波功率>乙醇体
积分数；均值分析表明：优化工艺为微波功率850
W、提取时间35rain、乙醇体积分数80％、料液比一
I：12和药材粉碎度80目。 ‘
2．2．2加热回流提取法：五味子有效成分提取的优
化工艺嘲为乙醇体积分数为80％，提取两次，每次3
h，料液比1：12。取粉碎的五味子饮片(80目)约
100g，3份，各加入80％乙醇60mL，加热回流3h，
滤过，第二次加入同样体积分数和用量的乙醇加热
回流3h，滤过，合并两次滤取液，减压浓缩后转人
蒸发皿中水浴蒸干，置真空干燥器中，真空干燥成干
浸膏，精密称取适量的干浸膏，测定，根据回归方程
计算五味子醇甲转移率。根据正交设计选定的优化
结果，制备3批样品，测定，计算五味子醇甲转移率，
结果见表3。
表3微波提取与加热回流的比较
Table3 Comparisonofmicrowaveextraction
withheatingreflux
实验表明：正交设计优选的结果要比正交设计
表中的数据更合理、更优越，从而表明正交设计的方
法能有效指导生产实践。对比加热回流提取法，微波
提取法的提取时间短，五味子醇甲转移率高
13．18％，提取效率高，是提取五味子醇甲的有效法。
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万方数据
正交设计优选微波提取五味子中五味子醇甲的研究
作者： 黄天辉， 蒋艳萍， 周俊， 张祥民， HUANG Tian-hui， JIANG Yan-ping， ZHOU Jun，
ZHANG Xiang-min
作者单位： 黄天辉,HUANG Tian-hui(复旦大学博士后化学流动站,上海,201203;广西中烟工业公司博士
后工作站,广西,南宁,530001;广西医科大学,化学教研室,广西,南宁,530021)， 蒋艳萍,周
俊,JIANG Yan-ping,ZHOU Jun(广西中烟工业公司博士后工作站,广西,南宁,530001)， 张祥
民,ZHANG Xiang-min(复旦大学博士后化学流动站,上海,201203)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(12)
被引用次数： 2次
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