全 文 :·1258· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月
有待进一步研究。
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RP—HPLC法测定不同采收期白花丹中白花丹醌
刘 圆,刘 超
(西南民族大学少数民族药物研究所,成都四川 610041)
在云南傣族、苗族、彝族、红河州金平县哈尼族
的民问使用一种叫“辣毒”的草药,药材称白花丹。为
蓝雪科植物白雪花PlumbagozeylanicaL.的全草
及根,在民间广泛用于治疗皮肤瘙痒、手脚癣、牛皮
癣、皮肤无名肿毒、跌打损伤、妇女产后流血不止、某
些恶性疾病(癌症)等,疗效确切,但多食中毒,可
出现麻痹等,须久煎2~4h;对孕妇会引起流产;孕
妇忌服;接触本品汁液可引起皮肤红肿、脱皮[1]。主
产于滇南、滇西、滇西南地区[1]。目前关于白花丹的
研究资料表明白花丹的根、茎、叶、花均有入药使用。
含有效成分多种,如含白花丹醌、8一谷甾醇、香草酸、
白花丹酸等口~5],其中主要成分是白花丹醌,它的活
性主要是抗白血病、抗癌(肝癌)、抗菌、抗生育、祛痰
等,对心血管也有一定的作用[5]。
目前尚未查阅到对白花丹药材不同采收期进行
系统研究的相关资料。植物的不同生长发育阶段,其
有效成分积累有差异,为更科学、合理和有效地利用
该药材,本实验拟采用白花丹药材中自花丹醌的量
作为评价指标考察最佳采收期;作者前期研究表
明[6],白花丹药材中不同药用部位中白花丹醌的量
以根中最高,因此所有样品均采用根比较。
1材料与试药
Waters2695高效液相色谱仪,Waters2696检
测器,EmpowerPro色谱工作站;METTLER
AE240双量程分析天平(梅特勒一托利多仪器有限
公司)。药材于2004年1月至2005年12月采于云
南省红河州金平县沙依坡乡独家村,由刘圆副教授
鉴定为白花丹;对照品自制,经检验质量分数达到
98%以上。甲醇为色谱纯,水为二次蒸馏水,其他试
剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1 色谱条件:KromasilC18柱(200mm×4.6
mm,5Urn),柱温30‘C。流动相为甲醇一水溶液
(65:35),检测波长213nm,体积流量1mL/min。
白花丹醌峰形对称、尖锐,理论塔板达13000,考虑
到不同仪器、色谱柱的性能可能存在差异,故确定理
论板数应不低于5000。色谱图见图1。
图1 白花丹醌(A)和样品(B)HPLC色谱图
Fig.1HPLCChromatogramsfplumbagin(A)
andsample(B)
2.2对照品溶液的制备:精密称取白花丹醌1.04
mg,置100mL量瓶中,加甲醇至刻度,配制成
0.0104mg/mL的溶液,摇匀,过0.45弘m滤膜,取
续滤液作为对照品样品溶液。
2.3供试品溶液的制备:称取白花丹药材根粉末约
0。25g,精密称定,置50mL圆底烧瓶中,精密加入
甲醇25mL,回流提取60min,取出,冷却至室温,
滤过,滤液加甲醇补足减少部分并定容至25mL,取
滤液5mL定容至100mL,摇匀,过0.45弘m滤膜,
取续滤液作为供试品溶液。
2.4线性关系的考察:取对照品溶液,分别进样2、
4、6、8、10肚L,各进样3次。以进样量为横坐标,
峰面积为纵坐标绘制标准曲线,回归方程为
收稿日期:2006—10-25
基金项目:四川省青年科技基金(2007),四川省教育厅教育教学改革项目(2005)
作者简介:刘 圆(1968一),女,西南民族大学少数民族药物研究所副教授,博士,从事民族药及中药的教学科研工作。
Tel:(028)85522263(0)13808091609(手机)E—mail:yuanliu321@126.corn
万方数据
中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月·1259·
y一一14.29+9138.9X,r一0。9999。结果表明白
花丹醌在0.0208--0.104弘g峰面积与进样量具有
良好的线性关系。
2.5精密度试验:精密吸取对照品溶液(0.0104
mg/mL)10肛I。注入液相色谱仪器,重复进样5次,
测得峰面积,RSD=0.35%,表明精密度良好。
2.6稳定性试验:样品溶液于配制完成时即避光放
置,间隔4h重复进样,共6次。测得峰面积积分值,
RSD一0.12%,表明对照品溶液避光放置在20h内
保持稳定。
2.7重现性试验:称取白花丹药材(根)样品5份,
每份约1g,制备供试品溶液并进行测定,计算药材
根中白花丹醌的量。结果5份平均质量分数
0.0513%,RSD一0.33%,表明本法具有较好的重
现性。
2.8加样回收试验:精密称取已测定量的药材(根)
样品约1g,分别加入白花丹醌对照品溶液
(0.0104mg/mL)1、2、3mL,按供试品溶液制备及
测定,计算回收率。结果6份样品平均回收率
98.7%,RSD一1.9%。
2.9样品测定:取不同采收期的白花丹根样品,按
供试品溶液处理方法处理。分别进行白花丹醌的测
定,结果如表1。
表1样品测定结果(n一3)
Table1 Determinationofsample(n一3)
样品号 药材采收期/月 白花丹醌/% 样品号 药材采收期/月 白花丹醌/%
l l 0.1264 7 7 O.3510
2 2 0.5289 8 8 0.3928
3 3 0.3468 9 9 0.213l
4 4 0.3146 10 10 0.3312
5 5 0.3329 1l 11 0.1977
6 0 0.1956 12 12 0.2343
3讨论
3。1 本实验对白花丹有效成分的提取条件、检测波
长、色谱分离条件等方面进行了探索,实验结果表明
本实验方法提取到的白花丹醌量较高,用RP—
HPLC法作为白花丹药材中自花丹醌量的测定,方
法准确度、重现性好,而且简便、快速、可靠,可作为
白花丹药材的质量控制方法。
3.2从本实验结果表明,白花丹药材不同采收期中
白花丹醌的量2月最高,3~5月、7、8、10月均稳定
在较高水平,6、11、12月均较低,从9月到次年1月
有下降的趋势;实验结果规律不是太明显,可能与采
样为野生药材,很难确定其准确的生长年限有关。
3.3考虑到该药材为多年生蔓生亚灌木状草本植
物,在所采样品的产地除1~2月其植株的下部有
落叶现象外,基本上四季生长良好,花期9~10月,
因此笔者认为若以根人药,建议在花前期采收较好。
3.4 可考虑规范化种植后再用本方法对白花丹的
最佳采收期进行进一步研究,并得出更为准确、可靠
的结论。
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高效液相色谱法测定蜜柑草中槲皮索
吴冬梅
(河南省中医院,河南郑州450002)
蜜柑草为大戟科叶下珠属蜜柑草Phyllanthus
matsumuraeHayata的干燥全草,具有清肝、明目、
健胃、止痢、渗湿的功效‘¨,槲皮素是蜜柑草中黄酮
类化合物的主要成分之一[2],具有抗自由基、抗氧
化、抗菌、抗癌防癌卜5|、抗病毒等m73多种药理作用
和生物活性‘8|。蜜柑草中槲皮素的测定方法还没有
报道,笔者用HPLC法测定槲皮素的量,优选出比
较好的提取方法和分离条件,以控制蜜柑草中槲皮
收稿日期:2006—10—12
作者简介:吴冬梅(1969一),女,河南省中医院,硕士,主管药师,从事中药制剂研究。Tel:(0371)60908707E—mail:wdm。z@163.com
万方数据
RP-HPLC法测定不同采收期白花丹中白花丹醌
作者: 刘圆, 刘超
作者单位: 西南民族大学少数民族药物研究所,成都,四川,610041
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2007,38(8)
被引用次数: 8次
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