全 文 :中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月·851·
结果总黄酮的质量分数的RSD为0.78%,表明供
试品溶液在2h内基本无变化。
2.3.6重现性试验:取同一金莲花提取液5份,制
备供试品溶液,测定总黄酮的质量分数,得其RSD
为1.18%。
2.3.7 回收率测定:精密吸取金莲花提取液5份,
分别置25mL量瓶中,加入芦丁对照品,制备供试
品溶液,进样测定,依回归方程计算,结果平均回收
率为99.89%,RSD为1.93%。
2.3.8样品的测定:将金莲花提取液滤过,分别精
密吸取续滤液0.5~3mL于25mL量瓶中,按标准
曲线项下的测定方法测定吸光度值,依回归方程计
算得到总黄酮的质量分数,再计算金莲花中总黄酮
的收率(总黄酮的收率一提取溶液中的总黄酮的质
量/提取时的药材投药量×100%)。
2.4正交试验及其结果:按照L。(34)正交设计安排
试验,结果见表2,方差分析见表3。
表2 L。(34)正交试验结果
Table2 ResultsofL9(34)orthogonaltest
试验号 A B C D 总黄酮/%
l
2
3
1
2
3
1
2
3
6.87
8.89
9.32
2.45
5.68
8.03
8.53
8.15
9.87
10.23
6.78
8.76
9.20
表3方差分析
Table3 Analysisofvariance
方差来源 离均差平方和自由度方差 F值 显著性
Fo01(2,4)=18.00
从极差和方差分析可见,以总黄酮为评价指标,
各因素对提取效果的影响程度依次为B>A>C>
D。提取次数影响最大,取B。即提取3次,其次为乙
醇体积分数A:即65%乙醇,提取时间、乙醇倍量影
响较小,选C。D。。综合分析得最佳组合为A:B。C:D。,
即用65%乙醇提取、提取3次、每次2h、每次10倍
量的乙醇。
2.5验证试验:取金莲花25g,按照最佳工艺条件
A。B。C。D。进行试验,结果总黄酮的质量分数为
10.12%。
3讨论
本实验选择与金莲花功效相对应的抗菌、抗病
毒活性成分为考核指标具有合理性,以对总黄酮的
量影响较大的乙醇体积分数、提取次数、提取时间和
乙醇用量为4个主要因素,采用正交试验法优化了
金莲花的提取工艺。其验证试验结果表明该提取工
艺具有稳定性好,操作简便,生产成本较低的优点,
适用于产业化,为进一步开发提供参考。
Reference:
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Medica(中药大辞典)[M].Shanghai:ShanghaiPeople
7
S
PublishingHouse,1977.
麻杏石甘汤不同配伍对甘草酸的影响
周 斌1’2,高文远1,张铁军”
(1.天津大学药物科学与技术学院,天津300072;2.江西科技师范学院药学院,江西南昌330013;
3.天津药物研究院中药现代部,天津300193;)
麻杏石甘汤出自汉代医圣张仲景的《伤寒论》,
由麻黄、杏仁、炙甘草、石膏4味药组成,具有辛凉宣
肺、清热平喘的功效,为清宣肺热,治疗外邪未解,肺
热咳喘的常用方剂。甘草酸为甘草主要有效成分之
收稿日期:2006—10—26
基金项目:天津市科技攻关项目(043180911)
*通讯作者张铁军Tel/Fax:(022)23006848
一,具有抗炎、保肝等药理作用¨3|。本实验研究了
不同配伍对甘草酸的影响,为深入研究麻杏石甘汤
的配伍规律、作用机制提供依据,为开发新型中药制
剂提供参考。
蛆北筋∞
}2
2
2
3
3
3
7
9
8
2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
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R
万方数据
·852· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月
1仪器与材料
SP8800高效液相泵,SpectraFo us紫外检测
器,威玛龙色谱数据工作站,PHS~3C精密酸度计。
麻黄为麻黄科植物草麻黄EphedrasinicaStapf
的干燥草质茎,杏仁为蔷薇科植物山杏Prunus
armeniacaL.v r.ansuMaxim.干燥成熟种子,甘
草为豆科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.的
干燥根茎(炙),石膏为含结晶水硫酸钙
(CaSO;·2H:0)。以上中药饮片购自天津市中药饮
片厂,经天津药物研究院张铁军研究员鉴定。甘草酸
单铵盐对照品购自中国药品生物制品检定所,批号
110731~200306;甲醇为优级纯,醋酸铵、冰醋酸为分
析纯。
2方法与结果
2.1 麻杏石甘汤中甘草酸的HPLC法测定[43
2.1.1 色谱条件:色谱柱为TianheIrregularC18
(250mm×4.6mm,10弘m);流动相:甲醇一0.16
mol/L醋酸铵溶液一冰醋酸(67:33:1);柱温:室
温;体积流量:1.0mL/min;检测波长:250nm。
2.1.2标准曲线的制备:精密称定甘草酸单铵盐对
照品1.69mg,置10mL量瓶中,用甲醇溶解并加至
刻度,摇匀即得。依次吸取2.5、5、7.5、10、12.5、15
牡L对照品溶液注入高效液相色谱仪,测定。以进样
量为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,求得回归方程:
y一1548.1X一19002,r一0.999。表明甘草酸的
进样量在0.4225~2.535弘g与峰面积的线性关系
良好。
2.1.3供试品溶液及阴性溶液的制备:按处方配比
称取各味药材饮片(麻黄9g,杏仁9g,炙甘草6g,
石膏18g碎绵裹)3份及缺炙甘草的阴性对照3份,
加水300mL,先煎麻黄20min,后加入浸泡30min
的余药共煎30min,煎两次,滤过,合并药液,定容
至500mL,摇匀。准确吸取2mL,用流动相定容至
10mL,0.45弘m微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试
品溶液。
2.1.4麻杏石甘汤中甘草酸的测定结果:依次进样
20肛L,测定,计算得甘草酸的质量分数为68.5mg/
剂,RSD为1.99%(竹一3)。色谱见图1。
2.2配伍对麻杏石甘汤中甘草酸的影响
2。2.1正交设计因素水平的选择:选麻黄、杏仁、石
膏作为3个因素,选用药和不用药为2个水平,同时
考虑两两交互作用,因素水平见表1。
2.2.2试验安排及供试品溶液的分析:分别称取麻
黄9g、杏仁9g、炙甘草6g和石膏18g按照L。(27)
、
0.0 6.‘7 13.3 20.0.0 6.7 13.3 20.0.0 6.7 13.3 20.0
t/rain
*一甘草酸
*-glycyrrhizinicacid
图1甘草酸铵对照品(A)、麻杏石甘汤(B)和阴性
对照(C)的HPLC图谱
Fig·1HPLCChromatogramsfammoniumglycyrrhizi-
natereferencesubstance(A),MaxingShig n
Decoction(B),andnegativesample(C)
表1因素水平
Table1 FactorsandIevels
正交试验表安排试验,得到8组药液,精密量取每组
药液2mL用流动相定容至10mL,摇匀,0.45pm
滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,进样20止,
测定,计算甘草酸的质量分数,结果见表2,方差分
析见表3。
2.2.3正交试验各组溶液的pH测定:分别量取8
组药液200mL,离心20min,取上清液在室温下测
定溶液的pH值,结果见表4。
表2 L。(27)iE交试验设计及结果
Table2 DesignandresultofL8(27)orthogonalfest
试验号 A B A×B C A×cB×c D
甘草酸/
A 69.620
C 63.845
误差(B+A×B+A×34.135
C+B×C+D)
10.19P<0.05
9.35P
万方数据
中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月·853·
表4各组方溶液的pH值
Table4 pHValueindifferentd coctions
3讨论
从方差分析可以看出,麻黄和石膏对甘草酸的
量影响差异具有显著性,两两交互作用的影响没有
显著性;表2也显示,杏仁降低了甘草酸的量,但影
响不显著。单味甘草水煎液中甘草酸的量最高,共煎
药液中甘草酸的量最低。是否由于甘草酸与麻黄碱
形成了复合物,是否由于甘草酸与石膏中金属离子
形成络合物而导致甘草酸的量降低,有待于进一步
证实。各组药液的pH值的变化对甘草酸量的影响
不大。
共煎药液中甘草酸的量比单味甘草水煎液中的
低,并不意味着配伍后药效一定比单味的药效低。中
医方剂的疗效是方中各化学成分之间相互作用的综
合效果,当方中协同作用所起的功能占主导地位时,
即使有效成分的量降低了,仍会增强疗效,仍有相须
相使的作用。麻黄碱、甘草酸与石膏中的Cu2+、
Fe抖、Zn2十、Mn2+离子形成络合物,可使家兔退热,
而单用麻黄碱或甘草酸则无退热效果[5]。提示全方
的配伍才能发挥药效作用。
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FIA—UV法测定固骨缓释胶囊中总黄酮
王 允1,刘 毅1,付超美2,姚干1
(1.重庆邮电大学,重庆400065;2.成都中医药大学,四川成都610075)
固骨缓释胶囊是由淫羊藿和骨碎补经提取纯化
有效部位制成的复方口服缓释制剂,主要用于骨质
疏松症的治疗。总黄酮为主要活性部位。淫羊藿中
总黄酮的测定方法有紫外分光光度法、高效液相色
谱法等[1]。流动注射分析法(flowinjectionsnalysis,
FIA)是在连续流动分析技术(continuousflowanal—
ysis)基础上发展起来的一种新的溶液连续流动分
析技术。因此本实验将流动注射分析与紫外分光光
度法联用,对固骨缓释胶囊中总黄酮进行了测定,结
果具有自动化程度高、分析速度快、设备和操作简
单,通用性强,试剂消耗量少等优点[2]。
1仪器和试剂
752型紫外光栅分光光度计(山东高密彩虹分
析仪器有限公司);FLW一1型FIA分析仪(自制);
HP3390A自动积分记录仪,MILLIQ纯水机(大迈
仪器上海有限公司);SHZ—C型循环水式多用真空
泵(巩义市英欲予华仪器厂);SENCR520B旋转蒸
发器(上海申生科技有限公司),SartoriusCP224S
电子天平。
淫羊藿苷对照品(批号0737—200111,供定量测
定用,经HPLC法测得质量分数为100%)由中国药
品生物制品检定所提供;固骨缓释胶囊由重庆邮电
大学生物信息学院现代中药教研室提供,0.25g/
粒;其他试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
2方法与结果
2.1对照品溶液的制备:精密称取淫羊藿苷1mg,
收稿日期:2006—08—03
基金项目:重庆邮电大学基金资助项目(A2005—23)
作者简介:王允(1973一),男,四川阆中人,讲师,硕士,主要研究方向为中药有效部位的提取分离及检测技术,中药新剂型研究、中药
剂型改革、中药新药研究。Tel:(023)62461248E—mail:wy731224@sohu.com
万方数据
麻杏石甘汤不同配伍对甘草酸的影响
作者: 周斌, 高文远, 张铁军
作者单位: 周斌(天津大学药物科学与技术学院,天津,300072;江西科技师范学院药学院,江西,南昌
,330013), 高文远(天津大学药物科学与技术学院,天津,300072), 张铁军(天津药物研究
院,中药现代部,天津,300193)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2007,38(6)
被引用次数: 1次
参考文献(5条)
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刊论文]-中国药理学通报 2002(04)
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引证文献(1条)
1.邱天宝.刘素梅.方忠意.班付国.韩立.王丽 HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸的含量[期刊论文]-中兽医医药杂志
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本文链接:http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200706022.aspx