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HPLC法测定心安胶囊中金丝桃苷



全 文 :·704· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第5期2005年5月
HPLC法测定心安胶囊中金丝桃苷
王守愚,英锡相
(辽宁中医学院,辽宁沈阳110032)
心安胶囊为山楂叶提取物制成的制剂,收载于
《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第
3册,扩张冠状血管、改善心肌供血量、降低血脂,用
于治疗冠心病、心绞痛、胸闷心悸、高血压等。测定心
安胶囊中总黄酮,方法误差较大。因此本实验采用高
效液相色谱法测定金丝桃苷,作为控制心安胶囊的
质量标准。
1仪器与试药
日本岛津I。C一10AVP系列高效液相色谱仪,
SPD一10AVP可见紫外检测器、UV一265FW自记
式分光光度计,金丝桃苷对照品(自制,质量分数为
98.79%)。心安胶囊(抚顺市清源制药厂)。
2方法与结果
2.1 色谱条件:天津凯德ODS色谱柱(150mm×
4.6mm,5肛m);柱温:25℃;体积流量;1mL/min;
流动相:甲醇一0.2mol/L磷酸水溶液(45:55);检
测波长:360nm。
2.2对照品溶液的制备:精密称取金丝桃苷对照品
5.65mg,置50mL量瓶中,加甲醇超声溶解,稀释
至刻度,摇匀,即得。
2.3 供试品溶液的制备:心安胶囊20粒,取内容
物,混匀,精密称取内容物0.12g,加甲醇100mL,
超声提取50min,滤过,滤液置50mL量瓶中,用甲
醇稀释至刻度,摇匀,即得。
2.4 线性范围考察:精密称取金丝桃苷对照品1.13
mg,置10mL量瓶中,加甲醇超声溶解,释稀至刻度,
摇匀,制成0.113mg/mL对照品溶液。精密吸取对照
品溶液2、4、6、8、10ttL注入高效液相色谱仪中,按上
述色谱条件测定。以进样量为横坐标,峰面积为纵坐
标,绘制标准曲线,得回归方程:Y一112795.9735
x一1736.3,r一0.9991,结果表明:金丝桃苷的质量
在0.226~1.13肛g与峰面积线性关系良好。
2.5精密度试验:精密吸取供试品溶液,进样,每次
5肚L,连续进样5次,测定金丝桃苷面积,结果其
RSD为1.6%。
2.6 重现性试验:取心安胶囊(批号:040501)5
份,制备供试品溶液,进样,测定峰面积,计算得金丝
桃苷的质量分数为10.0mg/g,RSD为2.3%。
2.7稳定性试验:取供试品溶液于0、2、4、6、8h进
样,测定峰面积,结果金丝桃苷峰面积的RSD为
2.2%。
2.8 回收率试验:精密称取心安胶囊样品(tit号
040501,10.0mg/g)60mg,加入金丝桃苷对照品
溶液(o.113mg/mL)6.0mL,制备供试品溶液,进
样,测定,计算得平均回收率为99.2%,RSD为
1.6%(咒一5)。
2.9样品测定:取心安胶囊内容物制备供试品溶
液,精密吸取供试品溶液15肛L,对照品溶液4pL
分别进样,结果见表1,色谱图见图1。
表1心安胶囊中金丝桃苷的测定结果
Table1 HyperosideinXin
7
anCapsule
批号 金丝桃苷/(mg·粒_1)批号 金丝桃苷/(mg·粒-1)
A
o


F、
*
. _^ /\~ B~H_||~
5 10 15 20 5 10 15 20t/m
*一金丝桃苷
*一hyperoside
图1金丝桃苷对照品(A)和心安胶
囊(B)的HPLC图谱
Fig·1HPLCchromatogramsfhyperosidereference
substance(A)andXin’anC psule(B)
3讨论
本实验通过测定金丝桃苷,使金丝桃苷色谱峰
与其他色谱峰完全达到基线分离。采用HPLC法测
定心安胶囊中金丝桃苷,是较为理想的测定方法,使
山楂叶提取物标准化及心安胶囊质量标准改进提高
成为可能。
收稿日期:2004—08—13
作者简介:王守愚(1950一),男,辽宁沈阳人,副教授,从事中药剂型现代化和中药质量标准化研究。
Tel:(024)86537846E—mail:wangshouyul@163.com
万方数据
HPLC法测定心安胶囊中金丝桃苷
作者: 王守愚, 英锡相
作者单位: 辽宁中医学院,辽宁,沈阳,110032
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(5)
被引用次数: 4次

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