全 文 :中草芮ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第5期2006年5月·777·
高效液相色谱一蒸发光散射法测定泽泻中23一乙酰泽泻醇B
巩丽萍,王少云+,侯准,桑立红
(山东大学药学院,山东济南250012)
泽泻为泽泻科植物泽泻Alismaorientalis
(Sam.)Juzep.除去须根及粗皮的干燥块茎,在历
代本草中均有记载,《中国药典》各版中也均有收载。
泽泻具有利尿、降血脂、降血压等作用。临床主要用
于治疗高血压、高脂血症、水肿胀满、小便不利等
症[1]。文献报道,泽泻醇是泽泻利尿和降血脂的有效
成分之一[2]。由于23一乙酰泽泻醇B(23一acetylal—
isolB)的量在泽泻中较高,故近几年有文献将其作
为控制泽泻质量的指标性成分[3’4],文献报道的23一
乙酰泽泻醇B的测定方法有薄层扫描法[51和高效
液相色谱法[3“],后者多采用紫外末端吸收检测,紫
外末端吸收作为检测方法时基线难平衡,测定中干
扰大。蒸发光散射检测器(ELSD)为质量通用型检
测器,具有灵敏度高、可进行梯度洗脱等优点,本实
验建立了HPLC—ELSD法测定泽泻中23一乙酰泽泻
醇B的方法。
1仪器与试药
日本岛津LC一10AT型高效液相色谱仪;美国
Alltech2000蒸发光散射检测器;山东淄博宏润
HGF一30空气压缩机;HS3120型超声清洗机;23一
乙酰泽泻醇B对照品购于南京中医药大学植物药
深加工工程研究中心(质量分数>98oA);甲醇为色
谱纯,水为二次蒸馏水。
泽泻样品购自福建、江西、广西等4个省、市的
泽泻栽培地和中药店,经本院生药学教研室陈沪宁
教授鉴定均为泽泻。
2方法与结果
2.1色谱条件:AlltimaC18色谱柱(250mm×4.6
mm,5弘m);流动相:甲醇一水(84:16);体积流量:
0.5mL/min;柱温为室温;蒸发光散射检测器参数:
漂移管温度为60℃,雾化气体流速为1.4L/min。
此条件下样品中的23一乙酰泽泻醇B分离良好。对
照液与样品的色谱图见图1。
2.2供试品溶液的制备:精密称取泽泻粉末(过
A............—.............,—』
,了可丌F而曩可矿i‰
r,mlD
图1 23一乙酰泽泻醇B对照品(A)和泽泻药材(B)色谱图
Fig.1Chromatogramsof23一 cetylallsolB(A)
andRhizomaAlismatis(B)
65目筛)约0.50g置50mL具塞锥形瓶中,加甲
醇10mL,超声提取20min,滤过;残渣加甲醇10
mL同法提取(每次超声提取后称质量并补足减失
的质量),滤过,合并滤液。过0.45弘m微孔滤膜,作
为供试品溶液。
2.3标准曲线的绘制:精密称取23一乙酰泽泻醇B
对照品适量,加甲醇制成220/-g/mL的溶液。精密
量取对照品溶液0.2、0.5、1.0、2.5、5.0mL,分别置
10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。分别精密吸取
20肛L注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面
积。以峰面积的对数值为纵坐标,质量浓度的对数值
为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程:lgA一1.968
lgc+2.558,,.一0.9992,结果表明23一乙酰泽泻醇
B在0.088~2.20P-g线性关系良好。
2.4精密度试验:取供试品溶液20弘L,按上述色
谱条件,重复进样5次,每次20肛L,23一乙酰泽泻醇
B峰面积的RSD为0.60oA。表明仪器的精密度
良好。
2.5重现性试验:取同一样品5份,精密称定,分
别按2.2项下方法平行制备并按上述色谱条件测定
峰面积,该样品中23一乙酰泽泻醇B平均质量分数
为0.113%,RSD为1.30%(咒:5)。
2.6稳定性试验:取同一供试品溶液分别于0、2、
4、8、12、24h测定,23一乙酰泽泻醇B峰面积的RSD
为1.10%(咒一6)。实验结果表明供试品溶液中23一
乙酰泽泻醇B在24h内稳定。
2.7加样回收率试验:精密称取泽泻粉末(产地:
收稿日期:2005—07一12
作者简介:巩丽萍(1979一),女,山东省淄博市人,在读硕士研究生,研究方向为中药材质量控制的研究。
E—mail:gongliping—lp@163.com
*通讯作者王少云Tel:(0531)8382010E—mail:shaoyunw@sdu.edu.ca
万方数据
·778· 中草芮ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第5期2006年5月
福建建殴,23一乙酰泽泻醇B质量分数为0.113%)
0.50g,共9份,分别精密加入对照品溶液(22.0
/-g/mL)0.5、2.0、3.5mL,按2.2项下方法制备并
测定,每份溶液重复进样3次,平均回收率为
98.98%,RSD为1.10%(,2=9)。
2.8样品测定:取不同产地的泽泻药材与饮片按
2.2项下方法制备供试品溶液并按上述色谱条件测
定,用三点法(4.4、22.0、110.0/19/mL)建立的随
行标准曲线计算,结果见表1。不同产地泽泻药材中
23一乙酰泽泻醇B的平均质量分数为0.140%,饮片
中23一乙酰泽泻醇B的平均质量分数为0.0626%。
表1不同产地泽泻中23一乙酰泽泻醇B(露一3)
Table1 Contentof23-acetylalisolBinRhizoma
Alismatisfromdifferenthabitats(卯一3)
样品 品名 产地 23一乙酰泽泻醇B/%
2 泽泻饮片 广西0.044
3 泽泻饮片 四川0.039
4 泽泻药材 福建建殴0.113
5 泽泻药材 福建龙海0.100
6 泽泻药材 江西广昌0.160
7 泽泻药材 江西广昌0.162
8 泽泻药材 江西广昌0.166
3讨论
在样品溶液的制备中用正交试验法比较了不同
溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯)、超声提取时间
(10、20、30、40rain)和提取次数的提取效率,最终
确定甲醇(每次10mL)超声提取2次,每次20
rain提取效果最好。
本实验用ELSD对23一乙酰泽泻醇B进行测
定,可以避免紫外末端检测时流动相带来的干扰。
本实验考察了甲醇一水一四氢呋喃(75:22t
3),不同比例的甲醇一水、乙腈一水,发现在甲醇一水
(84:16)为流动相的条件下,23一乙酰泽泻醇B与
相邻峰的分离良好。测定结果表明:不同产地泽泻中
23一乙酰泽泻醇B的量差异较大。药材与饮片中23一
乙酰泽泻醇B的量差异显著,其原因有待于进一步
研究。
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我国不同产地牛至中麝香草酚和香荆芥酚的分析
刘红兵,孙丽娟,许汉林,刘焱文+
(湖北中医学院,湖北武汉430061)
牛至OriganumvulgareL.为唇形科牛至属多
年生草本植物,收载于《中国药典》1977年版和
1993年版《湖南中药材质量标准》,主要分布于湖
北、湖南、河南、新疆、甘肃、陕西及江南各省区,欧
亚、北非亦有分布口],是一种分布广泛的植物品种。
本品性凉,味辛,无毒[2],具有清热解表、利水消肿的
功效。主治中暑、感冒、头痛身痛、急性胃肠炎、腹痛
吐泻、水肿等症[3]。牛至主要有效部位为挥发油类物
质,其主要抗菌成分为香荆芥酚(carvacr01)和麝香
草酚(thym01)。湖北中医学院与湖北福人药业采取
产、学、研结合的方式,将中药牛至开发为原中药二
类新药。为了保证牛至药材的质量,本课题组于
2004年对湖北、湖南、江西、安徽、河北、甘肃、浙江、
云南、四川等9省18县市作现场实地调查,采集标
本与样品。并对所采集样品中有效成分香荆芥酚与
麝香草酚进行测定,为其质量控制提供有效的检测
收稿日期:2005—09—30
基金项目:国家自然基金资助项目(30370148)
*通讯作者刘焱文Tel:(027)88920834E—mail:ywliu@public.wh.hb.cn
万方数据
高效液相色谱-蒸发光散射法测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B
作者: 巩丽萍, 王少云, 侯准, 桑立红
作者单位: 山东大学药学院,山东,济南,250012
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2006,37(5)
被引用次数: 5次
参考文献(5条)
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1. 张华.阮时宝.谢惠梅.马驰 泽泻类方治疗淋证水肿配伍规律的研究[期刊论文]-中国现代医生2008,46(4)
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引证文献(5条)
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5.谢一辉.余无双.邓鹏 泽泻现代研究概况[期刊论文]-亚太传统医药 2008(1)
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