全 文 ：HPLC 法测定复方五仁醇胶囊中五味子乙素的含量
吴陈军1, 窦志华2Ξ
(11 南通市药品检验所, 江苏 南通　226006; 21 南通市第三人民医院 制剂室, 江苏 南通　226006)
　　复方五仁醇胶囊由五味子、北柴胡、叶下珠、三
七组成, 有保护肝细胞、降低转氨酶的功效, 用于急
慢性肝炎的治疗, 疗效较好。原质量标准中无专属性
的质量控制指标。方中五味子为君药, 五味子乙素为
其主要有效成分。为了有效控制该制剂质量, 本实验
测定了其中五味子乙素的质量分数, 对该产品进行
质量控制。
1　仪器与试药
　　A gilen t 1100 Series 高效液相色谱仪; 甲醇为
色谱纯, 水为重蒸馏水, 其他试剂均为分析纯。五味
子乙素对照品为中国药品生物制品检定所提供, 批
号: 7562200104; 复方五仁醇胶囊和缺五味子阴性对
照为本院自制。
2　方法与结果
211 　色谱条件及系统适用性试验: 色谱柱:
Sh im adzu V P2OD S 柱 (150 mm ×416 mm , 5 Λm ) ;
柱温: 40 ℃; 流动相: 甲醇2水 (77∶23) ; 体积流量:
110 mL öm in; 检测波长: 254 nm。在选定条件下, 五
味子乙素峰和样品中其他组份色谱峰可达基线分
离, 且与其他相邻色谱峰分离度大于 115, 按五味子
乙素峰计算, 理论板数在 5 000 以上。色谱图见图 1。
212　对照品溶液的制备: 精密称取五味子乙素对照
品 6153 m g, 置 25 mL 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至
刻度, 摇匀, 即得。
213　供试品溶液的制备: 精密称取供试品约 013 g,
置 25 mL 量瓶中, 加正己烷适量, 浸泡过夜, 超声处
理 30 m in, 加正己烷稀释至刻度, 摇匀。滤过, 精密
量取续滤液 15 mL , 置蒸发皿中, 水浴蒸干, 残渣加
甲醇溶解, 定量转移至 10 mL 量瓶中, 即得。
214　线性关系考察: 取质量浓度为 01261 2 m gö
mL 的五味子乙素对照品溶液, 分别精密吸取 1、2、
3、4、5、6 ΛL 进样, 测定其峰面积值。以质量浓度为
横坐标, 峰面积积分值为纵坐标, 绘制标准曲线, 其
回归方程为A = 396103 C - 5182, r= 01999 9。结果
表明五味子乙素在 01261 2～ 11567 2 Λg 与峰面积
具有良好的线性关系。
3 2五味子乙素3 2sch izandrin B
图 1　五味子乙素 (A)、复方五仁醇胶囊 (B)和缺五味子
阴性对照 (C)的 HPLC 图谱
F ig11　HPLC chromatogram s of sch izandr in B (A) ,
CompoundW urenchun Capsule (B) , and nega-
tive sample without F ructus Sch isand roe (C)
215　精密度试验: 精密吸取同 1 份供试品溶液 10ΛL , 重复进样 5 次, 测定五味子乙素峰面积积分值,
得R SD 为 01134% (n= 5)。
216　重现性试验: 取同 1 批号样品, 制备供试品溶
液, 平行制备 5 份, 进样, 测定五味子乙素峰面积积
分值, 其R SD 为 1125% (n= 5)。
217　稳定性试验: 精密吸取同 1 份供试品溶液 10ΛL , 于 0、2、4、6、8、10、12 h 进样, 测定五味子乙素峰
面积积分值, 得R SD 为 0198% (n= 7)。结果表明:
供试品溶液在 12 h 内基本稳定。
218　回收率试验: 精密称取 5 份已知质量分数为
35 m gög 的样品约 0115 g, 分别精密加入五味子乙
素对照品约 015 m g, 按供试品溶液的制备方法操
作, 测定, 结果平均回收率为 98122% , R SD 为
1149% (n= 5)。
219　样品的测定: 取 3 个批号的样品, 制备供试品溶
液, 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液, 注入液
·95·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 36 卷第 1 期 2005 年 1 月
Ξ 收稿日期: 2004203220
相色谱仪, 测定峰面积, 按外标法计算, 结果见表 1。
表 1　复方五仁醇胶囊中五味子乙素的
质量分数测定结果 (n= 5)
Table 1　D eterm ination of sch izandr in B in Compound
W urenchun Capsule (n= 5)
批　号 五味子乙素ö(m g·g- 1) RSD ö%
021118 38 0188
021129 32 0167
021201 35 1125 3　讨论311　样品的平均质量分数为 35 m gög, 考虑到生产中的损耗等问题, 为保证产品质量, 暂定本品含五味子以五味子乙素计, 应不得少于 30 m gög。312　曾用甲醇、乙醇、正己烷进行提取。除甲醇提取液外, 溶剂挥干后均出现大量黄色油状物, 影响分离效果。甲醇提取液挥干后无明显油状物, 但杂质峰较多。因此选用正己烷提取, 提取液挥干后, 残留物再用甲醇
溶解, 可除去油脂, 又可避免甲醇提取时多余的杂质。
HPLC 法测定野马追药材及其制剂中金丝桃苷的含量
肖　晶1, 王钢力2, 林瑞超2Ξ
(11 中国疾病控制中心营养与食品安全所, 北京　100021; 21 中国药品生物制品检定所, 北京　100050)
　　野马追为菊科泽兰属植物林泽兰 E up a torium
lind ley anum DC1 的全草, 属多年生草本, 药源丰
富, 易于采收。野马追味苦、平, 归肝、脾经, 具有清热
解毒、祛痰定喘、降血压的功效[1 ]。临床常用于治疗
慢性气管炎、支气管炎、高血压病。其枝叶入药有发
表祛湿、和中化湿之效, 用于劳伤咳嗽、吐血咳血以
及淋浊白带、无名肿痛等。野马追片为野马追浸膏
片, 具有化痰、止咳、平喘的功效, 用于治疗慢性支气
管炎、痰多、咳喘等症状。
　　金丝桃苷是野马追有效活性成分之一, 在药材
中质量分数相对较高。据报道电刺激猫的喉上神经
引咳实验中, 100 m gökg 金丝桃苷 ip 给药有止咳作
用; 用小鼠喷雾法, ig 500 m gökg 的镇咳效果不亚于
ig 可待因 80 m gökg, ip 本品 100 m gökg 和可待因
50 m gökg 的 ED T 50 分别比对照组延长 56% 和
78%。此外还具有抗炎、抗菌、同化等作用, 具有明显
的外周镇痛作用。有效的检测野马追药材中的金丝
桃苷对于保证药物的临床疗效具有积极的意义。因
此本实验对其中金丝桃苷进行测定, 结果表明方法
操作简单、准确、重现性好。
1　仪器与材料
　　高效液相色谱仪: SP—8800 输液泵, SP—200
紫外检测器, SP—4400 积分仪, A T—130 柱温箱。
金丝桃苷对照品由中国药品生物制品检定所提供,
甲醇、乙腈为色谱纯, 其他试剂均为分析纯。野马追
药材样品由广州安格药业有限公司提供, 采自江苏,
经中国药品生物制品检定所中药标本馆张继副主任
药师鉴定, 样品标本保存在中国药品生物制品检定
所标本馆。野马追片由广州安格药业有限公司提供。
2　方法与结果
211　色谱条件: 色谱柱: K rom asil, KR 10025 C 18
(250 mm ×416 mm , 5 Λm ) ; 流动相: 乙腈21% 冰醋
酸 (16∶84) ; 体积流量 110 mL öm in; 检测波长: 360
nm ; 柱温: 室温 (25 ℃) ; 理论板数按金丝桃苷峰计
算应不低于 3 000。
212　对照品溶液的制备: 精密称取金丝桃苷对照品
2164 m g, 置 50 mL 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 制
成 01052 8 m gömL 金丝桃苷的对照品溶液。
213　供试品溶液的制备
21311　药材供试品溶液的制备: 取样研细, 精密称
取 015 g, 置 150 mL 锥形瓶中, 加 70% 甲醇 50 mL ,
超声处理 1 h, 滤过, 蒸干, 残渣加甲醇溶解并转移
至 5 mL 量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀, 即得。
21312　野马追片剂供试品溶液的制备: 取样品 25
片, 研细, 精密称取 110 g, 置 150 mL 锥形瓶中, 加
70% 甲醇 50 mL , 超声处理 1 h, 滤过, 蒸干, 残渣加
甲醇溶解并转移至 5 mL 量瓶中, 稀释至刻度, 摇
匀, 即得。
214　线性关系的考察: 精密称取对照品适量, 加甲
醇制成 01264 m gömL 的溶液。精密吸取上述溶液
2、4、6、8、10 mL 于 50 mL 量瓶中, 加甲醇稀释至刻
度, 摇匀, 各进样 10 ΛL , 按上述色谱条件测定峰面
·06· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 36 卷第 1 期 2005 年 1 月
Ξ 收稿日期: 2004203211