全 文 ：·1888· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第12期2006年12月
芪总皂苷的量。
3．4 通过高效液相色谱一蒸发光散射法对不同产地黄
芪中黄芪甲苷的测定，对黄芪质量进行比较，得出如下
结论：不同产地黄芪中黄芪甲苷的量有一定差异。
References：
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高效液相色谱法测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷
杨武亮1，杨世林2，黄加龙1，李霞兰1，欧阳辉2，刘颖2，王少军2
(1．江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室，江西南昌 330004；
2．中国固体制剂制造技术国家工程研究中心，江西南昌 330006)
枳壳始载于《药性论》，历代本草多有记载。经考
证，宋代以前使用的枳实(壳)为枸橘Poncirus
trifoliata(L．)Raf．的干燥幼果及未成熟果实；明、
清以后则以质量更优的酸橙CitrusaurantiumL．
及其栽培变种的干燥幼果及未成熟果实为主流作枳
实及枳壳入药，并沿用至今。枳壳具有理气宽中、行
滞消胀功效。其目前已知主要成分为黄酮类化合物、
挥发油和少量的生物碱等成分。《中国药典92005年
版一部[11在定量测定项下采用HPLC测定柚皮苷
的量来控制枳壳的质量。只以柚皮苷为指标来控制
枳壳的质量，不能很好地反映枳壳药材的基原植物
就是酸橙，因为柑橘属有多种植物果实含有柚皮苷
而不含有新橙皮苷，也不作为枳壳的基原植物。本研
究同时以柚皮苷和新橙皮苷为对照品，采用HPLC
法同时控制枳壳药材中柚皮苷和新橙皮苷的量，能
反映目前枳壳主产区枳壳的来源，可以保证药材质
量的均匀和稳定。此方法简便、可靠，能为枳壳的质
量评价提供更为可靠的依据。
1仪器与试药
1．1 仪器：Agilent1100高效液相色谱仪，VwD检
测器，Agilent1100色谱工作站；电子天平
(METTI。ERAE240)。
1．2试药：乙腈(HPLC级，Merck)；其他试剂均为
分析纯；水为重蒸水。新橙皮苷对照品(自制，经
HPLC峰面积归一化法测定质量分数99．34％)；柚
皮苷对照品购于中国药品生物制品检定所(供定量
测定用，批号0722—200108)。枳壳药材2002年购
(采)于江西、湖南、四川、重庆、浙江等地。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱为HypersilC。8柱(200mlTl×
4．6mrll，5弘m)。流动相为乙腈一水(磷酸调pH3)
(20：80)；检测波长为283nm；体积流量：1．0mE／
min；柱温：25℃。理论塔板数按柚皮苷峰计算应不
得低于2000。
2．2对照品溶液的制备：精密称取减压干燥至恒重
的柚皮苷和新橙皮苷对照品各10mg，分别置50mL
量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，从中各精密量取5mL，
同置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2．3供试品溶液的制备：取枳壳粉末(过40目筛)
约0．5g，精密称定，置100mL圆底烧瓶中，加25
mI。甲醇，水浴回流提取1．5h，滤过，滤液置50mL
量瓶中，残渣用甲醇再提取两次，每次加甲醇10mL
提取10min，合并提取液，冷却，最后加甲醇至刻
度，摇匀。准确吸取该溶液5mL置50mL量瓶中，
加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0．45弘m滤膜，取续滤
液作为供试品溶液。
2．4线性范围考察：精密称取柚皮苷对照品9．73
mg和新橙皮苷对照品9．69hag，分别置25mL量
瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上
述两个对照品溶液各l、2、3、4、5、6mL分别置25
mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得到混合
对照品溶液。分别进样10肛L，以对照品的量为横坐
收稿日期：2006—04—10
基金项目：国家科技部2002年“中药材标准及其相关临床疗效评价标准”资助项目(ZTS一334—17)
作者简介：杨武亮(1965一)，男，江西南昌人，现为江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室副教授，硕士生导师，重点研究方向为
中药质量控制。E—mail：yangwuliang@163．corn
万方数据
中草芮ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第12期2006年12月·1889·
标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归
方程：柚皮苷：Y一1664．52119X+27．87749
(r一0．999o)；新橙皮苷：Y=1865．36371X+
29．86724(，．一0．9991)。结果表明柚皮苷进样量在
0．156～0．934／lg，新橙皮苷进样量在0．155～
0．930肛g与峰面积呈良好线性关系。
2．5 精密度试验：精密吸取混合对照品溶液10
肛L，重复进样6次，测定柚皮苷峰面积积分值，RSD
为1．30％；测定新橙皮苷峰面积积分值，RSD为
1．34％。结果表明具有较好的精密度。
2．6重现性试验：取枳壳样品约0．5g，精密称定6
份，按供试品溶液的制备方法制备供试液，测定，测
得柚皮苷质量分数RSD为1．24％；测得新橙皮苷
质量分数RSD为2．25％，表明该方法重现性良好。
2．7稳定性试验：取新干枳壳药材约0．5g，精密
称定，按供试品溶液的制备方法制备供试液，于1、
6、12、24、36、72h各进样lO肛L，测得柚皮苷峰面积
积分值RSD为1．79％；测得新橙皮苷峰面积积分
值RSD为2．11％，表明供试品溶液在室温下保存
72h内稳定。
2。8 回收率试验：采用加样回收法。精密称取枳壳
样品约0．25g，加入一定量的对照品，按供试品溶
液的制备方法制备并测定质量分数，柚皮苷平均回
收率为101．62％，RSD为2．61％(行=6)；新橙皮
苷平均回收率为103．12％，RSD一2．32％(行一6)。
2．9样品的测定：取12批样品，按2．3项下的“供
试品溶液制备”方法操作，进样10肛L，结果见表1，
色谱图见图1。
t|rain
1一柚皮苷2一新橙皮苷
1-naringin2-neohesperidin
图1 对照品(A)和样品(B)HPLC图
Fig．1HPLCChromatogramsfreferencesubstance(A)
andFructusA rantii(B)
表1不同产地枳壳药材量的测定结果(一一3)
Table1 DeterminationofFructusA rantii
fromvarioushabitats(一一3)
3讨论
3．1 柚皮苷和新橙皮苷的量：《中国药典>>2005年
版一部中规定枳壳中柚皮苷的量不得少于4．O％。
以上12种不同产地枳壳药材柚皮苷的量测定结果
表明，有10种药材中柚皮苷稍大于或大于4．o％，
平均值为5．31％，表明不同产地枳壳药材质量不
一，需要控制其质量；从新橙皮苷测定结果看，大于
2．o％的枳壳药材有11种，平均值为4．18％，建议
枳壳药材增加新橙皮苷的定量测定。
3．2提取方法和溶剂的选择[2]：《中国药典>>2005
年版一部中的提取方法是回流提取法，本实验分别
考察了索氏提取法和直接回流法，提取效率相差不
大，但直接回流法提取时间较短，操作简便，故采取
直接回流法，又分别考察了等量的水、70％乙醇和
甲醇对供试品的提取效率，结果提取率几乎相等，但
因热水和70％乙醇的提取液中含有较多的糖类和
果胶类物质，影响色谱柱寿命，故选用甲醇作为供试
品的提取溶剂。
References：
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盟一≥
万方数据
高效液相色谱法测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷
作者： 杨武亮， 杨世林， 黄加龙， 李霞兰， 欧阳辉， 刘颖， 王少军
作者单位： 杨武亮,黄加龙,李霞兰(江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,江西,南昌,330004)
， 杨世林,欧阳辉,刘颖,王少军(中国固体制剂制造技术国家工程研究中心,江西,南昌
,330006)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(12)
被引用次数： 6次

参考文献(2条)
1.中华人民共和国药典(一部) 2005
2.Yang W L;Yang S L;Li Y F Comparison of the extracting methods of flavonoids in Fructus Aurantii[期
刊论文]-江西中医学院学报 2005(02)

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2. 唐海华 论苗药学九大特色[期刊论文]-中国民族医药杂志2008,14(5)
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10. 刘仁慧.赵宇昊 走守药性论探析[会议论文]-2008

引证文献(6条)
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然科学版） 2011(1)
2.王桂花.周峰.赵常青.杨屹.方婧.郭振库 微波辅助萃取枳壳中有效成分柚皮苷的研究[期刊论文]-时珍国医国药
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3.张超洪.赖志勇.谢路斯.戴宏芬.黄炳雄.肖维强.王晓容 RP-HPLC法测定青果果肉中的黄酮类物质[期刊论文]-仲
恺农业工程学院学报 2009(3)
4.季忆.陈建真.陈建明 枳壳黄酮类成分的研究进展[期刊论文]-中国中医药信息杂志 2010(11)
5.徐海燕.金艺.张红霞.赵怀清 HPLC同时测定胃力片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量[期刊论文]-中成药
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