全 文 :·860· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月
cationprogressofmulberryleaves[J].JChemIndForest
Prod(林产化工通讯),2003,137:22—25.
I-3]AsanoN,TomiokaE,KizuH,etal,Sugarswithnitrogenin
theringisolatedfromtheleavesofMorusbornbycisEJ3.
CarbohydrRes,1994,253:235.
[43KfmuraM,ChenF.AntihyperglycemiceffectsofN~contain—
ingsugarsderivedfrommulberryleavesin treptozocinduced
diabeticm ce[J].WakanlyakugakuZasshi1995,12(1):
214—219.
[53Jin—WonK.Determinationofseasonalchangeof1一deoxyno—
jirimycincontentinMorusablaleavesFJ].AmSosPlant
Bi01.2001.39.
[6]JiangYT,ChenJY,LiuK.HPLC—ELSDDeterminationof
1-deoxynojirimycininmulberryleaves[J].ChinJPharm
Anal(药物分析杂志),2005,25(1):27—29.
[7]AsanoN.N—Alkylatednitrogen—in—the—ringsugars:confor—
mationalbasisofinhibitionofglycosidasesandHIV一1replica—
tion[J].t,MedChem,1995,38(13):2349—2356.
正交试验优选垂盆草的提取工艺研究
李群力1,蒋晓萌扩,许玲玲1,麻佳蕾1
(1.金华学院医学院,浙江金华321007;2.天津尖峰天然产物研究开发有限公司,天津300457)
垂盆草系景天科植物垂盆草Sedumsarmento~
sumBunge的新鲜或干燥的全草,味甘、淡、性凉,具
有清热解毒、利尿消肿、排脓生肌之效。垂盆草主要
含有糖类、黄酮类叫、生物碱类嘲、氰苷类成分‘引。垂
盆草具有抑制炎性渗出,减少肝细胞损伤的作用,能
显著降低肝炎患者血清谷丙转氨酶[4~6],临床广泛
用于急性肝炎、迁移性肝炎及慢性肝炎活动期的治
疗。目前临床应用的垂盆草制剂如冲剂、颗粒剂、片
剂等中有效成分的量差别很大口’8]。因此本实验考察
了垂盆草的提取工艺,以异鼠李素为指标,采用正交
试验法优选最佳提取工艺,提高其提取率。
1材料与仪器
垂盆草药材由杭州惠远实业有限公司提供,批
号060331,吴远文鉴定为垂盆草S.sarmentosum
Bunge干燥的全草,乙醇(化学纯),甲醇、磷酸(分析
纯),异鼠李素对照品(中国药品生物制品检定所,批
号110860—200407)。
1004型电子天平(上海天平仪器厂),高速药材
粉碎机(浙江金华华盛实业有限公司),BC--R501
旋转蒸发器(上海贝凯生物化工设备有限公司),
Waters2487高效液相色谱仪,附有2487紫外分光
检测器,Breeze色谱工作站,20弘L自动进样阀。
2方法与结果
2.1样品中异鼠李素的HPLC法测定凹]
2.1.1 色谱条件:DiamonsilC18(150mm×4.6
mm,5弘m);流动相为甲醇一0.4%磷酸(55:45);体
积流量:1.0mL/min;检测波长:360nm;灵敏度:
0.5AUFS;进样体积:20弘L。理论塔板数以异鼠李
素计不低于5000。
2.1.2对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素对
照品约14.1mg,置于250mL量瓶中,加甲醇溶解,
并加至刻度,摇匀,备用,作为储备液。精密吸取储备
液6mL,置于25mL量瓶中,用流动相稀释成13.5
pg/mL的异鼠李素对照品溶液。
2.1.3供试品溶液的制备:精密称取0.4g干浸
膏,加入甲醇20mL和50%盐酸5mL,加热回流
1.5h,滤过,滤液以0.45弘m微孔滤膜滤过,置50
mL量瓶中,用甲醇溶解并加至刻度,即得。
2.1.4标准曲线的制备:精密量取异鼠李素对照品
储备液,用流动相稀释为2.82、5.64、11.28、14.10、
22.56、28.20jug/mL溶液,分别进样20吐,测定。
以峰面积对质量浓度绘制标准曲线,回归得回归方
程Y一862034X一245120,r=0.9998,结果表明
异鼠李素在2.82~28.20t-g/mL线性关系良好。
2.1.5测定:分别精密吸取异鼠李素对照品溶液和
供试品溶液各20肛L,注入液相色谱仪,测定峰面
积,按外标法计算,即得。
2.2提取溶剂的选择:垂盆草中包括水溶性和脂溶
性的有效成分[8],故提取溶剂以一定体积分数的乙
醇较宜。
2.3 因素水平的选择:天然药物有效成分提取中,
提取时间、溶剂倍量和提取次数是决定提取率的重
要因素。在单因素筛选的基础上,试验拟按4个因素
3个水平安排,见表1。
收稿日期:2006—12-18
作者简介:李群力(1969一),女,副教授,从事药学教学与研究。Tel:(0579)2232802E—mail:zjliqt@yahoo.com.cn
*通讯作者蒋晓萌(1964一),男,硕士,高级工程师,享受国务院特殊津贴专家,从事药学研究。
万方数据
中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月·861·
表1因素水平
Table1 Factorsandlevels
2.4 正交试验设计:按照L。(34)正交试验安排试
验,取垂盆草100g,粉碎过60目筛,量取溶剂,与药
材混合,回流提取,滤过,合并滤液,减压浓缩,水浴
成膏,减压干燥,即得样品,称定质量。并测定样品中
异鼠李素的质量分数,结果见表2,方差分析见表3。
表2 L,(34)正交试验设计的结果
Table2 ResultsofL9(34)orthogonaltest
试验号 A B C D 浸膏/g异鼠李素/%
方差来源离差平方和自由度方差(Ms)F值 显著性
Fo.05(2,2)一19.00Fool(2,2)一99.00
方差分析表明,因素A对试验结果有较显著的
影响,因素B、C、D对结果无显著影响,最佳条件为
A。B:C。D,,即70%乙醇,溶剂倍量为7倍,加热回流
1.5h,提取1次为宜。
2.5 验证试验:对最佳工艺搭配A。B:C。D,进行3
次验证试验,结果浸膏分别为23.6、25.5、23.9g,异
鼠李素的质量分数分别为o.1526%、0.1498%、
0.1506%。
3讨论
本工艺中曾考虑用垂盆草苷为指标成分,但垂
盆草苷非常不稳定,考虑到工艺的重现性和稳定性,
因此指标成分改为异鼠李素。
本实验为垂盆草有效成分的提取提供了最佳工
艺条件,并且在提取溶剂上进行了改进,结果表明,
较文献报道[8],本工艺稳定,切实可行,且所得有效
成分的量显著提高。
References:
[1]Hyuncheol0H,KangDG,KwonJW,eta1.Isolationof
angiotensinconvertingenzyme(ACE)inhibitoryflavonoids
fromSedumsarmentosumEJ].BiolPharmBull,2004,27
(12):2035—2037.
[2]KimJH,HartHT,StenvensJF.AlkaloidsofsomeAsian
Sedumspecies[J].Phytochemistry,1996,41(5):1319—
1324.
73]FangSD,YanXQ,LiJF,eta1.Isolation,structuraliden—
tificationoftheffectivecomponentsarmentosin[J].Acta
PharmSin(药学学报),1979(9):431.
[4]GuoJ,ShiWX.Studiesonthemechanismofdecreasingthe
glutamicpyruvictransaminase(GPT)withherbaSedum
sarmentosumBunge[J].ShanghaiJChinMaterMed(Az海
中医药杂志),1991(4):47—49.
r5]FangRY,ShiZY.0bservationofantitoxicactionften
speciesofChinesemedicineintheprimarycultureof athe—
patocytes[J].ChinModApplPharm(现代应用药学),
1995,12(1):5.
[6]XueJY,WeiHL,LiuGT,eta1.ProtectiveeffectsofSe
dum5armentosumBungeonliverinjurycausedbylipidper—
oxidationinmiceandrats[J].ChinJIntegrTraditWest
MedLiverDis(中西医结合肝病杂志),1993,3(1):14.
[7]SuZH,HuaHM.Advancesonre earchoft echemical
constituentsandpharmacologicaleffectsofHerbaSedi(Se—
dumsarmentosumBunge)[J].Resj∥TraditChinMed(中
药研究与信息),2005,7(8):19-20.
[8]LaiRS,PanJH.DeterminationofsarmentosinfromSedum
sarmentosumBungeandpharmacologicalstudies[J].Chin
ArchTraditChinMed(中医药学刊),2003,21(8):1306—
1307.
r9]WangLS,ZhuSH,XuXF.Determinationofquercetinand
isorhamnetini OenanthejavanicabyHPLC[J].Chin丁m—
ditHerbDrugs(中草药),2004,35(9):1061—1062.
敬 告读 者
《中草药》杂志编辑部尚存部分过刊合订本,包括:1974—1975年、1976年、1979年、1985—1994年(80元/年),
1995—1997年(110元/#-)、1998年(120元/#-)、1999年(135元/#-)、2000年(180元/g-)、2001~2003年(200元/
年)、2004年(220元/年)、2005年(260元/年)、2006年(280元/#-)。1996年增刊(50元)、1997年增刊(45元)、1998年
增刊(55元)、1999年增刊(70元)、2000年增刊(70元)、2001年增刊(70元)、2002年增刊(65元)、2003年增刊(65元)、
2004年增刊(65元)、2005年增刊(65元)、2006年增刊(65元)。欢迎订购。订阅者请直接与《中草药》杂志编辑部联系。
电话:(022)2747491323006821传真:(022)23006821E—mail:zcyzzbjb@tjipr.eom
万方数据
正交试验优选垂盆草的提取工艺研究
作者: 李群力, 蒋晓萌, 许玲玲, 麻佳蕾
作者单位: 李群力,许玲玲,麻佳蕾(金华学院医学院,浙江,金华,321007), 蒋晓萌(天津尖峰天然产物
研究开发有限公司,天津,300457)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2007,38(6)
参考文献(9条)
1.Hyuncheol O H;Kang D G;Kwon J W Isolation of angiotensin converting enzyme (ACE) inhibitory
flavonoids from Sedum sarmentosum[外文期刊] 2004(12)
2.Kim J H;Hart H T;Stenvens J F Alkaloids of some Asian Sedum species[外文期刊] 1996(05)
3.Fang S D;Yan X Q;Li J F Isolation,structural identification of the effective component sarmentosin
1979(09)
4.Guo J;Shi W X Studies on the mechanism of decreasing the glut amic pyruvic transaminase (GPT) with
herba Sedum sarmentosum Bunge 1991(04)
5.Fang R Y;Shi Z Y Observation of antitoxic action of ten species of Chinese medicine in the primary
culture of rat hepatocytes[期刊论文]-现代应用药学 1995(01)
6.Xue J Y;Wei H L;Liu G T Protective effects of Sedum sarmentosum Bunge on liver injury caused by
lipid peroxidation in mice and rats 1993(01)
7.Su Z H;Hua H M Advances on research of the chemical constituents and pharmacological effects of
Herba Sedi (Sedum sarmentosum Bunge)[期刊论文]-中药研究与信息 2005(08)
8.Lai R S;Pan J H Determination of sarmentosin from Sedum sarmentosum Bunge and pharmacological
studies[期刊论文]-中医药学刊 2003(08)
9.Wang L S;Zhu S H;Xu X F Determination of quercetin and isorhamnetin in Oenanthe javanica by HPLC
[期刊论文]-中草药 2004(09)
本文读者也读过(4条)
1. 林以宁.赵浩如.刘康.汪柯岩 垂盆草制剂中水溶性成分的药理活性研究[期刊论文]-中药药理与临床2000,16(6)
2. 贾苒.刘泽荣.付晓泰 垂盆草中总黄酮含量测定方法研究[期刊论文]-中国实用医药2007,2(36)
3. 赖荣胜.潘金火 垂盆草苷的含量测定与药理研究[期刊论文]-中医药学刊2003,21(8)
4. 刘桂艳.马双成.郑健.张继.林瑞超.LIU Gui-yan.MA Shuang-cheng.ZHENG Jian.ZHANG Ji.LIN Rui-chao 深绿
山龙眼种子化学成分研究(Ⅰ)[期刊论文]-中草药2005,36(6)
本文链接:http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200706027.aspx