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不同炮制方法对泽泻中泽泻醇 B23-乙酸酯的影响
段　启1 ,王少军2 ,龚千锋1,杨世林2,曹　君1,李创军1

( 1. 江西中医学院, 江西 南昌　330006; 2. 中药固体制剂制造技术国家工程研究中心, 江西 南昌　330077)
摘　要 :目的　探讨不同炮制方法对泽泻中泽泻醇 B23-乙酸酯的影响。方法　采用 RP-HPLC 法。反相 Hypersil
ODS C18柱( 200 mm×4. 6 mm, 5
m) , 以乙腈-水( 70∶30)为流动相,检测波长为 208 nm。结果　樟帮麸炒法的质
量分数为 0. 156 5% , 生品为 0. 155% , 而其他炮制品质量分数均低于生品。结论　不同炮制方法、辅料对泽泻各炮
制品中泽泻醇 B23-乙酸酯含量有一定的影响。
关键词: 泽泻;泽泻醇 B23-乙酸酯; 炮制;高效液相色谱
中图分类号: R284. 1; R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2005) 01 0046 03
Effects of different processings on alisol B23-acetate in Alisma orientale
DUAN Q i1 , WANG Shao-jun2, GONG Qian-feng1 , YANG Shi-lin2 , CAO Jun1 , L I Chuang-jun1
( 1. Jiangx i Colleg e of T radit ional Chinese M edicine, Nanchang 330006, China ; 2. National Pharmaceutical
Engineer ing Center for Solid Prepar ation in Chinese Herbal M edicine, Nanchang 330077, China )
Abstract: Objective　To invest igate the effects of dif ferent pr ocessing methods on al isol B23-acetate
in A lisma orientale. Methods　 The contents of al isol B23-acetate w ere determined by RP-HPLC.
Chr omatogr aphic condit ions included Hypersil C18 column, mobile phase: acetonit rile-water ( 70∶30) ,
detect ing w aveleng th: 208 nm . Results　T he content of aliso l B23-acetate in processing sample st ir-baked
w ith bran by the method of Zhangbang w as 0. 156 5% , the crude sample w as 0. 155% , and the content of
alisol B23-acetate in other processing samples w as less than the crude sample. Conclusion 　Different
pr ocessing methods and ajuvants show a cer tain inf luence on the contents of alisol B23-acetate in it s
dif ferent pro cessed products.
Key words : A lisma or ientale ( Sam. ) Juzep; aliso l B23-acetate; processing ; HPLC
　　泽泻为泽泻科植物泽泻 A lisma or ientale
( Sam . ) Juzep. 的干燥块茎, 味甘、性寒, 归肾、膀胱
经,具有利小便、清湿热的功能, 主要用于小便不利、
水肿胀满、泄泻尿少、痰饮眩晕、热淋涩痛、高血脂
等。泽泻经盐炙后可引药下行, 并能增强泻热作用,
利尿而不伤阴。经麸炒后寒性稍缓, 长于渗湿和脾,
降浊以升清,且泽泻醇 B23-乙酸酯在各主产区的泽
泻中质量分数较高 [ 1] , 故以之作为控制泽泻质量的
指标性成分。近年来泽泻的研究多限于化学成分及
药理研究,其炮制工艺研究则较少。本实验采用《中
华人民共和国药典》盐炙法、建昌帮盐炙法、樟帮盐
炙法、酒炒法、烘法、清炒法、樟帮麸炒法、盐麸法对
泽泻进行炮制, 测定其炮制品中泽泻醇 B23-乙酸酯
的质量分数,以期为探讨泽泻不同炮制品中有效成
分变化的规律, 完善泽泻饮片质量标准提供参考。
1　仪器与材料
Ag ilent 1100高效液相色谱仪, Ag ilent 1100色
谱工作站。MET TLER AE 240电子天平, KQ318T
型超声波清洗仪。泽泻 A . orientale ( Sam . ) Juzep.
干燥块茎, 于 2003年 2月采收于江西广昌,经本校
鉴定教研室鉴定。泽泻醇 B23-乙酸酯为本课题组自
制, 经色谱分析纯度大于 98%。乙腈、甲醇为色谱
纯,丙酮, 醋酸乙酯为分析纯。
2　样品的制备
2. 1　药典盐炙法泽泻: 先将食盐加适量的水溶解
后,滤过备用。取泽泻片, 加盐水拌匀,闷透,置锅内,
·46· 中草药　Chinese T raditional and Herbal D rug s　第 36 卷第 1 期 2005年 1月

收稿日期: 2004-04-26
以文火炒至规定程度时, 取出, 放凉。即得(每 100
kg 泽泻片用食盐 2 kg)。
2. 2　建昌帮法盐炙泽泻: 取泽泻片置容器内,用定
量的食盐和沸水制作食盐水,均匀喷洒于泽泻内,湿
布遮盖闷润 4～6 h,中途经常翻动,以吸尽盐水为
度,取出晒全干。取定量的预制蜜麸撒入平锅底,并
向四周铺开。立即倒入泽泻,用四周蜜麸遮盖约 30
s,再快速翻炒 1～2 min,以色转微黄时, 立即取出,
筛去麸皮及灰屑,入容器内密闭转金黄色即得(每
100 kg 泽泻片用食盐 2 kg , 掺沸水 6 kg , 每次入锅
内,泽泻片与蜜麸的质量比为 100∶30)。
2. 3　樟帮法盐炙泽泻:取泽泻片,用盐水拌匀, 润过
夜置锅内, 用微火炒至表面呈黄色, 取出放凉即得
( 每 100 kg 泽泻片用食盐 2 kg , 用 6 kg 水加热
溶化)。
2. 4　酒炒泽泻:取泽泻片, 加酒拌匀,闷透,置锅内,
以文火炒至规定程度时, 取出, 放凉。即得(每 100
kg 泽泻片用黄酒 10 kg )。
2. 5　烘法制泽泻: 把泽泻生饮片以盐水闷润过夜,
然后在烘箱中60 ℃干燥 1 h,取出,筛去碎末,放凉,
即得(每 100 kg 泽泻片用食盐 2 kg )。
2. 6　清炒泽泻(焦) :把泽泻生饮片投入加热至 160
℃的炒药锅中, 翻炒 6 m in, 取出,筛去碎末, 放凉,
即得。
2. 7　樟帮麸炒泽泻:先将锅炒热,撒入麦麸,待冒烟
时,加入泽泻生饮片,不断翻动, 炒至药物表面呈金
黄色,取出,筛去麦麸, 放凉,即得(每 100 kg 泽泻片
用麦麸 2 kg )。
2. 8　盐麸泽泻: 把泽泻生饮片以盐水闷润过夜,干
燥,将锅炒热, 撒入麦麸,待冒烟时, 加入泽泻生饮
片,不断翻动,炒至药物表面呈金黄色,取出,筛去麦
麸,放凉,即得 [ 2]。
2. 9　生饮片:取原药材,除去杂质,大小分开,稍浸,
洗净,润透,切厚片,干燥。筛去碎屑[ 3]。
3　方法与结果
3. 1　色谱条件:色谱柱为 Hyper sil ODS C18柱( 200
mm×4. 6 mm , 5
m) , 流动相为乙腈-水( 70∶30) ,
体积流量为 0. 8 mL/ m in, 检测波长为208 nm, 温度
为 25 ℃。理论塔板数按泽泻醇B23-乙酸酯计, 应不
低于 3 000。
3. 2　对照品溶液的制备: 精密称取泽泻醇 B23-乙
酸酯 2. 58 mg 于 10 mL 量瓶中, 加甲醇至刻度,摇
匀,即得质量浓度为 0. 258 mg/ mL 的对照品溶液。
3. 3　供试品溶液的制备:精密称取泽泻生饮片或炮
制品粉末约 0. 5 g, 置 25 mL 量瓶中, 加甲醇至刻
度, 称定质量。超声提取 30 min,功率为 220 W, 补
足质量,用 0. 45
m 滤膜滤过, 取续滤液备用。
3. 4　标准曲线的绘制: 分别精密吸取对照品溶液
0. 10、0. 20、0. 50、1. 0、2. 0、5. 0 mL,置 10 mL 量瓶
中,加甲醇至刻度,分别进样 3次,各 20
L,以峰面
积对对照品质量浓度( mg / mL)做回归,求得回归方
程 Y= 21 536 X+ 3. 675, r= 1. 000。结果表明泽泻
醇 B23-乙酸酯质量浓度与峰面积值呈良好的线性
关系,线性范围为 0. 05～2. 51
g。
3. 5　精密度试验:精密吸取泽泻醇 B23-乙酸酯对
照品溶液 20
L,重复进样 7次,测定泽泻醇 B23-乙
酸酯的峰面积, 计算得其 RSD 为 1. 3%。
3. 6　重现性试验:精密称取泽泻生饮片粉末约 0. 5
g ,共 6份,按供试品溶液制备法制备,各吸取 20
L
进样测定泽泻醇 B23-乙酸酯峰面积, RSD 为
0. 7%。
3. 7　稳定性试验:取泽泻生饮片溶液分别于 1、2、
4、8、12、24 h各进样 20
L,以泽泻醇B23-乙酸酯的
峰面积计算, 其 RSD= 2. 12% , 表明供试品溶液在
24 h 内稳定。
3. 8　回收率试验:采用加样回收法。精密称取已测
含量的泽泻生饮片粉末 0. 3 g ,加入相当泽泻生饮片
中泽泻酵 B23-乙酸酯质量 100%的对照品, 制备供
试品溶液, 测定。结果平均回收率为 100. 1%, RSD
为 1. 45% ( n= 6)。
3. 9　样品的测定:按上述测定方法测定各种炮制品
中泽泻醇 B23-乙酸酯的含量,结果见表 1和图 1。
表 1　泽泻不同炮制品中泽泻醇 B23-乙酸酯的含量 ( n= 3)
Table 1　Content of alisol B23-acetate in A. orientale
by dif ferent processings ( n= 3)
　　炮制品 泽泻醇B23-乙酸酯/ %
药典法盐炙泽泻 0. 133 8
建昌帮法盐炙泽泻 0. 129 1
樟帮法盐炙泽泻 0. 142 5
酒炒泽泻 0. 138 8
烘法制泽泻 0. 146 5
清炒泽泻法(焦) 0. 137 0
樟帮麸炒泽泻 0. 156 5
盐麸泽泻 0. 140 8
泽泻生饮片 0. 155 0
4　讨论
4. 1　结果表明不同泽泻炮制品中泽泻醇 B23-乙酸
酯的质量分数差别较大, 其中樟帮麸炒法质量分数
较高,清炒法(焦)质量分数较低,原因可能是清炒法
中温度过高导致泽泻醇B23-乙酸酯的质量分数下
·47·中草药　Chinese T raditional and Herbal D rug s　第 36 卷第 1 期 2005年 1月
* -B23-乙酸酯
* -B23-acetate
图 1　清炒法(A)、烘法(B)、酒炒法(C)、药典盐炙法(D)、樟帮盐炙法(E)、建昌帮盐炙法( F)、盐麸法(G)、
樟帮麸炒法(H )、生饮片 ( I)样品和泽泻醇 B23-乙酸酯对照品( J)的 HPLC图谱
Fig. 1　HPLC chromatograms of samples with methods of parched (A) , toasted (B) , wine-baked (C) , salt solution-baked
of Ch P (D) , salt solution-baked of Zhangbang (E ) , salt solutionbaked-of Jianchangbang (F) , salt solution-bran
parched (G) , bran-parched of Zhangbang ( H) , primary processed ( I) , and alisol B23-acetate ref erence substance ( J)
降,而其他用盐做辅料的炮制品,盐在药粉中占了一
定比例而使原药粉的量相对减少, 导致泽泻醇 B23-
乙酸酯的质量分数相对下降。药理研究表明,生品与
各炒制品均有一定的利尿作用, 而盐泽泻几乎不见
利尿作用,临床应用时为保证质量应注意炮制方法。
4. 2　《中华人民共和国药典》2000年版中没有泽泻
药材的质量分数测定。采用流动相乙腈-水( 60∶40)
时,出峰时间长,用乙腈-水( 65∶35)为流动相时[ 4] ,
出峰时间还是过长。用流动相乙腈-水( 70∶30)时,
峰形良好并可达到完全分离且保留时间较短。
4. 3　提取方法和提取时间不同对泽泻醇 B23-乙酸
酯的提取能力也不一样。结合文献资料和常规提取
方法,考察了索氏提取法、回流提取法和超声提取
法, 结果表明超声提取法明显优于其他两种提取方
法。考察了超声提取 30、45、60 min 的提取能力, 结
果三者的提取能力差异无显著性,故超声时间确定
为 30 m in。
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石菖蒲挥发油中
-细辛醚在兔体内的药动学研究
魏立平,吴玫涵

(解放军总后卫生部药品仪器检验所,北京　100071)
摘　要: 目的　研究石菖蒲挥发油中
-细辛醚在新西兰兔体内的药动学。方法　采用气相色谱法测定
-细辛醚的
血药浓度, 并以气相色谱-质谱联用法确认
-细辛醚。色谱柱: HP-35 毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为 30
℃, 6 ℃/ min 升至 220 ℃, 保持 5 min; 进样口温度: 250 ℃; F ID 检测器温度: 320 ℃;进样量: 2. 0
L ; 无分流进样;
溶剂: 甲醇; 载气:氦气; 柱头压: 55 kPa; 内标物:
-萘酚。质谱条件:电离方式: EI; 电子能量: 70 eV ;接口温度: 280
℃; 离子源温度: 200 ℃; 四极杆温度: 100 ℃; 质量扫描范围: 35～500 amu; 溶剂延迟: 2. 0 min。结果　
-细辛醚与内
标物的峰面积之比( Y )与质量浓度(C )线性关系良好, 回归方程为: Y= 0. 018 89 C+ 1. 755×10- 3, r= 0. 999 9。线
性范围: 0. 04～40
g / mL。新西兰兔全血中最低检测质量浓度为 0. 04
g/ mL。结论　新西兰兔口服石菖蒲挥发油
后,
-细辛醚在体内药时过程为线性动力学过程, 符合一级吸收二室模型, t1/2
为 18. 3 min, t1/2
为 114. 5 min。
关键词: 石菖蒲;
-细辛醚; 药动学;气相色谱
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2005) 01 0048 04
·48· 中草药　Chinese T raditional and Herbal D rug s　第 36 卷第 1 期 2005年 1月

收稿日期: 2004-04-11