全 文 ：·1668· 中革蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第11期2007年11月
HPLC法测定利肺片中五昧子醇甲
乔艳玲，卢海霞，陈天更
(吉林省食品药品检验所．吉林长春130033)
利肺片收载于《中华人民共和国药品标准》中药
成方制剂第11册，由五昧子、白芨、枇杷叶、牡蛎、百
部、甘草等9味中药组成的复方制剂，具有驱痨补
肺、镇咳祛痰之功效，对于肺痨咳嗽、咯痰、咯血、气
虚哮喘、慢性气管炎有很好的疗效。其中五味子为君
药，主要含有联苯环辛烯炎物质，如五味子甲索、乙
素、丙素，五味子醇甲、醇乙以及五味子酯甲、乙、丙、
丁、戊，还含有挥发油，主要为单萜类、倍半萜类、十
一烷酮等；其他尚吉有机酸、维生素A、维生素E及
多糖等。五味子醇甲是五味子中主要活性成分之一，
因此，本实验建立了HPLC法测定利肺片中五味子
醇甲方法。结果表明，该方法简便、准确，可用于该制
剂中五味子醇甲的测定。
1仪器与试剂
岛津LC一10T全自动液相色谱仪，岛津
SPD一10A紫外检测器，Class—vp色谱工作站；五味
子醇甲对照品(供定量测定用，中国药品生物制品检
定所提供，批号110857—200507){乙腈为色谱纯，水
为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1检测波长的确定：取五味子醇甲对照品溶液于
紫外分光光度计在200．一-500nm波长迸行扫描，结
果在250nm波长处有最大吸收，故选定检测波长
为250nm。
2．2色谱条件：色谱性：Kromasil—C1日柱(250nm×
4．6mm，5pm)；流动相：乙腈一0．5％磷酸溶液(45：
55)(pH2．1～2．3)；体积流量：0．8mL／min；检测波
长：250nm；柱温：30℃。
2．3对照品溶液的制备：精密称取五昧子醇甲对照
品适量，加甲醇制成25严g／mL的溶液，即得。
2．4供试品溶液的制备：取本品20片，除去糖衣，
精密称定，研细，精密称取5g，置具塞锥形瓶中，加
甲醇约50mL，超声处理50min，滤过，药渣再用少
量甲醇洗涤，洗液并人滤液中，滤液蒸干，残渣加水
20mL，超声处理30min使溶解，溶液移至分液漏
斗中，用乙醚振摇提取5次(第1、2次分别用30
收稿日栩：$006-12—16
mL，第3、4、5次分别用20mL)，合并乙醚液，蒸干，
残渣用甲醇溶解并移至10mL量瓶中，用甲醇烯释
至刻度，摇匀，即得。
2．5阴性对照溶液的制备：接本品的处方、制法制
备缺少五味子的样品，按供试品溶液的制备方法制
成阴性对照溶液。
2．6空白试验：取五味子醇甲对照品溶液、供试品
溶液和阴性对照溶液分别注入液相色谱仪，进行测
定，见图l。可见供试品溶液和对照品溶液在相应保
留时间位置上出现相似峰，而阴性对照则无明显其
他峰出现。
丛L
o IO 2030 O IO那3040 O 10 20 30 40
t／min
*一五昧子醇甲
·一schisandrin
里1五昧子醇甲对用品(A)、利肺片(B)和阴性溶液(C)的
HPLC圈谱
Fig．1HPLCChromatograatsofschisandrln
referencesubstance(A)．LifeiTablets
(B)·andnegativesolution(C)
2．7标准曲线的制备：精密称取五味子醇甲对照品
13．68mg，置50mL量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释
至刻度，再精密量取1．0mL置10mL量瓶中，加甲
醇至刻度，摇匀，得27．36pg／mL五味子醇甲对照品
溶液。分别取3、6、9、12、15止．进样测定，记录峰面
积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，制备标准曲
线，得回归方程y=3656．866l+3428718．805X，
r一1．000。结果显示五味子醇甲在0．08208～0．410
4pg与峰面积呈良好的线性关系，
2．8精密度试验：取0．02736mg／mL五味子醇甲
对照品溶液，连续进样5次，每次lopL，测定峰面
万方数据
中草菇ChineseTraditionalandHerbalDrugs第30卷第11期2007年11月·1669·
积，计算得其RSD为0．25％。
2．9稳定性试验：精密吸取供试品溶液，分别于0、4、
8、12、24h测定五味子醇甲峰面积，结果其RSD为
0．97％，表明供试品溶液在制备后24h内较稳定。
2．10重现性试验：取批号为20040608样品5份，
精密称定，分别制备供试品溶液，进样测定，计算得
五味子醇甲的平均质量分数为58．32pg／g，RSD为
2．86％。
2．11回收率试验：取批号为20040608的样品2．5
g，共6份，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入1mL
27．36．ug／mL五味子醇甲对照品溶液，制备供试品
溶液，进行测定，计算得平均回收率为99．7％，RSD
为2．14％。
2．12样品测定：取6批样品，制备供试品溶液。分
别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各lo止，注
入液相色谱仪，采用外标法计算五味子醇甲的质量
分数，结果见表1。考虑到五昧子药材中五味子醇甲
量的差异，故将样品中定量限度定为本品每片以五
味子醇甲计不得少于17腭。
3讨论
曾采用《中国药典》2005年版一部收载的五味
子项下的流动相甲醇一水(13t 7)，结果五味子醇甲
峰与其他峰分离度不好，相互干扰；经试验采用乙
腈一0．5％磷酸溶液(45t 5)，(pH2．1～2．3)为流动
相时供试品溶液主峰与其他峰分离好，峰形也好。
寰1利肺片中五味子醇甲的测定结果抽=3)
Table1 Determlnationofsehisandrln
jⅡL埴eITablets(”=3)
批号
五味子醇甲／
批号
五味于醇甲／
(坶·片一1) (gg·片--I)
20040608 1B．0 20040202 20．3
20040101 17．2 20040203 19．2
20040102 17．6 20040204 160
供试品溶液制备的提取方法曾试验用《中国药
典》2006年版一部收载的五味子项下的制备方法，
采用甲醇超声50rain，结果制得的供试品溶液相关
物质多，五味子醇甲峰与其他峰分不开，有干扰；后
经试验，采用甲醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣用
水超声处理溶解，再用乙醚提取，除去大部分相关物
质，五味子醇甲峰与其他物质峰分离效果好，分离度
符合要求，无干扰。
留喀替均声苗％窖＆孕窜址串苷U$苷吣芦笤曲芦窖屿昂笞的卑牙均葬牙均摹窜轴率茸嗡窖均舜g＆窖弛卑零譬均昏茸譬毋葺q牙＆窖屿昂窖吣皋芽&零学弛卑笤啦卑{卑
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万方数据
HPLC法测定利肺片中五味子醇甲
作者： 乔艳玲， 卢海霞， 陈天炎
作者单位： 吉林省食品药品检验所,吉林,长春,130033
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(11)
被引用次数： 1次

引证文献(1条)
1.杨小月.丁海.邹元 安神静心胶囊的质量标准研究[期刊论文]-中国药师 2011(8)


本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200711027.aspx