全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第3期2005年3月·449·
表l样品测定结果(n一2)
Table1 Determinationofsamples(弹一2)
样品来源 SZ一1／％ RsD／％ SZ一2／％ RSD／％
山东平邑
山西晋城
安徽毫州
本所科室留存
山东淄博(落叶)
山东淄博
山西晋城
山西晋城
太极集团
太极集团
太极集团
0．1406 0．53
0．4587 0．48
0．1278 2．20
0．1549 0．68
O．0258 1．55
0．1453 2．12
0．4545 0．66
0．4809 0．60
0．2149 1．01
0．2744 1．41
0．4536 I．07
3讨论
3．1检测波长的选择：取SZ一1、SZ一2对照品溶液，
在190～500nm扫描，结果在(340±2)nm处有最
大吸收，故检测波长确定为340nm。
3．2 流动相的选择：在上述色谱条件下，本实验分别选
择了不同流动相比例的四氢呋喃-甲g／-乙腈一水、四氢呋
喃_甲醇一乙腈一酸水进行试验。结果证明流动相选择四氢
呋喃一甲醇_乙膊0．5％冰醋酸溶液(10．3：1：0．7：
88)，SZ一1、SZ一2与杂质分离效果最好。
3．3该方法灵敏、准确可靠，故可有效控制药材质
量。从测定结果可见，山东淄博(落叶)的含量远远低
于其他来源的药材的含量。
HPLC法测定不同产地蜘蛛香中橙皮苷的含量
石晋丽，刘 勇，肖培根
(北京中医药大学中药学院，北京100101)
蜘蛛香Valerfanaj t mansiJones为败酱科缬
草属植物，其根和根茎入药，具有理气和中、散寒除
湿、活血消肿的功效，用于治疗脘腹胀痛、呕吐泄泻、
小儿疳积、风寒湿痹、脚气水肿、月经不调、跌打损
伤、疮疖等症。近年来的药理学研究表明，蜘蛛香不
仅有很好的镇静催眠作用，其水煎剂对革兰氏阳性
菌及轮状、非轮状病毒肠炎都具有较好疗效。橙皮苷
(hesperidin)是蜘蛛香的主要成分之一，含量高，稳
定性好。据报道，橙皮苷也具有镇静和催眠作用，是
新发现的作用于中枢神经系统的黄酮类化合物[1]。
为控制蜘蛛香药材品质，对不同产地蜘蛛香中橙皮
苷进行了HPLC法含量测定。
1仪器与试药
HPl050型高效液相色谱仪，含四元泵，二极管
阵列检测器。橙皮苷自制，经UV，IR，1H—NMR，13C—
NMR等鉴定结构，纯度大于99．5％(归一化法计
算)。乙腈为色谱纯(美国Fisher公司)；水为娃哈哈
纯净水，并经0．45／am水系滤膜滤过；自制0．1
mol／L磷酸水溶液。7个蜘蛛香药材样品的购入及
采集地点和时间见表1，经笔者鉴定为蜘蛛香y．
jatamansiJones的根茎。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱为Merck公司50943
收稿日期：2004—05—12
LiChroCart125—4withLichrospher100RP—l8
(12．5cm×8mm，5肛m)分析柱及LiChroCART
4—4withLichrospher100RP一18(1cm×8mm，5
肛m)预备柱。流动相为乙腈一水(15：85)，乙腈和水
每100mL分别加0．1mol／L的磷酸1mL；体积流
量：0．95mL／min；检测波长280nm。
2．2 对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的橙
皮苷对照品5mg，加甲醇溶解并定容至25mL，作
为对照品溶液。
2．3标准衄线的制作：精密称取干燥至恒重的橙皮
苷对照品5mg，加甲醇溶解并定容至25mL，作为
对照品溶液。分别以1、5、10、15、20、25p．L进样测
定，以橙皮苷的峰面积积分值为纵坐标，橙皮苷对照
品的量为横坐标，绘制标准曲线，得一不通过原点的
直线，其回归方程为：Y一3245．3X一445．79，r一
0．9998。橙皮苷在0．2～5P-g与峰面积呈良好的线
性关系。
2．4稳定性试验：在室温条件下，精密吸取安国购
蜘蛛香样品溶液在1、2、3、4、12、24h进样测定，
RSD为1．68％，说明样品溶液在24h内稳定。
2．5精密度试验：取0．2mg／mL的橙皮苷对照品
溶液连续5次进样，峰面积RSD为2．14％。
2．6重现性试验：取河北安国购蜘蛛香样品进行5
万方数据
·450· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第3期2005年3月
次平行试验，橙皮苷的含量RSD为1．76％。
2．7加样回收率试验：精密称取已知橙皮苷含量的
河北安国购蜘蛛香样品粉末1．5g3份，准确加入
橙皮苷对照品适量，依法测定，计算回收率。结果平
均回收率为99．87％，RSD一1．87％。
2．8样品的测定：精密称取7种不同产地收集的
蜘蛛香样品各1．5g，分别置于25mL量瓶中，加甲
醇至刻度，超声提取0．5h，提取液浓缩后定容至5
mL，用0．45_um微孑L滤膜滤过，吸取5弘L进样测
定，结果见表1和图1。
表1不同产地、时间收集的蜘蛛香样品的
橙皮苷含量(万一5)
Table1 HesperidincontentofV．jatamansicollected
fromdifferenthabitatsindifferenttimes(撑一5)
3讨论
3．1 本法快速、简便、重现性好，且样品不易流失，
为蜘蛛香质量控制和评价提供了可靠的依据。
r—’—_——r——。P。’。-
0 10
时间f／rain
*一橙皮苷
*一hesperidin
图1 橙皮苷对照品(A)和蜘蛛香样品(B)HPLC图
Fig．1HPLCofhesperidinreferencesubstance(A)
andV．jalamansi(B)
3．2蜘蛛香购于贵州贵阳、河北安国、四川成都的
样品中橙皮苷的含量较高；购于四川雅安、陕西咸
阳、云南昆明的蜘蛛香样品中橙皮苷的含量较低；采
于四川峨眉山的蜘蛛香样品中橙皮苷的含量最低，
可能与所采集样品为一年生蜘蛛香、根茎较细有关，
这也说明橙皮苷的积累与生长年限、根茎粗细有关。
References：
[1]MarderM，ViolaH，WasowskiC，eta1． 6-Methylapigenin
andhesperidin：newvalerianaflavonoidsw thactivityonthe
CNSrJ]．PharmBiDBehav，2003，75(3)：537—545．
零零零零笞邕零零零祭祭零琴苔邕零零祭零琴{孓零祭祭零零祭；孓零零零祭秘；孓零零零零{零零琴祭零零a孓祭苔譬雾甾耻零甾豆a器
(上接第418页)
可见，八味锡类散灌肠给药可以提高外周血CD8淋
巴细胞水平、降低CD4／CD8比值；在结肠黏膜局部
提高CD4淋巴细胞水平、降低CD8淋巴细胞及
TNF—a的表达，以及结肠损伤评分方面均优于灌胃
给药，说明八味锡类散结肠局部给药治疗UC疗效
优于灌胃给药，结肠局部给药可促进有效作用成分
迅速地释出，起到抗炎作用，部分药物还能迅速黏附
于溃疡表面起到对局部黏膜的保护作用；另一方面
通过肠道对药物有效成分的吸收，可调整体内及局
部免疫平衡，从而起到全面整体的预防治疗作用。
References：
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万方数据
HPLC法测定不同产地蜘蛛香中橙皮苷的含量
作者： 石晋丽， 刘勇， 肖培根
作者单位： 北京中医药大学中药学院,北京,100101
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(3)
被引用次数： 9次

参考文献(1条)
1.Marder M;Viola H;Wasowski C 6-Methylapigenin and hesperidin:new valeriana flavonoids with activity
on the CNS[外文期刊] 2003(3)

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3. 施淑萍.曾靖.周钰梅.黄贤华.Shi Shu-ping.Zeng Jing.Zhou Yu-mei.HUANG Xian-hua 橙皮水提取物对小鼠睡
眠功能和自发活动的影响[期刊论文]-中国临床康复2005,9(24)
4. 肖丹.管咏梅.边燕红 蜘蛛香药材中总缬草素的含量测定[期刊论文]-时珍国医国药2006,17(2)
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9. 李蓉 蜘蛛香化学成分分析方法的研究进展[期刊论文]-科技资讯2007(33)
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引证文献(9条)
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2.李蓉 蜘蛛香化学成分分析方法的研究进展[期刊论文]-科技资讯 2007(33)
3.陈玲.鲍家科.徐洪.熊慧林.陈万里 贵州地产蜘蛛香质量分析[期刊论文]-中国当代医药 2010(13)
4.何继祥.许庆.朱正华.郭红云.张瑞华.李艳 蜘蛛香野生变家种可行性研究[期刊论文]-云南中医中药杂志
2008(10)
5.赵丽.王一萍.吴亚林.冒玉娟.李小平 RP-HPLC法测定蜘蛛香中蒙花苷的含量[期刊论文]-安徽农业科学 2010(36)
6.肖雨婷.赵明芬.彭芳.肖培云 香果健消片质控方法研究Ⅰ:蜘蛛香主要成分的鉴别和含量测定[期刊论文]-大理学
院学报 2010(8)
7.郜红利 蜘蛛香化学成分影响因素的研究进展[期刊论文]-山东医药 2013(19)
8.胡轶群.张如松 药用植物蜘蛛香化学成分及药理作用研究[期刊论文]-中国现代药物应用 2009(24)
9.李玉山 橙皮苷研究新进展[期刊论文]-科技导报 2009(22)


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