全 文 ：2. 5　精密度试验: 精密吸取同一份供试品溶液 20
LL,重复进样 6次, 测定峰面积, 计算,结果棘苷和
阿魏酸峰面积 RSD分别为 0. 8%和 0. 6%。
2. 6　重现性试验: 精密称取样品 6份,按供试品溶
液制备项下方法平行制备, 进样分析,测定棘苷和阿
魏酸的质量浓度, 计算得 RSD 分别为 2. 4%和
2. 2%。
2. 7　回收率试验: 精密称取处方量药材的 1/ 20(含
棘苷 0. 360 0 mg ) , 精密加入棘苷对照品0. 192 0、
0. 384 0、0. 576 0 mg ,按 2. 4. 1项下方法处理, 进样
测定,计算得平均回收率为 98. 4%, RSD 为 2. 5%
( n= 6)。取处方量药材的 1/ 20(含阿魏酸 0. 121 5
mg ) , 精密加入阿魏酸对照品 0. 068 0、0. 136 0、
0. 204 0 mg, 按 2. 4. 2项下方法测定, 结果平均回收
率为 98. 8%, RSD 为 2. 8% ( n= 6)。
2. 8　含量测定: 精密吸取样品溶液 20 LL,按上述
色谱条件测定,结果酸枣仁汤中棘苷和阿魏酸含量
分别为 0. 400、0. 243 mg / g ( n= 6)。
3　讨论
3. 1　本实验选择酸枣仁汤中君药酸枣仁和臣药川
芎中的有效成分棘苷、阿魏酸为定量指标,建立了测
定其含量的 RP-HPLC 方法,为制订酸枣仁汤的质
量控制标准提供定量依据。
3. 2　酸枣仁汤由 5味中药组成, 成分极其复杂, 检
测易受到干扰。本实验采用有机溶剂萃取的方法, 取
得了很好的分离效果,且重现性良好。
3. 3　采用内标法定量阿魏酸,可避免由于进样误差
等对测定的影响,使方法更准确、可靠。本实验在测
定棘苷时曾尝试选用过多种内标物, 但均不能满足
分析要求,故最终采用外标法定量。
References:
[1]　Yuan C L, Wang Z B, Jiao Y, e t al . Study on th e ef fect ingre-
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[2]　Li Y J. Study on th e therapeut ic bas is of t radit ional Chin ese
m edicinal p reparation S uan zaoren Decoction [A ] . Dissertation
of Doctor Deg ree of S heny ang P harmaceu tical Univ ersity (沈
阳药科大学博士学位论文) [ D] . Sh enyang: Sh enyang Phar-
maceut ical University, 2003.
HPLC法测定桃红四物汤中芍药苷和梓醇的含量
郭春燕,张万明,王治宝, 付煜荣,张　力* ,王德宝,白雪梅X
(张家口医学院, 河北 张家口　075000)
　　桃红四物汤出自《医宗金鉴》, 由桃仁、红花、当
归、赤芍、生地、川芎组成, 活血调经,主治血瘀所致
的月经不调、痛经、闭经、崩漏以及眼底出血之暴盲
者。是活血化瘀的代表方之一。为控制其内在质量,
本实验对其主要有效成分芍药苷、梓醇进行了测定,
结果表明本法准确、精密、重现性好。
1　仪器与试剂
高效液相色谱仪 (美国 HP1100) , T G—332A
精密天平(十万分之一天平,上海) , KQ—500B 超声
波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
芍药苷、梓醇对照品(中国药品生物制品检定
所)。所用试剂均为分析纯。所用 6味药材均符合
《中华人民共和国药典》2000年版标准。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件
2. 1. 1　芍药苷色谱条件[ 1] : 色谱柱: YWG C18 ( 250
mm ×4. 6 mm ) ; 流动相: 甲醇-磷酸二氢钾溶液
( 40∶60) ;体积流量: 1 mL/ min;检测波长: 230 nm ;
柱温: 25 ℃; 进样体积: 10 LL。
2. 1. 2　梓醇色谱条件[ 2] : 色谱柱: YWG C18 ( 250
mm×4. 6 mm ) ;流动相:水-乙腈( 99. 4∶0. 6) ;体积
流量: 1 mL/ min;检测波长: 210 nm;柱温: 25 ℃; 进
样体积: 10 LL。
2. 2　对照品溶液的制备: 精密称取芍药苷对照品
10. 00 mg ( 120℃干燥至恒重)置10 mL 量瓶中, 加
流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得芍药苷对照品
溶液。
　　精密称取梓醇对照品 26. 8 mg ( 120 ℃干燥至
·756· 中草药　Chinese T raditional and Herbal D rug s　第 35 卷第 7 期 2004年 7月
X 收稿日期: 2003-08-05基金项目:河北省科技厅攻关项目指导计划( 012761154) ;张家口医学院青年基金资助项目(Q 200103)作者简介:郭春燕,女,硕士,副教授, 1989年毕业于河北大学,主要从事天然药物的研究和分析。
T el: ( 0313) 8041654　E-m ail : chy-guo@ sohu . com
* 通讯作者　Tel: ( 0313) 8041688
恒重)置 5 mL 量瓶中, 加流动相溶解并稀释至刻
度,摇匀,即得梓醇对照品溶液。
2. 3　供试品溶液的制备: 精密称取 4. 50 g 桃红四
物汤药材粉末, 加 75%乙醇 50 mL, 称定质量, 冷浸
4 h,超声 30 min,放冷,再称定质量, 用 75%乙醇补
足质量,摇匀,滤过,即得。
2. 4　线性关系考察:精密吸取芍药苷对照品溶液
0. 10、0. 20、0. 50、1. 00、2. 00 mL 置 10 mL 量瓶中,
加流动相稀释至刻度,摇匀。分别进样 10 LL 进行测
定,以峰面积( A )对质量浓度( C)作回归计算。得回
归方程为 A = 3. 43×104 C- 31. 8, r= 0. 999 78,线
性范围: 0. 010～0. 200 Lg/LL。精密吸取梓醇对照
品溶液 10、20、50、100、200、500 LL 置 2 mL 量瓶
中,加流动相稀释至刻度,摇匀。分别注入 10 LL 进
行测定,以峰面积( A )对质量浓度( C)作回归计算,
得回归方程 A = 6. 389 8×103 C- 13. 497 5, r =
0. 999 68, 线性范围: 0. 053 6～5. 360 0 Lg /LL。
2. 5　精密度试验:精密吸取芍药苷对照品溶液,重复
进样 5 次, 计算得芍药苷峰面积的 RSD 为 0. 93%
( n= 5)。精密吸取梓醇对照品溶液,重复进样5次,计
算得梓醇峰面积的 RSD 为0. 49% ( n= 5)。
2. 6　重复性考察: 取同一批药材样品,按供试品溶
液的制备方法平行制备 5份, 依法测定, 结果芍药
苷、梓醇质量浓度的 RSD分别为 0. 86% , 1. 15%。
2. 7　稳定性考察: 取同一供试品溶液, 分别在 1、2、
3、4、5、6、8、24 h 测定峰面积,结果芍药苷在 24 h内
稳定,梓醇在 8 h 内稳定, RSD分别为 0. 97% ( n=
7)、1. 18% ( n= 8)。
2. 8　回收率试验:采用加样回收法。精密称取已知
含量的桃红四物汤药材粉末, 分别定量加入芍药苷
对照品 0. 5 mg, 按照供试品溶液的制备方法操作,
上述色谱条件下进行测定,结果芍药苷平均回收率
为 98. 4%, RSD为0. 65% ( n= 5)。同法精密称取已
知含量的桃红四物汤药材粉末, 分别定量加入梓醇
对照品 0. 5 mg, 按照供试品溶液的制备方法操作,
上述色谱条件下进行测定,结果梓醇平均回收率为
98. 2% , RSD为 0. 49% ( n= 5)。
2. 9　样品测定: 精密吸取上述供试品溶液, 稀释至
合适浓度, 进样 10 LL, 上述色谱条件进行测定, 代
入回归方程计算, 结果见表 1, 色谱图见图 1, 2。
3　讨论
　　本方为四物汤加桃仁、红花所组成。四物汤具有
补血活血作用,但将方中补血养阴的白芍换为活血
祛瘀的赤芍, 将补血滋阴的熟地改为凉血消瘀的生
地, 则使原方的活血作用转变为侧重于活血凉血为
主[ 3]。芍药苷、梓醇分别为赤芍和生地中的有效成分
之一, 也是该方的有效成分, 因此选择生地中的梓
醇,赤芍中的芍药苷为质量控制标准。
表 1　桃红四物汤中芍药苷和梓醇含量 ( n= 4)
Table 1　Content of paeoniflorin and catalpol
in Taohong Siwu Decoction ( n= 4)
样品 质量分数/ (m g·g
- 1)
梓醇 芍药苷
1 17. 1 75. 3
2 17. 4 74. 8
3 17. 8 75. 2
4 16. 2 75. 5
5 17. 3 74. 0
* -芍药苷
* -p aeon iflorin
图 1　芍药苷对照品(A)和桃红四
物汤(B)的 HPLC 图谱
Fig. 1　HPLC of paeonif lorin ref erence substance (A)
and Taohong Siwu Decoct ion (B)
* -梓醇
* -catalpol
图 2　梓醇对照品(A)和桃红四
物汤(B)的 HPLC图谱
Fig. 2　HPLC of catalpol ref erence substance ( A)
and Taohong Siwu Decoction ( B)
　　致谢: 得到了张家口医学院实验中心的大力支
持!
·757·中草药　Chinese T raditional and Herbal D rug s　第 35 卷第 7 期 2004年 7月
References:
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Medic ine (实用方剂学) [M ] . Jinan: S handong S cience and
T echnology Publ ishing House, 1989.
注射用七叶皂苷钠产品的质量比较研究
沈　芊, 曾　艳,王淑洁,王育琴X
(首都医科大学宣武医院 药剂科,北京　100053)
　　注射用七叶皂苷钠为七叶树科植物天师栗
A esculus w il sonii Rehd的干燥成熟种子中提取得到
的皂苷钠盐, 具有消肿、抗炎和改善血液循环的作
用。用于脑水肿、创伤或手术后引起的肿胀,也用于
静脉回流障碍性疾病[ 1]。本实验对北京市场销售的
3个厂家 11个批号的注射用七叶皂苷钠进行了质
量对比研究,考察了pH 值、七叶皂苷钠 A 和七叶皂
苷钠B 的含量。
1　仪器与试剂
Shimadzu 高效液相色谱仪: LC—10AT 泵,
SPD—10A 紫 外 检 测 器, CT O—10A 柱 温 箱,
CLA SS—10LC 工作站。HANGPINGFA 2004电子
天平(上海天平仪器厂) , pHS—3C 型精密pH计(上
海雷磁仪器厂)。
七叶皂苷钠对照品(中国药品生物制品检定所,
其中含七叶皂苷钠 A 为 43. 5%、七叶皂苷钠 B 为
32. 0% ,均以干燥品计, 干燥失重为 11. 8%, 批号:
10346-0001) , 甲醇、乙腈(色谱纯) , 磷酸(分析纯)。
样品 (厂家Ⅰ, 批号: 9907273、9908233、20000609、
20000716; 厂 家 Ⅱ, 批 号: 20000410、20000411、
20000803、200001121; 厂 家 Ⅲ, 批 号: 000206、
000213、000412)。
2　方法与结果
2. 1　pH 值检查:取样品加水制成 1 mg / mL 的溶
液,依法测定 pH 值,结果见表 1。
2. 2　含量测定
2. 2. 1　色谱条件:色谱柱: Supelx osilTM LC-C18 ( 250
mm×4. 6 mm , 5 Lm) ; 流动相: 乙腈-0. 059 mol / L
磷酸溶液( 40∶60) ; 体积流量: 1. 0 mL/ min;检测波
长: 220 nm ;柱温: 40℃。对照品溶液及样品在该条
件下的色谱行为见图 1。七叶皂苷钠对照品的色谱
图中有 4个主成分峰, 以出峰前后,分别为七叶皂苷
钠A, B, C 和D[ 1]。理论塔板数按七叶皂苷钠A 计为
8 000, 七叶皂苷钠 A 和七叶皂苷钠 B 的分离度为
2. 1。
表 1　注射用七叶皂苷钠 pH 值测定结果 ( n= 3)
Table 1　Result of pH determination for
injective aescinate ( n= 3)
厂家 　　　批　号 pH 值
Ⅰ 　9907273 5. 26
　9908233 5. 54
　20000609 5. 63
　20000716 5. 40
Ⅱ 　20000410 6. 42
　20000411 6. 18
　20000803 6. 59
　20001121 6. 04
Ⅲ 　000206 6. 01
　000213 5. 52
　000412 5. 72
2. 2. 2　标准曲线制备:精密称取七叶皂苷钠对照品
适量, 用甲醇溶解并稀释成含七叶皂苷钠 A
1. 415 7 mg / mL, 七叶皂苷钠 B 1. 041 5 mg/ mL 的
对照品溶液, 然后分别吸取适量置于 10 mL 量瓶
中,用甲醇稀释至刻度,摇匀, 得对照品溶液系列(七
叶皂苷钠 A 的系列质量浓度为 1 415. 7、962. 7、
673. 9、471. 7、235. 9、94. 3、47. 2 Lg / mL, 七叶皂苷
钠 B 的系列质量浓度为 1 041. 5、708. 2、495. 7、
347. 0、173. 5、69. 4、34. 7 Lg / mL)。分别精密量取 20
LL 进样,记录色谱峰峰面积,以质量浓度为横坐标,
峰面积为纵坐标进行线性回归,得标准曲线方程。七
叶皂苷钠 A: A = 177 169. 76+ 10 140. 86 C, r =
0. 999 7,线性范围为 0. 95～28. 31 Lg。七叶皂苷钠
B: A = 106 667. 02+ 8 316. 06 C, r= 0. 999 7, 线性
范围为 0. 694～20. 83 Lg。
2. 2. 3　精密度试验: 取同一对照品溶液,重复进样
5次, 测定七叶皂苷钠 A 和七叶皂苷钠 B 的峰面
·758· 中草药　Chinese T raditional and Herbal D rug s　第 35 卷第 7 期 2004年 7月
X 收稿日期: 2003-11-06